专利名称：用茶条槭叶制备没食子酸的制作方法
技术领域：
本发明涉及没食子酸的制备方法。
没食子酸广泛应用于医药、染料、食品添加剂、轻工、化工、军工等部门。至今一般都从蛋棓、角棓、铁棓、刺云实和棓花中制得没食子酸。由于近年来蛋棓、角棓、铁棓等做为中药材大量出口，资源紧缺，远远不能满足工业用没食子酸的需求。
本发明的任务是提供一种采用茶条槭叶制备没食子酸的方法，开发生产没食子酸的新的原料资源，以扩大没食子酸的产量。
本发明的技术解决方案是原料采用茶条槭叶用水或乙醇溶液提取鞣质制成浸膏后，经酸、碱水解制备没食子酸。
茶条槭叶中含有大量的鞣质，该鞣质易被水或乙醇溶液提取。鞣质结构中具有酯键和醚键，故易被酸、碱、水煮沸所水解，水解产物是没食子酸和糖类物质。
本发明的茶条槭叶用水或乙醇溶液煮沸可提取鞣质，用乙醇溶液提取时加入干重5～10倍75～85%乙醇提取。将提取的鞣质浓缩到一定浓度后变成浸膏，浸膏经酸水解，酸可采用硫酸或盐酸，以硫酸为好，酸加入量为浸膏体积的3-7%。
浸膏也可用氢氧化钠水溶液水解，但以硫酸法最佳，其优点在于该法设备简单，没食子酸收率高。
本发明的方法以硅胶G薄层色谱监测水解反应进程，水解反应结束后，用氢氧化钠或盐酸中和水解所用的酸或碱。然后浓缩成膏状后用乙酸乙酯或乙醚提取，将提取液中的溶媒回收后析出没食子酸晶体，经重结晶得到没食子酸成品。
本发明的方法原料来源充足，成本低，工艺简单，为工业化生产没食子酸开避了新的途径。
结合实施例进一步说明本发明的技术解决方案。
1、取50克茶条槭叶粉碎后，加入400ml水进行水煎，将水煎液浓缩至100ml，加7.6ml98%硫酸进行水解4小时，然后用硅胶G薄层色谱监测反应进程。水解反应完成后，加入氢氧化钠中和，浓缩到膏状后用乙酸乙酯提取，回收乙酸乙酯液析出结晶，重结晶得没食子酸成品5.0克。
2、取50克茶条槭叶粉碎后，加入400ml水进行煎煮，将水煎液浓缩至100ml，加16.1ml36%盐酸溶液水解4小时后，用硅胶G薄层色谱监测反应进程。水解反应完成后加入氢氧化钠中和，浓缩后用乙酸乙酯提取，回收乙酸乙酯液析出结晶，重结晶得没食子酸成品5.0克。
3、取50克茶条槭叶粉碎后加入水煎，水煎液浓缩至100ml加3.2ml98%硫酸水解4小时后，用硅胶G薄层色谱监测反应进程，水解反应完成后，加入氢氧化钠中和，浓缩后用乙醚提取，回收乙醚析出结晶，重结晶得没食子酸成品4.5克。
4、取50克茶条槭叶粉碎后，加入400ml75%乙醇回流，提取完毕回收乙醇后得100ml浸膏，加入5.4ml98%硫酸水解4小时后，按同上方法处理得没食子酸成品6.0克。
5、取50克茶条槭叶粉碎后，加500ml5%的氢氧化钠液加热提取8小时，过滤，水洗残渣，加入盐酸中和，浓缩成膏，用上述方法处理得没食子酸成品3.0克。
权利要求
1.一种没食子酸的制备方法，其特征在于原料采用茶条槭叶用水或乙醇溶液提取鞣质制成浸膏后，经酸、碱水解制备没食子酸。
2.如权利要求1所说的方法，其特征在于用乙醇溶液提取时加入干重5-10倍75～85%乙醇。
3.如权利要求1、2所说的方法，其特征在于酸水解可采用硫酸或盐酸，酸加入量为浸膏体积的3-7%。
4.如权利要求1、2所说的方法，其特征在于浸膏经酸、碱水介后采用乙酸乙酯或乙醚提取。
5.如权利要求3所说的方法，其特征在于浸膏经酸、碱水介后采用乙酸乙酯或乙醚提取。
全文摘要
一种用茶条槭叶制备没食子酸的方法，该方法原料充足、成本低、生产工艺简单，为工业化生产没食子酸提供了新途径，以扩大没食子酸的产量满足现代医药、染料、食品添加剂、轻工、化工、军工等部门的需要。
文档编号C07C51/00GK1032936SQ8810703
公开日1989年5月17日 申请日期1988年10月8日 优先权日1988年10月8日
发明者周兴东, 刘晓放 申请人:黑龙江省医药工业研究所