一种橡胶促进剂mbt的生产方法
【专利说明】
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技术领域
[0001]本发明涉及一种橡胶促进剂生产方法，特别是涉及一种橡胶促进剂MBT的生产方法。
(二)
【背景技术】
[0002]目前，橡胶促进剂MBT为通用型促进剂，广泛用于各种橡胶，在天然胶和一般合成胶中，具有快速硫化促进作用，除此之外，还肯有一定的塑性和防老性，在氯丁橡胶中可作延缓剂，它的衍生物如:cz、DZ、NOBS等具有更优良的橡胶硫化促进性能。本促进剂在橡胶中易分散，不污染，主要用于制造轮胎、内胎、胶带、胶鞋和工业制品等。然而现在的促进剂MBT生产工艺存在不足，产量一般停留在95%左右，纯度96%左右，影响到了使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量。市面上能够有效提高促进剂MBT的产率和纯度，提高产品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升的橡胶促进剂生产方法还没有被发现，有待于开发。
(三)
【发明内容】
[0003]为了克服现有橡胶促进剂加工方法的不足之处，本发明提供了一种橡胶促进剂MBT的生产方法。
[0004]本发明的技术方案是这样实现的。
[0005]本方案的一种橡胶促进剂MBT的生产方法，具体步骤如下:
[0006](I)溶硫工序
[0007]开车前检查溶硫釜搅拌、阀门等一切正常后准备操作；
[0008]先将溶硫釜物料放净后关放料阀并加水500L ；
[0009]将纯度98.5%的604份硫磺用水润湿冲入溶硫釜中；
[0010]硫磺投完搅拌5-10分钟后停搅拌，用水将纯度98.5%的1600份二硫化碳压入溶硫釜内，继续搅拌；
[0011]当釜内温度将至18°C，开动搅拌，同时溶硫釜夹套给热水升温，水温O?45°C，当物料升温到20?22°C时停止加热，继续搅拌，使物料温度低于25°C ；
[0012]搅拌40分钟，硫磺全部溶解后停止搅拌，取样测比重为1.399?1.405为合格；
[0013](2)高压合成工序
[0014]高压釜预热:首先打开排硫化氢管路全部阀门，关闭其它阀门；
[0015]先打开第一档加热，预热3?5分钟后关闭；再开第二档电加热待釜内温度在130?250°C时，继续加热30分钟以后方可准备投料生产；
[0016]检查苯胺及二硫化碳、硫磺溶液计量罐各阀门是否启闭正常，然后将备料间贮罐内的838份苯胺打入苯胺计量罐并至投料刻度；再打开CS2-S溶液出料阀，将贮罐中CS2-S溶液用水压入计量罐至投料刻度；
[0017]首先检查压缩空气系统是否正常，各阀门开闭是否正常并通知高压合成工序做好投料准备，并在缓冲罐内放入500?1000L的水。
[0018]开启压缩机，空气贮罐压力达到0.4?IMpa，接到高压合成工序开启进料阀门；
[0019]打开苯胺计量罐进气阀，同时打开水缓冲罐进气阀，待压力平衡后并大于0.4Mpa时开启苯胺计量罐出料阀，将2/3体积苯胺压入高压釜；
[0020]打开CS2-S溶液的进水压料阀及出料阀，将800份的CS2-S溶液全部压入高压釜，再关闭出料及进水压料阀；
[0021]打开苯胺计量罐出料阀将剩余1/3苯胺全部压入高压釜关闭出料阀及进气阀，并打开放空阀；
[0022]投料结束，打开反吹阀时，将苯胺计量罐出料阀打开，将管路中物料全部反吹回后立即关闭出料阀，并关闭吹风阀；
[0023]打开一级电加热3?5分钟后关闭，再开二级电加热，当温度达到停电温度时停电，从而使反应激发到最高反应温度和最高压力，从停电算保温2?2.5小时后方可排毒；
[0024]开启高压釜上排压阀，控制正常硫化氢管道压力O?0.07Mpa，排放时间80?100分钟，至排硫化氢管道压力0.07Mpa ；
