专利名称：乙二醇锑催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及含锑化合物的制备，特别是用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法。
国内外制备乙二醇锑的工艺流程有多种。其中日本公开特许公报特开平10-287689公开了一种用三氯化锑，在有机胺存在下与乙二醇反应制备的乙二醇锑，其反应式为
从反应式中可看出反应有氯化铵生成，产品需进行脱除氯化铵的精制。所以不难看出，此工艺步骤多，产品收率低，制备成本高。
本发明的发明目的，是提供一种用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法，该工艺不需进行脱除氯化铵精制，具有制备成本低，产品纯度高的特点。
为实现本发明的目的，其采取的技术方案如下本发明的化学反应为三氧化二锑和乙二醇或回收的乙二醇直接合成，其摩尔配比为1mol26～47mol，其合成反应式为
上述乙二醇锑催化剂的制备方法，其工艺流程包括合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥步骤，其特征在于将上述比例的三氧化二锑与乙二醇或回收的乙二醇直接反应，反应温度为180℃～200℃，反应时间1～3小时；一步生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中；在温度不低于180℃时过滤，除去杂质；滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶析出，再分离母液和结晶，分离后的结晶用乙醇冲洗抽干，抽干的结晶在温度为35～60℃，真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥，即可得到乙二醇锑催化剂产品。
另外上述工艺中的过滤、结晶、分离、干燥必需在密闭或隔离外部潮湿空气的特定的设备中进行。
本发明与现有技术相比有益效果如下A、乙二醇锑催化剂的优点在于，它在乙二醇中的溶解度比三氧化二锑高，又比可溶性锑催化剂醋酸锑的锑含量高。所以，乙二醇锑用作聚酯缩聚催化剂具有活性高，付反应少，获得的聚合物具有色泽好，可纺性好，过滤器清洗周期长等特点。
B 制备该催化剂的工艺，具有流程短(不需进行脱除氯化铵的精制工艺)，反应时间短，产品纯度高，过量的乙二醇可回收反复利用，制备成本低，且产品质量高等特点。该工艺可用于大规模生产，产品收率可达95％。
图1为本发明的工艺流程图结合上述附图对本发明的实施方式进一步详细描述实施例1将三氧化二锑50g，乙二醇340g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，加热沸腾至回流，反应温度190～192℃，反应时间为2小时，在温度为185℃时过滤，当滤液自然降到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到产品65g，锑含量为57.52％。
实施例2将三氧化二锑50g，乙二醇447g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，热沸腾至回流，反应温度182～191℃，反应时间为2小时，在温度为185℃过滤，滤液自然降温到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65g，锑含量57.14％。
实施例3将三氧化二锑50g，回收的乙二醇340g，在1000ml带搅拌和回流冷凝器的三口烧瓶中，加热沸腾至回流，反应温度180～198℃，反应时间为1.5小时，在温度为180℃下过滤，滤液自然降温到20℃，抽滤分出母液，滤渣用20ml乙醇冲洗，再抽干，在真空度为-0.09MPa、温度为35～60℃条件下干燥。得到乙二醇锑产品65.5g，锑含量57.52％。
权利要求
1.一种乙二醇锑催化剂，其特征在于该化合物含三氧化二锑和乙二醇，其摩尔配比为1mol26～47mol，其反应式为。
2.权利要求1的催化剂的制备方法，工艺流程包括合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥，其特征在于将上述比例的三氧化二锑与乙二醇在温度控制为180℃～200℃下直接反应，一步生成乙二醇锑，其反应时间1～3小时；生成的乙二醇锑溶解在过量的乙二醇中，在温度不低于180℃时过滤、除去杂质；滤液在冷却到20℃时乙二醇锑结晶出来，再分离母液和结晶，分离后的结晶再用乙醇冲洗抽干；在温度为35～60℃，真空度为-0.09MPa的条件下真空干燥，即可得到乙二醇锑产品。
3.根据权利要求1或2所说乙二醇锑催化剂，其特征在于该化合物中的乙二醇可用合成该产品工艺中所回收的乙二醇。
全文摘要
本发明公开一种用于聚酯缩聚的乙二醇锑催化剂及其制备方法。该产品由三氧化二锑和乙二醇合成,摩尔配比为1mol:26～47mol,经合成反应、过滤、结晶、分离、真空干燥步骤制备而成的产品。该制备方法具有流程短,过量的乙二醇可回收反复利用,具有制备成本低、产品纯度高等特点。
文档编号C07F9/00GK1257076SQ99113368
公开日2000年6月21日 申请日期1999年10月26日 优先权日1999年10月26日
发明者郑立梅, 陈明照, 张振远, 郑丽秋 申请人:郑立梅