一种3,6-二氯哒嗪的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种3,6-二氯哒嗪的合成方法，包括以下步骤：以3,6-二羟基哒嗪和三氯氧磷为原料，在适当的溶剂中，于0-80℃反应，经提纯后得纯品3,6-二氯哒嗪。反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
【专利说明】-种3, 6-二氯瞄睫的合成方法
[000。（一）【技术领域】 本发明涉及一种化嗦衍生物，具体涉及一种3, 6-二氯化嗦的合成方法。
[000引仁）【背景技术】 3,6-二氯化嗦是合成诸多农药、医药的重要原料，其在2012年5月出版的广州化工期 刊第40卷第9期中，辛蕾等发表的文章；3 -氨基一6 -氯化嗦的微波合成研究中公开了 3, 6-二氯化嗦的制备方法，该方法包括W下步骤： (1)马来醜脱的合成： 500 ml H 口烧瓶中加入72. 5 ml水合脱巧0%) (1.3 mol), 滴加入30%盐酸120血，加入98 g马来酸酢（1 mol), 110 °C回 流3 h。冷却结晶，抽滤得黄白色固体，冷己醇洗涂滤饼3?4 次，收集得白色固体马来醜脱100 g，收率为91%。m. P. 298? 300 0C。
[0003] (2) 3,6 -二氯化嗦的合成： 将22g马来醜脱（0. 2 mmol)和232. 8 g五氯化磯（1. 12mol)加到H口烧瓶中，力口 热至125 C反应化。减压蒸除生成的H氯氧磯，冷却至室温，将H口烧瓶内剩余咖啡色粘 稠液体倒入冰水中浑灭。滴加28%的氨水调节pH为8左右。抽滤得褐色固体。滤液W二 氯甲焼萃取，无水硫酸轴干燥，蒸除二氯甲焼，得固体，合并固体。正己焼重结晶，得白色3， 6 -二氯化嗦晶体24. 4 g，收率为82〇/〇。m. P. 67?69°C。
[0004] 其反应式为：
【权利要求】
1. 一种3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：包括以下步骤： 以3, 6-二羟基哒嗪和三氯氧磷为原料，在适当的溶剂中，于0 -80°C反应，经提纯后得 纯品3, 6-二氯哒嗪。
2. 根据权利要求1所述的3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：3, 6-二羟基哒嗪： 二氣氧憐=1 :〇. 8-10,以上为摩尔比。
3. 根据权利要求1或2所述的3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：3, 6-二羟基哒 嗪：溶剂=1 :1 -20,以上为重量比。
4. 根据权利要求1或2所述的3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：反应时间为 1-10小时。
5. 根据权利要求1或2所述的3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：所述溶剂为氯 仿、乙醇、乙酸乙酯、DMF、甲醇和水中的一种或两种。
6. 根据权利要求1或2所述的3, 6-二氯哒嗪的合成方法，其特征在于：所述步骤中提 纯步骤为蒸发浓缩，重结晶，硅胶柱层析分离。
【文档编号】C07D237/12GK104447569SQ201410615281
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月5日 优先权日:2014年11月5日
【发明者】耿宣平, 韩猛, 来新胜, 崔淑芬, 曹惊涛 申请人:定陶县友帮化工有限公司