专利名称：一种氧气氧化法合成促进剂ns的装置及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的生产装置及其应用，属于精细化工技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS (又称TBBQ，化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。专利文件US 4182873，1980公开了一种N-叔丁基_2_苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应380min后经过过滤烘干得到N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91 %。专利文件 EP0029718,1981也公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明将M、 叔丁胺和含有4%酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98%的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96%。专利文件CN101735171A (200910228229)公开了一种制造N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧气作为氧化剂，氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS (N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)。在氧气氧化合成NS反应中，氧气的利用效率、以及安全性能是工业化进展最大的难题。由于该反应是固相、液相、气相三相反应，反应速度慢，氧气从液固两相通过后不能完全反应，所以目前一般采用高压釜，将未反应的氧气通过压力渗透进液相内，提高氧气的利用率。
发明内容
为了克服现有技术的不足，提高氧气与固相、液相的混合效率，确保生产使用的安全性及可操作性，本发明提供一种氧气氧化法合成促进剂NS (N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置。本发明还提供上述装置在实际生产中的应用方法。本发明的技术方案如下—种氧气氧化法合成促进剂NS的装置，包括反应釜和加气管路，其特征在于，所述反应釜内设置有安装在同一传动轴的三层搅拌器，自下而上分别是推进式搅拌器、自吸式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器；所述传动轴通过轴承与反应釜外的减速机相连；所述加气管路通过止回阀与反应釜内的气体分布器相连；在加气管路安装止回阀，止回阀的作用保证气体流向是从加气管路到反应釜内，当釜内压力出现异常升高时，止回阀会关闭，切断气源。
所述的加气管路沿气体流向顺序设置有氧气罐、自动阀A、气罐和自动阀B，在气罐内设置有压力变送器2，在反应釜内设置有压力变送器4。所述气罐是气体缓冲罐，氧气罐内的高压氧气首先进入气罐内缓冲一下起到安全作用。在反应釜外设置有保温夹套，所述的保温夹套上有保温介质进、出口 ；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。保温夹套及保温介质，用于在对物料干燥过程中控制装置内温度。干燥时对物料加热，干燥完成后对物料降温。在反应釜的顶部有泄爆口上安装有双爆破片组件，所述双爆破片组件为两个爆破片安装在夹持器内，每个爆破片爆破压力为5Mpa，每个爆破片口径范围是50mm-150mm。此处设计的优点在于，双爆破片是从安全角度考虑，以防单个爆破片失效，提高系统安全性； 5MPa为高压釜承受压力IOMPa的二分之一，当压力上升时达到5MPa即可泄爆，超倍满足了反应压力对反应釜的要求。在反应釜的顶部的泄爆口上安装有防爆水箱。在防爆水箱中加水，其作用为当釜内压力超过双爆破片承受压力泄爆后，起到阻隔火源，降温，承接喷出物料的作用。