[0025]出料时，用蒸汽预热出料管路3?20分钟，在蒸汽压力0.3?IMpa，釜内温度180?200°C的情况下，打开蒸汽高压阀，待罐内压力与蒸汽平衡后，立即开启出料高压阀出料，出料完毕后，用蒸汽再次吹扫管路3分钟；
[0026](3)碱溶工序
[0027]将153份稀碱一次投料量放入碱溶釜中；打开搅拌，搅拌30?90分钟，温度控制在75?95°C ;在碱溶釜进料和搅拌过程中注意观测无异常，开始压料至pH为9?10时停止;
[0028](4)变化工序
[0029]将已碱溶好的钠盐压入变化釜中，开动搅拌和罗茨风机鼓风并加水稀释，开启风节门，对物料进行鼓风；
[0030]当物料颜色变至透亮后，打开变化釜搅拌，保持物料温度在50?55°C，同时向物料内加入 H2O2 和 H2SO4 (w/w=12-13%)；
[0031 ] 当物料变浑浊时停止滴加，进行风氧化；
[0032]当物料变透亮时，再次加入H2O2和稀H2SO4,当物质变为灰浑色或黄浑色时，停止滴加过程，H2O2总加入量8?10L，对物料升温至60°C ；
[0033]当吹风至物料颜色变浅后，加稀酸调节，使树脂析出，当物料变成黄色澄清透明并有细微颗粒析出时，即为终点。
[0034]将变化好的钠盐液停搅拌静置10-15分钟，然后过滤，将树脂同钠盐液分离；(5)中和工序
[0035]①稀硫酸配置:将水放入配酸槽中，并将硫酸缓缓加入配酸槽中，并打循环10分钟，取样测浓度为8-lOBe'为合格；
[0036]②中和:将配制好的稀硫酸用泵打入稀酸高位槽，将过滤槽中的钠盐液打入中和釜，开动搅拌，打开中和釜进酸阀门，加酸中和，测PH值=5?6时为中和终点；
[0037]待中和工序的钠盐液达到终点后，关闭中和釜搅拌，静置10-15分钟，打开中和釜罐底节门；
[0038]开启振动筛；
[0039]当振动筛工作稳定后，开启中转罐搅拌，同时开启打料泵，将钠盐均匀打入振动筛中；
[0040]当发现钠盐液的物料颜色浑浊度变浅时，打开分水阀门，进行分水工作；当钠盐液的浑浊度由浅变浑后，关闭分水阀门；
[0041]当中转罐液位达到预定位置后，关闭打料泵，启动出料泵；
[0042](6)水洗、甩干工序
[0043]甩料放至甩干机容量的2/3，料要放均匀，不得跑料；
[0044]用热水在离心机内洗涤物料，自检母液pH=7后，停止水洗；
[0045]控制脱水后湿物料水分，甩干机停车时，待转速明显减慢以后再用刹车，，甩干至甩干机出口无水滴后物料用电葫芦送至气流干燥；
[0046](7)气流干燥、过筛工序
[0047]首先检查设备正常后按风机、汽加热、破碎机、加料器顺序开车；
[0048]待进口温度达到100?135°C，风压500?1200Pa，投料，出口温度保持55?100C ;干燥至干料水分O?0.5%后按照加料器、破碎机、汽加热、风机的顺序停车；开动过筛机，正常运转后方可进料，下料要均匀；细度为100?150 μ m,过筛后收集即可得到产品O
[0049]本发明的有益之处在于:本方法能够有效提闻促进剂MBT的广率和纯度,提闻广品质量，从而使使用该促进剂生产出来的橡胶产品质量上升。
(四)
【具体实施方式】
[0050]实施例1
[0051](I)溶硫工序
[0052]开车前检查溶硫釜搅拌、阀门等一切正常后准备操作；
[0053]先将溶硫釜物料放净后关放料阀并加水500L ；
[0054]将纯度98.5%的604kg硫磺用水润湿冲入溶硫釜中；
[0055]硫磺投完搅拌7分钟后停搅拌，用水将纯度98.5%的1600kg 二硫化碳压入溶硫釜内，继续搅拌；
[0056]当釜内温度将至18°C，开动搅拌，同时溶硫釜夹套给热水升温，水温43°C，当物料升温到21°C时停止加热，继续搅拌，使物料温度低于25°C ；
[0057]搅拌40分钟，硫