一种二氯丙烯的提纯方法
【专利摘要】本发明提供一种二氯丙烯的提纯方法，具体按照以下步骤实施：粗二氯丙烯进入D-D混剂原料贮罐，加入固体烧碱氢氧化钠进行混合，得到二氯丙烯及低沸混合物；将二氯丙烯及低沸混合物通过进料泵送入低沸物塔，塔釜液用循环泵通过低沸物塔再沸器强制循环，抽出；将上述抽出的物料送入二氯丙烷塔，抽出；将二氯丙烷循环段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，抽出，经过冷却后进入二氯丙烯贮罐保存，塔顶蒸汽则经二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯产品，本发明的粗二氯丙烯的提纯方法，含有顺式1，3-二氯丙烯48.54％；反式1，3-二氯丙烯51.32％，提纯率可达到99.9％以上。
【专利说明】一种二氯丙烯的提纯方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学化工【技术领域】，具体涉及一种二氯丙烯的提纯方法。
【背景技术】
[0002]粗二氯丙烯是生产3-氯丙烯和环氧氯丙烷下游产品。目前国内生产3-氯丙烯和环氧氯丙烷的厂家主要有海力化工公司、大地化工公司、海兴公司、联城化工公司、岳阳巴陵石化公司等单位，全国目前可用料大约为20万吨/年，其中，海力化工公司为10万吨/年，大地化工公司为1万吨/年，海兴公司为5万吨/年，联城化工公司为2万吨/年，巴陵石化公司为2万吨/年。由于目前国内3-氯丙烯和环氧氯丙烷市场供不应求，利润可观，各生产厂家都只侧重其正品的生产，而忽略了下游产品的处理，都没有粗二氯丙烯的深加工装置。目前各生产厂家纷纷进行技术改造并扩大3-氯丙烯和环氧氯丙烷的生产规模，力口上各地又新上了不少3-氯丙烯和环氧氯丙烷装置，粗二氯丙烯可用料将进一步增加。以粗二氯丙烯深加工出来的1,3-二氯丙烯(即土壤熏蒸剂)和以从粗二氯丙烯中分离出来的1,2-二氯丙烷合成的1,2-丙二醇，二者都是重要的精细化工产品。由于溴代甲烷作为熏蒸剂将被淘汰，1,3-二氯丙烯具有优异的熏蒸作用，已被公认为溴代甲烷的替代品，全球溴甲烷需求约20万吨/年，在这种形势下，1,3- 二氯丙烯全部出口，主要出口到欧洲、美国、北美洲等发达国家，为国家增创外汇。随着中国经济快速增长，耕地面积俞显珍贵，中国农业部就耕地如何高效、循环耕种和农业产业化、规模化进行了深入研究，研究人员发现，只有对土壤进行熏蒸，除掉有害线虫，同一块耕地才能年复一年耕种同科类农作物，并且达到高产、优农、产业化、规模化目的。否则，同一块耕地只要耕种一季作物后，若种上同科类作物就会大大减产、农产品畸形、甚至颗粒无收。因此，中国未来土壤熏蒸剂市场前途无量，而目前国内还没有一家上规模生产土壤熏蒸剂企业，湖南莱万特化工有限公司1万吨/年土壤熏蒸剂项目建成投产后，将填补国内空白。同时，将下游产品进行深加工，可以减少下游产品对环境造成的污染，提高下游产品价值，替代溴甲烷作为土壤熏蒸剂，为全球减少溴化物破坏大气层作出重要贡献，是国家鼓励的循环经济产业链。目前的粗二氯丙烯的精馏和提纯中存在提出的粗二氯丙烯纯度低的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种二氯丙烯的提纯方法，解决了现有技术中存在的粗二氯丙烯纯度低的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种二氯丙烯的提纯方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤1、粗二氯丙烯进入0-0混剂原料贮罐，加入固体烧碱氢氧化钠进行混合，其中氢氧化钠和粗二氯丙烯的质量比为5: 1000 ；得到二氯丙烯及低沸混合物；
[0006]步骤2、将二氯丙烯及低沸混合物通过进料泵送入低沸物塔，塔釜液用循环泵通过低沸物塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到95%以上，通过20017?的流量控制抽出；
[0007]步骤3、将步骤2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到93%以上，通过30017?流量控制抽出；
[0008]步骤4、将步骤3中的二氯丙烷循环段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到94%以上，通过35017?的流量控制抽出，经过冷却后进入二氯丙烯贮罐保存，塔顶蒸汽则经二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯产品，进入二氯丙烯贮罐，在二氯丙烯贮罐中保存即为二氯丙烯。
