一种通用酮醛树脂的中和剂及其使用方法

文档序号:3697910阅读:298来源:国知局
专利名称:一种通用酮醛树脂的中和剂及其使用方法
一种通用酮醛树脂的中和剂及其使用方法
技术领域
本发明属于化工材料加工领域,尤其是一种使用在通用酮醛树脂中的制作加工方法。
背景技术
在现有技术中,合成通用树脂的制备过程是将酮类、醛类、碱性催化剂,根据实际 需要还可以考虑在必要的时候加入助剂和溶剂,在一定的条件下进行反应。当反应结束之 后,用一定量的酸进行中和,使其用水洗涤使物料的酸碱度呈中性,最终将上述的反应物脱 水后得到成品。添加的酸包括硫酸、盐酸、醋酸、草酸等等。上述的这种制作工艺属于行业 中通用的技术,在生产中得到了广泛的应用。在中国专利公开号CN1112571A给出了以上制 备方法,其中的实施例中指出按照通常的方法将酮和1/3所需的以浓度约30%滴加所需 的浓度为50%的NaOH水溶液并加热至80摄氏度,接着在90分钟内滴加剩余的甲醛并将其 在约85摄氏度下回流4小时,在加入冰醋酸之后用水洗涤最终形成的树脂至中性,蒸馏后 得到浅黄色、软化点为120-130摄氏度底脆性树脂。上述方法存在以下不足反应结束后, 需要加入酸类中和,由于酸类加入量难以精确控制,中和反应后的物料经常呈酸性或碱性, 而残存的酸或碱都能催化树脂分子的综合反应以及引发其他副反应,因而影响产品的质量 指标。而且,酸类物质对KR-130合成树脂制造设备有腐蚀,严重影响设备的使用寿命,使用 不方便。上述的问题一直存在于行业中,至今没有出现非常有效的技术解决方案。

发明内容本发明的目的是提供KR-130合成树脂制备方法,该方法的后处理过程简单,避免 了现有技术中用酸中和对设备有腐蚀的缺点,并提高产品的质量。为了达到上述的技术目的,本发明的技术解决方案包括以下技术内容一种通用 酮醛树脂的中和剂,在酮类、醛类和碱性催化剂在反应容器中混合,并在通用的反应条件之 下反应结束后,形成酮醛树脂混合液,其特征在于在上述的混合物中使用能在碱性介质中 水解的中性物质进行中和,该中性物质包括含有卤素或者酰基、氰基的化合物。所述的中性物质的添加量按照摩尔计,不少于待中和的混合液中的碱性物质质 量。所述的含有卤素化合物包括含有包括氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘⑴、砹(At)的 化合物。所述的酰基化合物包括醛、酮、羧酸、羧酸衍生物。所述的氰基化合物包括包含有氰根离子(CN-)的无机盐和有机氰化物氰基可被 称为腈基(-CN)或异腈基(-NC)。通过采用上述的技术解决方案,本发明获得了以下技术优点和效果由于本发明 采用了能在碱性介质中水解的中性物质代替酸类作为中和剂,保证了中和后物料体系呈中 性,从而消除残存碱的催化作用使产品的各项质量指标,如软化点、酸值、羟值、密度、粘度、色度、分子量及其颁布等都稳定、提高,并避免了用酸类中和剂对设备的腐蚀。同时,用能在 碱性介质中水解的中性物质作为中和剂,其用量控制非常方便,只需要保证其加入量不少 于待中各的碱性物质量(以摩尔计)即可,不必象酸类那样要求等摩尔加入,显著的简化了 生产工艺,降低了生产工艺的操作难度。因此在实际操作时极为方便。本发明提供成树脂 制造方法,避免了现在技术中,用酸中和对设备有腐蚀的特点,防止了因酸过量或不足造成 的副反应提高了产品的质量。


