一种邻羧基苯甲醛的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻羧基苯甲醛的制备方法。其包括以下步骤：(1)将四氯化碳、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回流反应；(2)向反应釜中通入二氧化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞；(3)将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品；(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。本发明的制备方法步骤简单、操作方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。
【专利说明】一种邻羧基苯甲醛的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药中间体【技术领域】，尤其涉及一种邻羧基苯甲醛的制备方法。
【背景技术】
[0002] 邻羧基苯甲醛是合成解热镇痛药的一种重要的中间体，CAS号为119-67-52,是一 种白色至类白色结晶性粉末，熔点为96?KKTC。
[0003] 现有技术中，邻羧基苯甲醛由苯酚经溴化、水解而得。将苯酚加热，通溴反应，控制 通入速度，使反应尾气基本上无溴蒸气排出，通溴毕，反应物加水，进行水解。冷却，析出邻 羧基苯甲醛。该制备方法步骤繁琐、可控性较差，制备的邻羧基苯甲醛收率低、纯度低。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明提供一种邻羧基苯甲醛的制备方法，该制备方法步骤简单、操作 方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。
[0005] -种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
[0006] (1)将四氯化碳、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回 流反应；
[0007] (2)向反应釜中通入二氧化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞；
[0008] (3)将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷 却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品；
[0009] (4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。
[0010] 本发明采用四氯化碳作为有机溶剂，氯气氧化性好，与苯酞反应充分，且氯气和苯 酞均易溶于四氯化碳，可使氯化反应更加充分，通入氯气的量易控，制备过程简单、操作方 便。
[0011] 优选的，步骤（1)具体过程为：按质量份计，将四氯化碳80?160份、苯酞130? 150份加入反应釜中，加热至105?IKTC，加压至8?lOMpa，通入氯气80?150份后加热 至115?120°C，进行回流反应1?I. 5h。
[0012] 优选的，步骤（2)具体过程为：在120?130°C温度下，向反应釜中通入二氧化碳 1. 5?2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至8?KTC，在18?25°C下进行干燥，得到 3_氯苯酞。
[0013] 优选的，步骤（3)中水浴加热温度为95?100°C。
[0014] 优选的，步骤（3)的具体过程为：将去离子水30?80份加入到水解釜中，加热至 90?95°C，投入所述3-氯苯酞，进行KKTC水浴加热2h，冷却至8?KTC，析出结晶，抽滤 得到邻羧基苯甲醛湿品。
[0015] 优选的，步骤（4)中干燥温度为15?20°C，干燥时间为2?3h。
[0016] 优选的，步骤（4)具体过程为：将邻羧基苯甲醛湿品加入到去离子水中，加入活性 炭进行抽滤，冷却至〇?5°C，析出结晶，在18°C下进行干燥，得到邻羧基苯甲醛。
[0017] 本发明的有益效果：一种邻羧基苯甲醛的制备方法包括以下步骤：（1)将四氯化 碳、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回流反应；（2)向反应釜 中通入二氧化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞；（3)将去离子水加入到水解釜 中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿 品；(4)将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。本发明的制备方法步骤简 单、操作方便，制得的邻羧基苯甲醛收率高、纯度高。
【具体实施方式】
[0018] 下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0019] 以下实施例中所涉及的原料均为市售。
[0020] 实施例1 :本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
[0021] 按质量份计，将四氯化碳80份、苯酞130份加入反应釜中，加热至105°C，加压至 8Mpa，通入氯气80份后加热至115°C，进行回流反应lh，加热至120°C温度，向反应釜中通入 二氧化碳I. 5h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至8°C，在18°C下进行干燥，得到3-氯苯 酞；
[0022] 将去离子水30份加入到水解釜中，加热至90°C，投入得到的3-氯苯酞，进行 100°C水浴加热2h，冷却至8°C，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛湿 品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至〇°C，析出结晶，在15°C下进行干燥2h， 得到邻羧基苯甲醛。
[0023] 实施例2 :本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
[0024] 按质量份计，将四氯化碳100份、苯酞140份加入反应釜中，加热至110°C，加压至 9Mpa，通入氯气120份后加热至120°C，进行回流反应I. 5h，在120°C温度下，向反应釜中通 入二氧化碳2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至KTC，在20°C下进行干燥，得到3-氯苯 酞；
[0025] 将去离子水60份加入到水解釜中，加热至90°C，投入制得的3-氯苯酞，进行 KKTC水浴加热2h，冷却至1(TC，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛 湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至2°C，析出结晶，在18°C下进行干燥 2. 5h，得到邻羧基苯甲醛。
[0026] 实施例3 :本实施例的一种邻羧基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：
[0027] 按质量份计，将四氯化碳160份、苯酞150份加入反应釜中，加热至110°C，加压至 lOMpa，通入氯气150份后加热至120°C，进行回流反应I. 5h，在130°C温度下，向反应釜中通 入二氧化碳2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至KTC，在25°C下进行干燥，得到3-氯苯 酞；
[0028] 将去离子水80份加入到水解釜中，加热至95°C，投入所述3-氯苯酞，进行KKTC 水浴加热2h，冷却至10°C，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品，将邻羧基苯甲醛湿品加 入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至5°C，析出结晶，在20°C下进行干燥3h，得到 邻羧基苯甲醛。
[0029] 将实施例1?3制得到邻羧基苯甲醛和采用【背景技术】制得的邻羧基苯甲醛进行纯 度和收率比较，结果如下表：
【权利要求】
1. 一种邻羧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将四氯化碳、苯酞加入反应釜中，加热加压，通入氯气后继续加热升温，进行回流反 应； (2) 向反应釜中通入二氧化碳并减压蒸干，冷却，干燥后，得到3-氯苯酞； (3) 将去离子水加入到水解釜中，加热升温后投入3-氯苯酞，进行水浴加热，冷却，析 出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品； (4) 将邻羧基苯甲醛湿品进行重结晶，制得邻羧基苯甲醛。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)中加热温度为105?110°C， 加压压力为8?lOMpa。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1)具体过程为：按质量份计， 将四氯化碳80?160份、苯酞130?150份加入反应釜中，加热加压，通入氯气80?150 份后加热至115?120°C，进行回流反应1?1. 5h。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)具体过程为：在120? 130°C温度下，向反应釜中通入二氧化碳1. 5?2h，并减压蒸干除去掉残留杂质，冷却至8? 10°C，在18?25°C下进行干燥，得到3-氯苯酞。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑶中水浴加热温度为95? 100。。。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3)的具体过程为：将去离子水 30?80份加入到水解釜中，加热至90?95°C，投入所述3-氯苯酞，进行100°C水浴加热 2h，冷却至8?10°C，析出结晶，抽滤得到邻羧基苯甲醛湿品。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4)中干燥温度为15?20°C， 干燥时间为2?3h。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤⑷具体过程为：将邻羧基苯甲 醛湿品加入到去离子水中，加入活性炭进行抽滤，冷却至0?5°C，析出结晶，在18°C下进行 干燥，得到邻羧基苯甲醛。
【文档编号】C07C65/30GK104447304SQ201410698640
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月26日 优先权日:2014年11月26日
【发明者】张卫东 申请人:太仓运通生物化工有限公司