专利名称：阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种阻聚剂4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基的制 备方法。 (4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基)是近期发现的一种新型稳 定的自由基，对光热极为稳定，能终止氧化链，故可充当高分子材料的抗老化剂，高效紫外 光吸收剂以及聚甲酰、聚乙烯胺的热降解抑制剂。由于氮氮氧自由基对不饱和化合物的阻 聚性能优良，使其近年来在不饱和单体化合物生产过程中的应用发展迅速，所以用受阻胺 类氮氧自由基化合物取代传统的酚类阻聚剂有很大的实际意义。可应用于低碳烯烃的预 防聚合结垢，还可应用于丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类及丙烯酸等化合物，其阻聚性能优 于氢醌、氢醌单甲醚、酚噻嗪及二丁基二硫代氨基甲酸铜等化合物阻聚效果，其分子式为 C12H22N02，分子量212. 3，分子结构式
权利要求
1.一种阻聚剂(4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法， 其特征是以4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶和双氧水为主要原料，在复合催化剂存 在的条件下进行氧化反应，所述4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶、双氧水、复合催化 剂的用量比例按质量计为4_烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶双氧水复合催化剂 =1:0. 85 2. 10:0. 02 0. 12，氧化反应的温度为55_60°C，反应时间为为8_14h，反应结束后， 将水溶液放净，进行减压蒸馏回收未反应的原料，冷却，并加入盐酸洗涤溶液，再用清水洗 涤1-2次，然后进行无水硫酸钠干燥，即得(4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自 由基)。
2.根据权利要求1所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基) 的制备方法，其特征是所述复合催化剂是由钨酸钠、季铵盐和氧化促进剂组成，其用量质 量比为钨酸钠季铵盐氧化促进剂=1:0. 25-1.75:0.01-0. 15。
3.根据权利要求2所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基) 的制备方法，其特征是所述季铵盐为四丙基溴化铵或四异丙基溴化铵或四丁基溴化铵或 十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵或十八烷 基二甲基苄基氯化铵。
4.根据权利要求2所述阻聚剂(4-烯丙氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基) 的制备方法，其特征是所述氧化促进剂为水玻璃或硅酸镁或三聚磷酸钠和MgS04的复配 物或硫酸镁与氨基乙醇磷酸和皮考啉酸三者的复合物或硬脂酸镁或植酸或二乙胺五乙酸 或葡萄糖、羟乙酸和硬脂酸的复配化合物或聚丙烯酰胺脂肪酸镁盐。
全文摘要
本发明公开了一种阻聚剂(4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基)的制备方法，是以4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶、双氧水为原料，在复合催化剂存在的条件下反应制得4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基。本发明采用复合催化剂合成4-烯丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氮氧自由基，简化了分离提纯过程，反应时间短，产品收率高，使产品的收率达到92%以上，得到产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。
文档编号C07D211/94GK102001993SQ201010541960
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者姚淑玉, 孙冬兵, 王树清, 王歆然, 缪小勇, 陈智萍 申请人:南通惠康国际企业有限公司