所述推进式搅拌器、自吸式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器均为不锈钢材质。推进式搅拌器使反应釜中的物料在反应时温度均勻，还可以使反应中沉底的催化剂悬浮起来，使得反应更加充分；所述自吸式搅拌器，可以把液面以上的氧气吸到液面以下来，可以使得氧气的利用率提高，反应速度加快；所述圆盘涡轮式搅拌器在旋转时造成高度湍动的径向流动，适用于低粘度到中等粘度流体的混合、液-液分散、液-固悬浮等反应，可以把液面上的气泡打散，使得釜内压力降低，反应更加快速。所述的气体分布器，包括进气管、环形管和喷气口，所述进气管与环形管相连，环形管设置在反应釜的底部，环形管上均勻设置有7-12个喷气口。在每个喷气口上安装金属微孔滤芯，过滤孔径范围为0. 5-5 μ m。上述装配高精度金属微孔滤芯使气体通过金属微孔滤芯时被分散为气雾状，利于气体在溶液内溶解及停
&3 甶ο所述的轴承为陶瓷轴承，其轴承珠为陶瓷球材质，其他组件为不锈钢材质。此处设计有效的避免了全金属轴承摩擦起火带来的危险。所述装置还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力变送器2、 4相连，PLC自动控制器的控制端分别控制自动阀Α、自动阀B、进料阀、卸料阀、减速机、保温介质进出口的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，上述所有阀均可选用电控阀，上述所有阀均可选用电控阀。根据本发明，氧气氧化法合成促进剂NS的装置的应用，用于氧气氧化法合成促进剂NS的生产，步骤如下1)设置反应釜内压力控制点低压1.0-1. 5Mpa、高压1.5-1. 7MPa;向反应釜内加入300-400kgM (2-巯基苯并噻唑，也称促进剂M)、900-1200kg叔丁胺，催化剂，关闭进料口、 卸料口 ；2)开启减速机带动三层搅拌器将反应釜内的物料分散均勻，利用向反应釜外侧的保温夹套内注入加热介质的方法，使反应釜内的温度上升至100-110°c ；3)开启氧气罐总阀，开启止回阀和自动阀，压力变送器感应反应釜内压力小于步骤1)所设置的高压时，氧气罐通过加气管路向反应釜内加氧，氧气通过分散于反应釜底部
5的金属微孔滤芯与物料混合；4)当压力变送器感应反应釜内的压力为步骤1)所设置的高压时，自动阀关闭，停止加氧；5)由于氧气在反应过程中不断消耗，当压力变送器感应反应釜内的压力降至步骤 1)所设置的低压时，自动阀开启，自动加氧，重复步骤4)；6)当反应时间累计达3. 5-3. 8小时时，得到产品促进剂NS (N-叔丁基_2_苯骈噻唑次磺酰胺)；7)对步骤6)所产得的促进剂NS过滤、干燥，最终得到产品促进剂NS纯度为99%， 收率达到98%。以上步骤可全部或部分人工操作，也可运用PLC自动控制器进行全程操控。本发明的优势在于1、在氧气氧化合成NS反应中，使固相、液相、气相三相充分结合，避免了单纯通过压力将氧气渗透进液相内而存在的安全隐患。2、通过增加搅拌密度和在不同料层采用不同的搅拌方式，增加气体(氧气)与液固两相的充分反应。3、通过自动控制向反应釜内阶段性进气，提高反应速度和反应效果，也避免气体聚集而产生的高压危险，降低对设备的整体损耗。
图1是本发明的结构示意图；其中，1、自动阀A ；2、压力变送器；3、自动阀B ；4、压力变送器；5、圆盘涡轮式搅拌器；6、自吸式搅拌器；7、推进式搅拌器；8、环形管；9、金属微孔滤芯；10、止回阀；11、减速机；12、泄爆口 ；13、防爆水箱；14、氧气罐。
具体实施例方式下面结合说明书附图和实施例对本发明做详细地说明，但不限于此。实施例中原料M 2-巯基苯并噻唑，市售品为固体粉末。实施例1、一种氧气氧化法合成促进剂NS的装置，包括反应釜和加气管路，其特征在于，所述反应釜内设置有安装在同一传动轴的三层搅拌器，自下而上分别是推进式搅拌器7、自吸式搅拌器6和圆盘涡轮式搅拌器5 ；所述传动轴通过轴承与反应釜外的减速机11相连；所述加气管路通过止回阀10与反应釜内的气体分布器相连；所述的加气管路沿气体流向顺序设置有氧气罐14、自动阀Al、气罐和自动阀B3， 在气罐内设置有压力变送器2，在反应釜内设置有压力变送器4。在反应釜外设置有保温夹套，所述的保温夹套上有保温介质进、出口 ；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水。在反应釜的顶部有泄爆口 12上安装有双爆破片组件，所述双爆破片组件为两个爆破片安装在夹持器内，每个爆破片爆破压力为5Mpa，每个爆破片口径是100mm。在反应釜的顶部的泄爆口上安装有防爆水箱13。
