专利名称：一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法。属油脂化学工业领域。
背景技术：
二聚酸是一种具有特殊物理化学牲质，工业用途十分广泛的有机合成中间体， 在机械，、汽车、电子、电机、航空航天、土木建筑、印刷、日化、纺织、船舶、涂 料、化工等很多行业中都有应用。我国二聚酸生产目前主要作为合成二聚酸酰胺树脂的 原料，其中非反应型固体二聚酸酰胺树脂，作为油墨生产原料占绝大部分，部分用作制 鞋，电子工业，汽车工业的热熔胶。反应型液体二聚酸酰胺树脂，用作环氧树脂固化 齐U，赋于其固化物优良性能。特别是船舶、汽车、集装箱的重防腐涂料领域的应用。不 仅要求二聚酸有较浅的色泽，还对无机微量元素有苛刻的要求。像船舶重防腐应用的二 聚酸中微量铁要小于lPPm，微量磷要小于3PPm。二聚酸生产近几年来发展较快，产量与质量逐年提高，应用领域不断扩大。但 高品质低无机微量元素的二聚酸国内尚属空白，为此我们发明了低成本、操作容易、产 品得率高、产品质量稳定的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法。
发明内容
本发明要解决的问题是原釜式间隙水洗周期长，二聚酸氧化加深色泽，无机微 量元素洗脱率差的问题。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案，该方法包 括以下步骤1、二聚酸变频齿轮泵稳流输送。1.1输送频率控制，一般控制在1 60赫兹，优先控制在5 50赫兹，尤其是 10 30赫兹；1.2齿轮泵输送流量控制，一般控制在0.1 10吨/h，优先控制在1 6吨/h， 尤其是2 4吨/h ；1.3 二聚酸输送温度控制，一般控制在60 IOCTC，优先控制在75 95°C，尤 其是85 90°C。2、工艺蒸馏水定量配比稳流输送。2.1 二聚酸与工艺蒸馏水的重量配比控制。一般控制在1 0.05 0.5，优先控 制在1 0.1 0.3，尤其是1 0.15 0.25;2.2工艺蒸馏水温度控制。一般控制在70 100°C，优先控制在80 95°C，尤 其是90 93°C。3、二聚酸与工艺水静态混合。二聚酸与工艺在静态混合器中充分混合，流体接 触混合控制，一般控制在0.1 100亿次，优先控制在5 50亿次，尤其是10 20亿次。4、蝶式离心机分离。分离压力控制，一般 控制在0.5 4kg/cm2，优先控制在1 2.5kg/cm2，尤其是 1.5 2.0kg/cm2。5、刮板薄膜真空脱水脱低沸。5.1真空度控制。一般控制在700 760mmHg，优先控制在720 750mmHg， 尤其是735 745mmHg ；5.2脱水二聚酸出口温度控制。一般控制在150 210°C，优先控制在160 200 °C,尤其是 170 190 0C ；5.3刮板薄膜蒸发器的蒸发面积控制，一般控制在1 80m2，优先控制在 8-50m2，尤其是 10-—30m2。6、短程分子蒸馏脱单酸。6.1短程分子蒸馏器的蒸发面积控。一般控制在1 50m2，优先控制在4 30m2，尤其是8 20m2 ；6.2真空度控制。一般控制在1 lOOPa，优先控制在10 50Pa，尤其是5 IOPa ；6.3夹套导热油温度控制。一般控制在180 260°C，优先控制在210 240°C， 尤其是190 200°C ；6.4循环冷却水温度控制。一般控制在30 70°C，优先控制在40 65°C，尤 其是50 60°C ；6.5 二聚酸出口温度控制。一般控制在50 100°C，优先控制在55 75°C，尤 其是60 65°C。7、浅色泽、低铁磷二聚酸的质量控制。7.1色泽控制，。一般控制在5 7号(加德纳法)，优先控制在5.5 6.5号， 尤其是5.8 6.2号；7.2微量铁控制。一般控制在0.1 3PPm，优先控制在0.5 2PPm，尤其是 0.7 l.OPPm ；7.3微量磷控制。一般控制在0.1 lOPPm，优先控制在0.5 7PPm，尤其是 0.7 2PPm。8、连续水洗工艺控制。8.1连续水洗工艺一般控制在单次静态混合洗涤离心分离，优先控制在两次并流 静态混合洗涤离心分离，尤其是两次逆流静态混合洗涤离心分离；8.2连续水洗单次静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在8 30 %，优先控制在 10 28%，尤其是20 25%;8.3连续水洗两次并流静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在16 50%，优先 控制在25 40%，尤其是30 35%;8.4连续水洗两次逆流静态混合洗涤工艺 蒸馏水量一般控制在8 30 %，优先控 制在10 25%，尤其是15 20%。适用于本发明的二聚酸是妥尔油二聚酸、棉油二聚酸、豆油二聚酸、玉米胚芽 油二聚酸、葵花籽油二聚酸、菜籽油二聚酸。
