一种三七超细粉及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药加工领域，具体涉及一种直径为8~9ym的三七超细粉及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 三七是我国重要的珍贵药材，其多以根部入药，具有止血、散瘀、消肿、定痛的功 效，可用于治疗吐血、咳血、便血、衄血、血痢、崩漏、产后血晕、恶露不下、跌扑瘀血、外伤出 血、痈肿疼痛等。
[0003] 为了提高人体对于三七中有效成分的吸收度，现多将三七制成粉状。目前制备 三七细粉的方法主要包括以下两种：（1)通过物理方法将三七原料粉碎制成粉状。该方法 具有零化学残留的优点，但是制备过程中难免会有不洁环境污染药物，使所得的药物带有 多种微生物，对服药者有一定的风险。（2)在制备过程中需要加入乙醇等化学制剂。该方法 可以提高所得三七细粉的稳定性，不易氧化，但是由于添加了乙醇等化学制剂，药物中难免 会存在化学残留，对服药者也容易带来不利影响。
[0004] 文献名称为"不同粒度三七止血凝血作用比较研宄"，亚太传统医药，2010年，第5 期36-37页，公开了同剂量三七粗粉和三七细粉之间止血时间相当，无限制性差异；凝血时 间细粉组明显少于粗粉组。结论，三七细粉药效优于三七粗粉。
[0005] 文献名称为"三七超微粉体与细粉、不同目数范围粉体的粒度分布和显微形貌特 征的比较"，中国粉体技术，2009年2月，第15卷第1期，通过比较三七超微粉体、细粉(三七 常规饮片）以及不同目数范围粉体(三七细粉经过筛分得到的粉体）在粒度分布、显微形貌 特征方面的差异，结果表明，超微粉粒度分布在0. 3~24微米，大部分粉体达到了 10微米以 下，匀度高质量易控。三七细粉及不同目数范围的粉体粒度范围在2~190微米，分布不对 称，匀度差，质量难以控制。中药超微粉碎技术将中药材粉碎到〇. 1~75微米，完全打破药物 细胞壁，使药物以微细粒子团的形式存在。
[0006] 文献名称为"三七普通细粉与超微粉中三七皂苷、人参皂苷等体外溶出行为的比 较研宄"，中草药，第44卷第24期，2013年12月。公开了超微粉碎后皂苷成分的溶出速率 均显著提高，超微粉碎有助于三七饮片中皂苷类成分的溶出，粉碎粒度对有效成分的溶出 有显著影响。
【发明内容】
[0007] 本发明目的在于根据现有的制备三七细粉的方法中存在的化学残留、携带有害微 生物等多种问题，提供一种制备三七超细粉的方法，通过该方法，可以将制备得到的三七超 细粉直径控制在8~9ym，且具有零化学残留、无菌、生物利用度好等优点。
[0008] 本发明另一目的在于提供上述制备二七超细粉的方法所得到的二七超细粉广品。
[0009] 本发明上述目的通过以下技术方案予以实现： 一种三七超细粉，其直径为8~9ym，其制备方法包括如下步骤：（1)净制；（2)干燥； (3)粗碎；（4)灭菌；（5)干燥；（6)中碎；（7)超细粉碎；（8)总混。
[0010]其中，步骤（2 )中所述干燥的温度是75 °C，干燥时间为4h; 步骤（3)中所述粗碎是将步骤（2)所得物料粗粉碎为直径5mm的颗粒； 步骤（4)所述灭菌时，步骤（3)所得物料的铺料厚度为3~4cm，灭菌温度为IKTC，灭菌 时间为30min; 步骤（5)中所述干燥的温度是90°C，干燥时间为2h; 步骤（6)中所述中碎是将物料粉碎到60目； 步骤（7)所述超细粉碎是将步骤（6)所得物料通过流化床气流粉碎机进行粉碎，直至 步骤（6)所得物料的直径为8~9ym，得到三七超细粉； 步骤（5)~(7)均在十万级洁净区环境下操作； 步骤（8)所述总混是将步骤（7)所得三七超细粉放入混合机混合30min。
[0011]作为一种优选方案，步骤（4)灭菌后进行真空干燥，干燥的时间为20min。
[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： (1) 传统的制备三七细粉方法中，净制之后干燥的温度都是80~85°C。本发明发现，净 制后的干燥温度在80~85°C时，虽然可以使物料干燥具有一定的杀菌效果，但也会延长后续 的粉碎时间。经实验证实，在物料量相同的前提下，当净制后的干燥温度为75°C时，后续粉 碎所需要的总时间比净制后的干燥温度在80~85°C时减少了 30%。因此，通过将净制后的干 燥温度控制在75°C，可以缩短粉碎时间，进而缩短整个制备三七超细粉的时间，提高了生产 效率； (2) 传统的制备三七细粉方法中，粗碎之后就直接干燥，但本发明在粗碎之后先灭菌， 然后再干燥。经实验证实，本发明通过在粗碎后增加了灭菌步骤，且灭菌时物料的铺料厚度 为3~4cm，灭菌温度为IKTC，灭菌时间为30min，制得的三七超细粉中微生物含量比传统灭 菌方法制得的三七产品中微生物含量低很多，也远低于三七产品中微生物含量规定标准； (3) 传统的制备三七细粉方法中，粗碎后的干燥温度为80~85°C，干燥时间为3~4h，但 是本发明将干燥温度调整到90°C，干燥时间调整到2h。传统认为，干燥时间如果不足3~4h， 则物料干燥程度不够，影响后续生产步骤。本发明经实验证实，将干燥温度提高、干燥时间 降低，可以显著提高三七超细粉的得率，减少干燥过程中的损耗，提高了生产效率； (4) 本发明制得的三七超细粉，经实验证实，其生物利用度为99. 99%，远高于目前市场 上的二七细粉广品； (5) 目前市场上对于三七细粉都是一味追求颗粒细小，认为颗粒越小就越好。但是本 发明根据实验证实，三七细粉在直径为8~9ym时，其各方面指标不仅优于直径大于9ym的 三七细粉，而且还优于直径小于8ym的三七细粉。
【具体实施方式】