所述推进式搅拌器、自吸式搅拌器和圆盘涡轮式搅拌器均为不锈钢材质。所述的气体分布器，包括进气管、环形管和喷气口，所述进气管与环形管相连，环形管设置在反应釜的底部，环形管上均勻设置有9个喷气口。在每个喷气口上安装金属微孔滤芯，过滤孔径为4 μ m。所述的轴承为陶瓷轴承，其轴承珠为陶瓷球材质，其他组件为不锈钢材质。实施例2、一种氧气氧化法合成促进剂NS的装置如实施例1所述，其区别在于，所述装置还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力变送器2、4相连，PLC自动控制器的控制端分别控制自动阀Al、自动阀B3、进料阀、卸料阀、减速机11、保温介质进出口的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，上述所有阀均可选用电控阀。 上述所有阀均可选用电控阀。所述保温夹套内的保温介质为蒸汽；所述每个爆破片口径是150mm ；环形管上均勻设置有12个喷气口。实施例3、实施例1所述生产促进剂NS装置的应用，步骤如下1)设置反应釜内压力控制点低压1. 5Mpa、高压1. 7MPa ；向反应釜内加入300kg 的2-巯基苯并噻唑(M)、900kg叔丁胺，催化剂，关闭进料口、卸料口 ；2)开启减速机带动三层搅拌器将反应釜内的物料分散均勻，利用向反应釜外侧的保温夹套内注入加热介质的方法，使反应釜内的温度上升至100°c ；3)开启氧气罐14总阀，开启止回阀10和自动阀，压力变送器感应反应釜内压力小于步骤1)所设置的高压1.7MI^时，氧气罐通过加气管路向反应釜内加氧，氧气通过分散于反应釜底部的金属微孔滤芯9与物料混合；4)当压力变送器感应4反应釜内的压力为步骤1)所设置的高压1. 7MPa时，自动阀关闭，停止加氧；5)由于氧气在反应过程中不断消耗，当压力变送器4感应反应釜内的压力降至步骤1)所设置的低压1.5MPa时，自动阀开启，自动加氧，重复步骤4)；6)当反应时间累计达3. 5小时时，得到产品促进剂NS ；7)对步骤6)所产得的促进剂NS过滤、干燥，最终得到产品促进剂NS纯度为99%， 收率达到98%。实施例4、实施例2所述生产促进剂NS装置的应用，步骤如下1)设置反应釜内压力控制点低压1. OMpa、高压1. 5MPa ；向反应釜内加入400kg 的2-巯基苯并噻唑(M)、1200kg叔丁胺，催化剂，关闭进料口、卸料口 ；2)开启减速机带动三层搅拌器将反应釜内的物料分散均勻，利用向反应釜外侧的保温夹套内注入加热介质的方法，使反应釜内的温度上升至105°C ；3)开启氧气罐总阀，开启止回阀10和自动阀，压力变送器4感应反应釜内压力小于步骤1)所设置的高压1.5MI^时，氧气罐通过加气管路向反应釜内加氧，氧气通过分散于反应釜底部的金属微孔滤芯9与物料混合；4)当压力变送器4感应反应釜内的压力为步骤1)所设置的高压1. 5MPa时，自动阀关闭，停止加氧；5)由于氧气在反应过程中不断消耗，当压力变送器4感应反应釜内的压力降至步骤1)所设置的低压1. OMPa时，自动阀开启，自动加氧，重复步骤4)；6)当反应时间累计达3. 8小时时，得到产品促进剂NS ；7)对步骤6)所产得的促进剂NS过滤、干燥，最终得到产品促进剂NS纯度为99%， 收率达到98%。
权利要求