具体实施例方式90°C左右的过滤二聚酸由10 60Hz的变频稳流齿轮泵，通过保温管道送往静 态混合器，流量 控制在2000kg/h，二聚酸和第一级蝶式离心机重相蒸馏水或新鲜工艺蒸 馏水在第一级静态混合器中充分接触混合，混合次数10.7亿次以上，混合料进入第一级 蝶式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2左右，分离重相水作为第一级洗 涤工艺蒸馏水，分离的轻相进入第二级静态混合器，同时95°C工艺蒸馏水由不锈钢离心 泵，通过保温管道也送往第二级静态混合器，控制玻璃转子流量计的流量为400kg/h(没 有第一级回用水时，二级静态混合器都用工艺蒸馏水)。一次洗涤二聚酸和工艺蒸馏水在 第二级静态混合器中充分接触混合，混合次数同样10.7亿次以上，混合料进入第二级蝶 式离心机进行轻重相分离，分离压力控制在2.0kg/cm2左右，重相洗涤废水排入污水处理 系统，洗涤二聚酸由变频稳流马格泵，控制流量2000kg/h进入12m2刮板薄膜蒸发器，在 真空度745mmHg，夹套温度190°C，进行脱水，脱低沸与预热。175°C预热二聚酸由变频 稳流马格泵，控制流量2000kg/h送入12m2短程分子蒸馏，控制真空度5Pa，循环导热油 温度190°C，循环冷却水温度60°C，进行分子蒸馏，轻相单酸由变频分子蒸馏泵送入单 酸贮罐，重相高品质，色浅、低铁、低磷二聚酸由变频分子蒸馏泵送入列管换热器冷却 到65°C以下，送入产品中转罐，取样检验合格后，入库。色浅、低铁、低磷二聚酸检测数据批号 色泽(加德纳)微量磷PPm 微量铁PPm20101008 6.21.500.8020101010 6.01.300.8620101012 5.91.000.8520101015 6.0 1.20 0.9020101018 6.0 1.25 0.8320101020 6.11.230.8220101021 6.01.250.8120101022 5.91.200.8权利要求
1.一种色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法。该方法包括以下步骤 1.1 二聚酸变频齿轮泵稳流输送；1.2工艺蒸馏水定量配比稳流输送；1.3 二聚酸与工艺水静态混合；1.4蝶式离心机分离；1.5刮板薄膜真空脱水脱低沸；1.6短程分子蒸馏脱单酸；1.7浅色泽，低铁磷二聚酸的质量控制；1.8连续水洗工艺控制。
2.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 1中所述的二聚酸变频齿轮泵稳流输送。2.1输送频率控制。一般控制在1 60赫兹，优先控制在5 50赫兹，尤其是10 30赫兹；2.2齿轮泵输送流量控制，一般控制在0.1 10吨/h，优先控制在1 6吨/h，尤其 是2 4吨/h ；2.3 二聚酸输送温度控制，一般控制在60 IOCTC，优先控制在75 95°C，尤其是 85 90 。
3.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 2中所述的工艺蒸馏水定量配比稳流输送。3.1 二聚酸与工艺蒸馏水的重量配比控制，一般控制在1 0.05 0.5，优先控制在 1 0.1 0.3，尤其是 1 0.15 0.25;3.2工艺蒸馏水温度控制，一般控制在70 IOCTC，优先控制在80 95°C，尤其是 90 93 。
4.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 3中所述的二聚酸与工艺水静态混合，二聚酸与工艺在静态混合器中充分混合，流体接触 混合控制，一般控制在0.1 100亿次，优先控制在5 50亿次，尤其是10 20亿次。
