专利名称：用于合成反应的可德兰的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种高分子聚合物的预处理方法。
背景技术：
可德兰是一种葡聚糖。在用于合成硫酸化可德兰的反应中，水比可德兰中的羟基反应活性更大，更易于与磺化剂反应，即磺化剂被水解，这直接导致最终产物硫酸化可德兰的含硫量降低。同时，磺化剂水解会产生酸或酸性物质。酸的催化水解会导致可德兰分子链断裂，使高分子量的硫酸化可德兰产率下降。因此，可德兰在用于合成硫酸化可德兰的反应前，需要进行严格的除水处理。
目前的可德兰的脱水活化方法(见美国专利5.512.672)是在反应前将可德兰悬浮在含50％丙酮的水溶液中24小时，然后悬浮在含75％丙酮的水溶液中24小时，再悬浮在100％丙酮溶液中24小时，然后在100％乙醚溶液中浸泡24小时。所得的可德兰在减压下用P2O5进行干燥，再溶解在二甲亚砜溶液中。该处理方法耗时长、程序复杂、不易操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种可以简化在合成反应中的流程，并且使生产工艺和操作更为简单的用于合成反应的可德兰的处理方法。
本发明的方法包括以下步骤在50～200℃的条件下，可德兰与二甲亚砜溶液的按重量比1∶20～200，将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中；可德兰完全溶解后，在温度为100～200℃、压力为0.1～100mmHg的条件下进行减压蒸馏，将溶液蒸出5～40％；蒸馏后的溶液在氮气或干燥剂的保护下进行冷却。
在130～180℃的条件下，可德兰与二甲亚砜溶液的按重量比1∶80～120，将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中；可德兰完全溶解后，在温度为130～180℃、压力为10～50mmHg的条件下进行减压蒸馏，将溶液蒸出25～35％；蒸馏后的溶液在氮气的保护下进行冷却。
在通常情况下，对多糖进行干燥多使用干燥剂。本方法改变了普遍认为的高温会使多糖裂解，因而不适用溶解蒸馏的方法进行除水这一观点。实验证明，在高温条件下进行减压蒸馏，不但可以有效除去可德兰二甲亚砜溶液中的水分子，而且可德兰分子没有明显裂解，同时缩短了除水时间，过程简单、易于操作。
经验证，本发明工艺简单、效率高，并且所得可德兰二甲亚砜溶液中的含水量低于0.01％，完全符合反应要求。
具体实施例方式
实施例1取1000克可德兰原料悬浮在20升(ρ＝1.1g/ml)二甲亚砜溶液中，在搅拌状态下升温至200℃。完全溶解后，在该温度下，减压至100mmHg，进行减压蒸馏。蒸出8升溶液后，在干燥剂P2O5的保护下进行冷却。
所得溶液经卡尔费休法测定含水量为0.006％；粘度法测定溶液中可德兰的分子量没有明显改变。
实施例2取100克可德兰原料悬浮在10升(ρ＝1.1g/ml)二甲亚砜溶液中，在搅拌状态下升温至150℃。完全溶解后，在该温度下，减压至30mmHg，进行减压蒸馏。蒸出3升溶液后，在氮气的保护下进行冷却。
所得溶液经卡尔费休法测定含水量为0.005％；粘度法测定溶液中可德兰的分子量没有明显改变。
实施例3取30克可德兰原料悬浮在5.4升(ρ＝1.1g/ml)二甲亚砜溶液中，在搅拌状态下升温至50℃。完全溶解后，继续升温至100℃，减压至0.1mmHg，进行减压蒸馏。蒸出0.3升溶液后，在氮气的保护下进行冷却。
所得溶液经卡尔费休法测定含水量为0.009％；粘度法测定溶液中可德兰的分子量没有明显改变。
权利要求
1.用于合成反应的可德兰的处理方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)在50～200℃的条件下，可德兰与二甲亚砜溶液的按重量比1∶20～200，将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中；(2)可德兰完全溶解后，在温度为100～200℃、压力为0.1～100mmHg的条件下进行减压蒸馏，将溶液蒸出5～40％；(3)蒸馏后的溶液在氮气或干燥剂的保护下进行冷却。
2.如权利要求1所述的用于合成反应的可德兰的处理方法，其特征在于在130～180℃的条件下，可德兰与二甲亚砜溶液的按重量比1∶80～120，将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中；可德兰完全溶解后，在温度为130～180℃、压力为10～50mmHg的条件下进行减压蒸馏，将溶液蒸出25～35％；蒸馏后的溶液在氮气的保护下进行冷却。
全文摘要
本发明公开了一种用于合成反应的可德兰的处理方法。现有的处理方法耗时长、程序复杂、不易操作。本发明的方法是在50～200℃的条件下，将可德兰搅拌溶解在二甲亚砜溶液中；可德兰完全溶解后，进行减压蒸馏，将溶液蒸出5～40％；蒸馏后的溶液在氮气保护下进行冷却。该种可德兰处理方法缩短了除水时间，同时过程简单、易于操作。
文档编号C08B37/02GK1491966SQ0213758
公开日2004年4月28日 申请日期2002年10月21日 优先权日2002年10月21日
发明者章亦华 申请人:宁波天安生物材料有限公司