1.一种氧气氧化法合成促进剂NS的装置，包括反应釜和加气管路，其特征在于，所述反应釜内设置有安装在同一传动轴的三层搅拌器，自下而上分别是推进式搅拌器(7)、自吸式搅拌器(6)和圆盘涡轮式搅拌器(5)；所述传动轴通过轴承与反应釜外的减速机(11)相连；所述加气管路通过止回阀(10)与反应釜内的气体分布器相连；所述的加气管路沿气体流向顺序设置有氧气罐(14)、自动阀A(I)、气罐和自动阀B(3)，在气罐内设置有压力变送器O)，在反应釜内设置有压力变送器G)。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，在反应釜外设置有保温夹套，所述的保温夹套上有保温介质进、出口 ；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，在反应釜的顶部有泄爆口(12)上安装有双爆破片组件，所述双爆破片组件为两个爆破片安装在夹持器内，每个爆破片爆破压力为 5Mpa,每个爆破片口径范围是50mm-150mm。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于，在反应釜的顶部的泄爆口(12)上安装有防爆水箱(13)。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述推进式搅拌器(7)、自吸式搅拌器(6) 和圆盘涡轮式搅拌器( 均为不锈钢材质。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的气体分布器，包括进气管、环形管(8) 和喷气口，所述进气管与环形管(8)相连，环形管(8)设置在反应釜的底部，环形管(8)上均勻设置有7-12个喷气口。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，在每个喷气口上安装金属微孔滤芯(9)，过滤孔径范围为0. 5-5 μ m。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的轴承为陶瓷轴承，其轴承珠为陶瓷球材质，其他组件为不锈钢材质。
9.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力变送器O)、(4)相连，PLC自动控制器的控制端分别控制自动阀A(I)、自动阀B(3)、进料阀、卸料阀、减速机(11)、保温介质进出口的开启和关闭。
10.权利要求1 9任一项所述装置用于氧气氧化法合成促进剂NS的应用，步骤如下1)设置反应釜内压力控制点低压1.0-1.5MPa、高压1.5-1. 7MPa ；向反应釜内加入 300-400kg的2-巯基苯并噻唑(M)、900-1200kg叔丁胺，催化剂，关闭进料口、卸料口 ；2)开启减速机带动三层搅拌器将反应釜内的物料分散均勻，利用向反应釜外侧的保温夹套内注入加热介质的方法，使反应釜内的温度上升至100-110°C ；3)开启氧气罐(14)总阀，开启止回阀(10)和自动阀(1、3)，压力变送器感应反应釜内压力小于步骤1)所设置的高压时，氧气罐(14)通过加气管路向反应釜内加氧，氧气通过分散于反应釜底部的金属微孔滤芯(9)与物料混合；4)当压力变送器感应反应釜内的压力为步骤1)所设置的高压时，自动阀(1、3)关闭， 停止加氧；5)由于氧气在反应过程中不断消耗，当压力变送器(4)感应反应釜内的压力降至步骤 1)所设置的低压时，自动阀开启，自动加氧，重复步骤4)；6)当反应时间累计达3.5-3. 8小时时，得到产品促进剂NS ；7)对步骤6)所产得的促进剂NS过滤、干燥，最终得到产品促进剂NS纯度为99%，收率达到98%。
全文摘要
本发明涉及一种氧气氧化法合成橡胶促进剂NS的生产装置及其应用，所述装置的特征在于，反应釜内设置有安装在同一传动轴的三层搅拌器；在反应釜内部设置有进气管与环形管相连，在环形管的喷气口上安装金属微孔滤芯；所述的加气管路沿气体流向顺序设置有氧气罐、自动阀A、气罐、自动阀B，在气罐内设置有压力变送器，在反应釜之间设置有压力变送器，所述压力变送器的控制端与PLC自动控制器相连。本发明提高了在氧气氧化合成NS反应中氧气的利用效率以及安全性能。
文档编号B01J3/02GK102350272SQ20111017769
公开日2012年2月15日 申请日期2011年6月28日 优先权日2011年6月28日
发明者宋彦哲, 杜丽丽, 杜孟成 申请人:山东阳谷华泰化工股份有限公司