专利名称：天然水镁石超细粉的表面改性方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环保型阻燃填加剂的表面改性技术，具体的说是一种天然水镁石超细粉的表面改性方法及其应用。
背景技术：
氢氧化镁作为一种无毒、阻燃、抑烟、耐热的无卤无机阻燃剂，在国内外呈现出良好发展前景，正逐步取代氢氧化铝。水镁石是高纯度的含氢氧化镁的矿石，是无机阻燃剂的理想原料，由于本身为无机物，表面有极性，与高聚物基料相容性较差。为了保证添加后复合材料的力学性能在适用范围内，必须对其表面进行改性处理。干法改性由于不添加水介质，省去后面的过滤及干燥等步骤，成本低，被粉体行业广泛采用。CN1374352A，公开了“水镁石粉、硅灰石粉的表面改性及方法”，该申请采用固体偶联剂硬脂酸、铝酸酯及液体偶联剂钛酸酯、硅烷对水镁石粉改性。由于采用单一偶联剂，且使用转速慢、效率低的捏合机作为改性设备，并在常温下处理粉体，从而使改性效果欠佳，此外，该专利未报道活化指数在塑料方面应用后阻燃性及力学性能的数据。
发明内容
本发明的目的是要提供以高纯度水镁石为原料，采用复合偶联剂，在高效的连续改性机上完成表面改性过程，使制成的粉体具有活化指数高的一种天然水镁石超细粉的表面改性方法。
本发明的另一目的是要提供上述表面改性方法制得的超细粉在制造PE、PP、ABS、聚碳酸酯等塑料时，使阻燃性能、力学性能明显提高的应用方法。
根据上述发明目的，本发明的天然水镁石超细粉的表面改性方法，包括下列步骤①将天然水镁石进行预处理；②将预处理过的天然水镁石进行破碎；③将步骤②所得的物料送入粉磨机进行粉磨，物料细度为300～500目；④将步骤③所得的粉料送入气流粉碎机研磨至1250～3000目；⑤将步骤④所得粉料在无水介质下加入复合偶联剂在连续式表面改性机上进行活化改性处理，温度为80～120℃，处理时间为15～30分钟；⑥将步骤⑤所得物料经打散、冷却，制得表面改性过的天然水镁石超细粉。
步骤⑤所述的加入的复合偶联剂由占粉料重量1％～3％的固体硅化合物、1％～3％的钛酸酯偶联剂、2％～3％沸点高于200℃的饱和烃溶剂组成。
所述表面改性方法制得的超细粉在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料应用时的无卤阻燃性可达到UL94V-0级，力学性能优异。
本发明与已有技术相比具有下列优点(1)由于采用复合偶联剂对粉料进行表面改性，与单一偶联剂进行改性相比，使生产出的天然水镁石超细粉活化指数高，使产品用作阻燃剂时，阻燃性能、力学性能明显提高，在PE、PP、ABS、聚碳酸酯等塑料的低烟无卤阻燃方面使用，显示出明显优点。
(2)由于采取在连续式表面改性机上进行活化改性处理，从而使生产处理连续，大大提高了生产效率。
(3)由于采取干法对天然水镁石超细粉进行表面改性处理，与湿法表面改性工艺相比，省去了过滤、干燥等步骤，使生产成本低。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述实施例一本发明的天然水镁石超细粉的表面改性方法，包括下列步骤①将足量的天然水镁石进行手选预处理，使水镁石原料成分含量MgO≥66％，Fe2O3≤0.5％，SiO2≤0.5％；②将足量的预处理过的天然水镁石进行鄂式机破碎；③将步骤②所得的物料送入雷蒙机进行粉磨，物料细度为325目；④将步骤③所得的粉料送入气流粉碎机研磨细至1250目；⑤取步骤④所得粉料200kg，送入连续式表面改性机上，100℃预热脱水，使粉料处于无水状况，连续加入固体硅化合物6kg，再连续雾化喷入钛酸酯偶联剂6kg与6kg沸点高于200℃的饱和烃溶剂的混合液，进行活化改性处理，温度控制在120℃，处理时间为20分钟；⑥将步骤⑤所得物料经打散、冷却，制得表面改性过的天然水镁石超细粉，经检测所得粉料活化指数为99％。