5.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 4中所述的蝶式离心机分离，分离压力控制，一般控制在0.5 4kg/cm2，优先控制在1 2.5kg/cm2,尤其是 1.5 2.0kg/cm2。
6.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 5中所述的刮板薄膜真空脱水脱低沸。6.1真空度控制，一般控制在700 760mmHg，优先控制在720 750mmHg，尤其 是 735 745mmHg ；6.2脱水二聚酸出口温度控制，一般控制在150 210°C，优先控制在160 200°C， 尤其是170 190 0C ；6.3刮板薄膜蒸发器的蒸发面积控制，一般控制在1 80m2，优先控制在8 50m2， 尤其是10 30m2 ；
7.根据权利要求1所述的一种色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 6中所述的短程分子蒸馏脱单酸。.7.1短程分子蒸馏器的蒸发面积控，一般控制在1 50m2，优先控制在4 30m2，尤 其是8 20m2 ；.7.2真空度控制，一般控制在1 lOOPa，优先控制在10 50Pa，尤其是5 IOPa ；.7.3夹套导热油温度控制，一般控制在180 260°C，优先控制在210 240°C，尤其 是 190 200 °C ；.7.4循环冷却水温度控制，一般控制在30 70°C，优先控制在40 65°C，尤其是 50 60 ；.7.5 二聚酸出口温度控制。一般控制在50 100°C，优先控制在55 75°C，尤其是 60 65 。
8.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 7中所述的浅色泽、低铁、低磷二聚酸的质量控制。.8.1色泽控制(加德纳)，一般控制在5 7号，优先控制在5.5 6.5号，尤其是 5.8 6.2 号；.8.2微量铁控制，一般控制在0.1 3PPm，优先控制在0.5 2PPm，尤其是0.7 l.OPPm ；.8.3微量磷控制，一般控制在0.1 lOPPm，优先控制在0.5 7PPm，尤其是0.7 2PPm。
9.根据权利要求1所述的一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法，其特征在于步骤 8中所述的连续水洗工艺控制。.9.1连续水洗工艺一般控制在单次静态混合洗涤离心分离，优先控制在两次并流静态 混合洗涤离心分离，尤其是两次逆流静态混合洗涤离心分离；.9.2连续水洗单次静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在8 30 %，优先控制在10 28%,尤其是20 25% ；.9.3连续水洗两次并流静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在16 50%，优先控制 在25 40%，尤其是30 35%;.9.4连续水洗两次逆流静态混合洗涤工艺蒸馏水量一般控制在8 30 %，优先控制在 10 25%，尤其是15 20%。
全文摘要
本发明是对酸化过滤二聚酸进行连续水洗，连续脱水脱气，连续分子蒸馏，从而避免氧化加深色泽，脱除无机杂质的一种色浅，低铁，低磷二聚酸的制备方法。该方法包括以下步骤1、二聚酸变频齿轮泵稳流输送；2、工艺蒸馏水定量配比稳流输送；3、二聚酸与工艺水静态混合；4、蝶式离心机分离；5、真空脱水脱低沸；6、短程分子蒸馏脱单酸；7、浅色泽，低铁磷二聚酸的质量控制；8、连续水洗工艺控制。本发明是色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法的新途径。该发明具有工艺操作容易、产品得率高、产品质量稳定、操作费用低的特点。
文档编号C07C51/44GK102010322SQ201010542679
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月15日 优先权日2010年11月15日
发明者冯跃, 徐青云, 殷小平, 钟民强 申请人:江苏永林油脂化工有限公司