[0013] 以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的 限定。
[0014]实施例1 (1) 净制：取IOkg三七，洗净； (2) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为75°C，干燥时间 为4h; (3) 粗碎：按照常规中药领域粉碎标准操作规程，将步骤（2)所得三七物料粗粉碎为直 径为5mm的颗粒； (4) 灭菌：对步骤（3)所得三七物料进行灭菌，物料的铺料厚度为3cm，灭菌温度为 110°C，灭菌时间为30min;灭菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为90°C，干燥时间 为2h; (6) 中碎：给万能粉碎机上60目筛片，将步骤（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超细粉碎：按照流化床气流粉碎机标准操作规程进行粉碎，将气流粉碎机分选频率 设定在60~80Hz，将步骤（6)所得三七物料粉碎至直径为8~9ym，得到三七超细粉； (8) 总混：将步骤（7)所得三七超细粉放入混合机混合30min。
[0015] 步骤（4)~(8)都在十万级洁净区环境下操作。
[0016] 实施例2 (1) 净制：取IOkg三七，洗净； (2) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为75°C，干燥时间 为4h; (3) 粗碎：按照常规中药领域粉碎标准操作规程，将步骤（2)所得三七物料粗粉碎为直 径为5mm的颗粒； (4) 灭菌：对步骤（3)所得三七物料进行灭菌，物料的铺料厚度为4cm，灭菌温度为 110°C，灭菌时间为30min;灭菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为90°C，干燥时间 为2h; (6) 中碎：给万能粉碎机上60目筛片，将步骤（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超细粉碎：按照流化床气流粉碎机标准操作规程进行粉碎，将气流粉碎机分选频率 设定在60~80Hz，将步骤（6)所得三七物料粉碎至直径为8~9ym，得到三七超细粉； (8) 总混：将步骤（7)所得三七超细粉放入混合机混合30min。
[0017] 步骤（4)~(8)都在十万级洁净区环境下操作。
[0018] 对比例1 (1) 净制：取IOkg三七，洗净； (2) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为80°C，干燥时间 为4h; (3) 粗碎：按照常规中药领域粉碎标准操作规程，将步骤（2)所得三七物料粗粉碎为直 径为5mm的颗粒； (4) 灭菌：对步骤（3)所得三七物料进行灭菌，物料的铺料厚度为3cm，灭菌温度为 110°C，灭菌时间为30min;灭菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为90°C，干燥时间 为2h; (6) 中碎：给万能粉碎机上60目筛片，将步骤（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超细粉碎：按照流化床气流粉碎机标准操作规程进行粉碎，将气流粉碎机分选频率 设定在60~80Hz，将步骤（6)所得三七物料粉碎至直径为8~9ym，得到三七超细粉； (8)总混：将步骤（7)所得三七超细粉放入混合机混合30min。
[0019] 步骤（4)~(8)都在十万级洁净区环境下操作。
[0020] 对比例2 (1) 净制：取IOkg三七，洗净； (2) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为85°C，干燥时间 为4h; (3) 粗碎：按照常规中药领域粉碎标准操作规程，将步骤（2)所得三七物料粗粉碎为直 径为5mm的颗粒； (4) 灭菌：对步骤（3)所得三七物料进行灭菌，物料的铺料厚度为3cm，灭菌温度为 110°C，灭菌时间为30min;灭菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为90°C，干燥时间 为2h; (6) 中碎：给万能粉碎机上60目筛片，将步骤（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超细粉碎：按照流化床气流粉碎机标准操作规程进行粉碎，将气流粉碎机分选频率 设定在60~80Hz，将步骤（6)所得三七物料粉碎至直径为8~9ym，得到三七超细粉； (8) 总混：将步骤（7)所得三七超细粉放入混合机混合30min。
[0021] 步骤（4)~(8)都在十万级洁净区环境下操作。
[0022] 对比例3 (1) 净制：取IOkg三七，洗净； (2) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为73°C，干燥时间 为4h; (3) 粗碎：按照常规中药领域粉碎标准操作规程，将步骤（2)所得三七物料粗粉碎为直 径为5mm的颗粒； (4) 灭菌：对步骤（3)所得三七物料进行灭菌，物料的铺料厚度为3cm，灭菌温度为 110°C，灭菌时间为30min;灭菌后真空干燥20min; (5) 干燥：按照常规中药领域干燥标准操作规程进行干燥，干燥温度为90°C，干燥时间 为2h; (6) 中碎：给万能粉碎机上60目筛片，将步骤（5)所得三七物料粉碎到60目； (7) 超细粉碎：按照流化床气流粉碎机标准操作规程进行粉碎，将气流粉碎机分选频率 设定在60~80Hz，将步骤（6)所得三七物料粉碎至直径为8~