[0009]本发明的特点还在于，
[0010]二氯丙烷塔的釜温为601 -7500 ；顶温为421 -481 ；真空度为0.071？3以上。
[0011]二氯丙烯塔的釜温801 ~11200 ；顶温481 -621 ；真空度0.081？^以上。
[0012]本发明的有益效果是:本发明的粗二氯丙烯的提纯方法，含有顺式1,3-二氯丙烯48.54% ；反式1，3-二氯丙烯51.32%，提纯率可达到99.9%以上。
【具体实施方式】
[0013]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0014]本发明提供一种二氯丙烯的提纯方法，具体按照以下步骤实施:
[0015]步骤1、粗二氯丙烯进入0-0混剂原料贮罐，加入固体烧碱氢氧化钠进行混合，其中氢氧化钠和粗二氯丙烯的质量比为5: 1000 ；得到二氯丙烯及低沸混合物；
[0016]步骤2、将步骤1得到的二氯丙烯及低沸混合物通过进料泵送入低沸物塔，塔釜液用循环泵通过低沸物塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到95%以上，通过2001/?的流量控制抽出；
[0017]步骤3、将步骤2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到93%以上，通过30017?流量控制抽出；其中，二氯丙烷塔的釜温为601 -7500 ；顶温为421 -4800 ；真空度为0.071？3以上；采用这个参数，二氯丙烷循环段抽出的物料含量高，超出会结焦；
[0018]步骤4、将步骤3中的二氯丙烷循环段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到94%以上，通过35017?的流量控制抽出，经过冷却后进入二氯丙烯贮罐，塔顶蒸汽则经二氯丙烯冷凝器冷凝，其中，温度用？1100钼电阻测量，真空用压力传送表测量，进入二氯丙烯贮罐，在二氯丙烯贮罐中保存即为二氯丙烯，其中，二氯丙烯塔的釜温801 -1121；顶温481 -621；真空度0.081？^以上。在这个范围内，制备得到的二氯丙烯含量高，含量稳定，超出含量不稳定，含量波动。
[0019]本发明的粗二氯丙烯的提纯方法，含有顺式1，3-二氯丙烯48.54%；反式1，3-二氯丙烯51.32%，提纯率可达到99.9%以上。
【权利要求】
1.一种二氯丙烯的提纯方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1、粗二氯丙烯进入D-D混剂原料贮罐，加入固体烧碱氢氧化钠进行混合，其中氢氧化钠和粗二氯丙烯的质量比为5: 1000 ;得到二氯丙烯及低沸混合物； 步骤2、将二氯丙烯及低沸混合物通过进料泵送入低沸物塔，塔釜液用循环泵通过低沸物塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到95%以上，通过200L/H的流量控制抽出；步骤3、将步骤2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到93%以上，通过300L/H流量控制抽出； 步骤4、将步骤3中的二氯丙烷循环段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通过塔底循环泵经塔再沸器强制循环，当塔釜液的质量浓度达到94%以上，通过350L/H的流量控制抽出，经过冷却后进入二氯丙烯贮罐保存，塔顶蒸汽则经二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯产品，进入二氯丙烯贮罐，在二氯丙烯贮罐中保存即为二氯丙烯。
2.根据权利要求1所述的二氯丙烯的提纯方法，其特征在于，所述二氯丙烷塔的釜温为60°C -75°C ;顶温为42°C -48°C ;真空度为0.07MPa以上。
3.根据权利要求1所述的二氯丙烯的提纯方法，其特征在于，所述二氯丙烯塔的釜温800C -112°C ;顶温 48°C -62°C ;真空度 0.08MPa 以上。
【文档编号】C07C17/383GK104387226SQ201410664016
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】闾正军, 闾长清, 严岳刚 申请人:闾正军