取上述方法制得的水镁石超细粉重量100份与100份PE、磷系阻燃剂10份、加工改良剂6份、抗氧剂0.2份，混炼8分钟，温度控制在100℃；再在温度130℃，压力为12MPa状态压片。产品经测试氧指数为40％，抗伸强度为10MPa，断裂伸长率为120％，缺口冲击强度12kg/m2。
实施例二本实施例的天然水镁石超细粉的表面改性方法，包括下列步骤①将足量的天然水镁石进行手选预处理，使水镁石原料成分含量MgO≥66％，Fe2O3≤0.5％，SiO2≤0.5％；②将足量的预处理过的天然水镁石进行破碎；③将步骤②所得的物料送入粉磨机进行粉磨，物料细度为500目；④将步骤③所得的粉料送入气流粉碎机研磨至3000目；⑤取步骤④所得粉料200kg，送入连续式表面改性机上，100℃加热脱水，使粉料处于无水状况，连续加入固体硅化合物2kg，再连续雾化喷入钛酸酯偶联剂2kg与4kg沸点高于200℃的饱和烃溶剂的混合液，进行活化改性处理，温度控制在80℃，处理时间为30分钟；⑥将步骤⑤所得物料经打散、冷却，制得表面改性过的天然水镁石超细粉，经检测所得粉料活化指数为98％。
取上述方法制得的水镁石超细粉重量80份与100份PP、磷系阻燃剂8份、加工改良剂7份、抗氧剂0.3份，混炼10分钟，温度控制在150℃；再在温度190℃，压力为12MPa状态压片。产品经测试氧指数为33％，抗伸强度为20MPa，断裂伸长率为40％，缺口冲击强度28kg/m2。
综上所述，本发明的表面改性方法制得的超细粉，在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料上应用时，无卤阻燃性可达到UL94V-0级，力学性能明显优异。
权利要求
1.天然水镁石超细粉的表面改性方法，其特征在于包括下列步骤①将天然水镁石进行预处理；②将预处理过的天然水镁石进行破碎；③将步骤②所得的物料送入粉磨机进行粉磨，物料细度为300～500目；④将步骤③所得的粉料送入气流粉碎机研磨至1250～3000目；⑤将步骤④所得粉料在无水介质下加入复合偶联剂在连续式表面改性机上进行活化改性处理，温度为80～120℃，处理时间为15～30分钟；⑥将步骤⑤所得物料经打散、冷却，制得表面改性过的天然水镁石超细粉。
2.如权利要求1所述的天然水镁石超细粉的表面改性方法，其特征在于步骤⑤所述的加入的复合偶联剂由占粉料重量1％～3％的固体硅化合物、1％～3％的钛酸酯偶联剂、2％～3％沸点高于200℃的饱和烃溶剂组成。
3.如权利要求1所述表面改性方法所得粉体的应用，其特征在于制得的超细粉在PE、PP、ABS、聚碳酸酯塑料应用时的无卤阻燃性可达到UL94V-0级，力学性能优异。
全文摘要
本发明涉及一种天然水镁石超细粉的表面改性方法及其应用，其特征在于包括将天然水镁石进行预处理、破碎、粉磨、将粉料送入气流粉碎机研磨、在无水介质下加入复合偶联剂在连续式表面改性机上进行活化改性处理等步骤；由于采用复合偶联剂对粉料进行表面改性处理，使生产出的天然水镁石超细粉活化指数高，使产品用作阻燃剂时，阻燃性能、力学性能明显提高，由于采取在连续式表面改性机上进行活化改性处理，从而使生产处理连续，大大提高了生产效率。
文档编号C08L69/00GK101054482SQ20061003973
公开日2007年10月17日 申请日期2006年4月14日 优先权日2006年4月14日
发明者秦建国, 汤秀英, 吴振洲 申请人:南通市东洲镁质化工材料有限公司