专利名称：4,5-二氯-1,2-二硫环戊烯酮的合成方法
4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮的合成方法技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮的合成方法。
背景技术：
4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮是近年来才开发出的高效广谱杀菌剂，是很多污 水污泥处理剂、水处理剂、杀菌剂、杀虫剂、农药产品的主要有效成分，被广泛适用于供水系 统、污水处理系统、油漆、杀菌剂、杀虫剂、润滑、石油油添加剂、化妆品、家居用品等领域。4， 5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮的结构式如下
OC3Cl
传统合成4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮的方法，是由六氯丙烯和4倍量的硫磺 在180-190°C反应8小时，过滤掉未反应完的升华硫得红色滤液，红色滤液减压蒸馏得3， 4,5-四氯-1，2-二硫环戊烯，收率42. 8% ；3,4, 5-四氯_1，2-二硫环戊烯再和水反应，用 二氯甲烷等有机溶剂萃取，脱溶，重结晶得终产物，总收率为32. 1%。上述方法存在以下几 个缺点(1)反应复杂；(2)副反应产物很多，不能大规模生产；(3)反应复杂带来的设备复 杂；(4)原料成本高，限制了产品的市场竞争力；(5)反应温度高，产率低，只有32. 1%。发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，提供一种合成4，5-二氯-1， 2-二硫环戊烯酮的新方法。
本发明以四氯乙烯为原料，经过傅克反应、碱性脱氯成烯、催化和硫环合三步反 应，得到4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮。具体工艺如下
(1)傅克反应将四氯乙烯与三氯甲烷以1 1.2 1 2. 5的摩尔比混合，在三 氯化铝或三氯化铁的催化下，于40 65°C下反应4 5小时，过滤回收催化剂，得七氯丙烧。
其中，三氯化铝或三氯化铁的加入量为四氯乙烯摩尔量的0. 03 0. 3倍。
(2)脱氯成烯以四丁基卤化铵为相转移催化剂，七氯丙烷与碱以1 1. 1 1 1.5的摩尔比，于室温反应2 8小时，分出有机相，得六氯丙烯。
所述碱为质量浓度为10% 35%的氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液。
(3)以铝粉或铁粉为催化剂，在水蒸气环境中，将六氯丙烯与升华硫以1 1.5 1 3的摩尔比，于125 150°C下反应8 18小时；反应完全后，减压蒸馏得目标化合物
权利要求
1.一种合成4，5- 二氯-1，2- 二硫环戊烯酮的方法，包括以下工艺步骤(1)将四氯乙烯与三氯甲烷以1 1.2 1 2. 5的摩尔比混合，在三氯化铝或三氯化 铁的催化下，于40 65°C下反应4 5小时，过滤回收催化剂，得七氯丙烷；(2)以四丁基卤化铵为相转移催化剂，七氯丙烷与碱以1 1. 1 1 1.5的摩尔比， 于室温反应2 8小时，分出有机相，得六氯丙烯；(3)以铝粉或铁粉为催化剂，在水蒸气环境中，将六氯丙烯与升华硫以1 1.5 1 3 的摩尔比，于125 150°C下反应8 14小时；反应完全后，减压蒸馏得目标化合物4，5-二 氯-1，2-二硫环戊烯酮。
2.如权利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫环戊烯酮的方法，其特征在于步骤(1) 中，三氯化铝或三氯化铁的加入量为四氯乙烯摩尔量的0. 03 0. 3倍。
3.如权利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫环戊烯酮的方法，其特征在于步骤(2) 中，所述碱为质量浓度为10% 35%的氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液。
4.如权利要求1所述合成4，5_二氯-1，2-二硫环戊烯酮的方法，其特征在于步骤(3) 中，催化剂铝粉或铁粉的加入量为六氯丙烯摩尔量的0. 1 0. 3%。
全文摘要
本发明公开了一种4，5-二氯-1，2-二硫环戊烯酮的合成方法，属于化学合成领域。本发明以四氯乙烯、三氯甲烷为始料，经过傅克反应、碱性脱氯成烯、催化和硫环合三步反应，得到4，5-二氯-1，2-二硫环戊烯酮，并经气相色谱、液相色谱、质谱进行数据表征。本发明原料廉价易得，合成工艺简单，反应条件较温和；反应环境良好；催化剂价廉，且基本都能回收使用，合成成本低；产品的收率高，产品纯度高，易于工业化生产。
文档编号C07D339/04GK102040586SQ20101054273
公开日2011年5月4日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者朱丹, 秦誉 申请人:兰州安杰利生物化学科技有限公司