具体实施方式
本发明中公开的是一种通用酮醛树脂的中和剂,在酮类、醛类和碱性催化剂在反 应容器中 混合,并在通用的反应条件之下反应结束后,形成酮醛树脂混合液,其特征在于 在上述的混合物中使用能在碱性介质中水解的中性物质进行中和,该中性物质包括含有卤 素或者酰基、氰基的化合物。所述的中性物质的添加量按照摩尔计,不少于待中和的混合液 中的碱性物质质量。将按常规制备工艺反应后得到的反应液中加入能在碱性介质中水解的中性物质 该中性物质是含卤素或酰基、氰基等官能团的化合物,它们的共同特点是常温时在水中接 近中性,即难以电离或水解,但可以在碱性介质中被水解。实施例一按公有技术,将环己酮、甲醇和碱性催化剂等,在一定条件下混合反应,反应结束 后,采用醋酸乙酯作为中和剂,按醋酸乙酯碱性催化剂=1.1 1(摩尔比),加至反应混 合物中进行中和反应,之后按公有技术对中和后混合物进行后处理,得到产品。其软化点可 稳定控制在所需值的士3°c内,色度小于1号,酸值小于0. 3mgK0H/g。分析测试方法软化点GB12007·6_89。色度GB12001.6-89。酸值GB1674-79。以下实施例中分析测试方法相同。实施例二按公有技术,将环己酮、乙醛和碱性催化剂等,在一定条件下混合反应。反应结束 后,采用醋酸乙酯碱性催化剂=2 1(摩尔比),加至反应混合物中进行中和反应。之后 按公有技术对中和后混合物进行后处理,得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的士3°C 内,色度小于1号,酸值小于0. 3mgK0H/g。实施例三按公有技术,将苯己酮、甲醛和碱性催化剂等,在一定条件下混合反应。反应结束 后,先用水洗涤,采用醋酸作为中和剂。按醋酸乙酯剩余碱性催化剂=1.01 1(摩尔 比),加至反应混合物中进行中和反应。之后按公有技术对中和后混合物进行后处理,得到 产品。其软化点可稳定控制在所需值的士3°c内,色度小于1号,酸值小于0.3mgK0H/g。实施例四按公有技术,将苯己酮、甲醛和碱性催化剂等,在一定条件下混合反应。反应结束后,采用溴丙烷作为中和剂。按溴丙烷碱性催化剂=1.1 1(摩尔比),加至反应混合物 中进行中和反应,之后按公有技术对中和后混合物进行后处理,得到产品。其软化点可稳定 控制在所需值的士3°c内,色度小于1号,酸值小于0. 3mgKOH/g。实施例五按公有技术,将环己酮、苯乙酮、甲醛、乙醛混合物,以及碱性催化剂等,在一定条件下进行混合反应。反应结束后,采用氯代环己烷作为中和剂。按氯代环己烷碱性催化 剂=1.1 1(摩尔比),加至反应混合物中进行中和反应,之后按公有技术对中和后混合物 进行后处理,得到产品。其软化点可稳定控制在所需值的士3°c内,色度小于1号,酸值小于 0.3mgK0H/g。对比例1(KR_130RA)按公有技术,将环己酮、乙醛、以及碱性催化剂等,在一定条件下进行混合反应。反 应结束后,采用盐酸作为中和剂。按盐酸碱性催化剂=1. 1 1(摩尔比),加至反应混 合物中进行中和反应,之后按公有技术对中和后混合物进行后处理,得到产品。其软化点为 120-130°C内,色度小于2号,酸值小于1. 2mgK0H/g。由KR-130制备的的树脂之典型技术性能(R-680)※外观淡黄色透明液体(Fe/Co ^ 2) ※固体含量70 士 2 %※羟基值彡mgKOH/g 130士 10※软化点130°C※酸价彡12※粘度G-J(25°C )※比重1·01kg/l※硬度75_80应当指出,以上所述具体实施方式
可以使本领域的技术人员更全面地理解本发 明,但不以任何方式限制本发明。因此,尽管本说明书参照实施例对本发明已进行了详细的 说明,但是,本领域技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或者等同替换;而一切 不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明专利的保护范围当 中。
权利要求
一种通用酮醛树脂的中和剂,在酮类、醛类和碱性催化剂在反应容器中混合,并在通用的反应条件之下反应结束后,形成酮醛树脂混合液,其特征在于在上述的混合物中使用能在碱性介质中水解的中性物质进行中和,该中性物质包括含有卤素或者酰基、氰基的化合物。
2.根据权利要求1所示的一种通用酮醛树脂的中和剂,其特征在于所述的中性物质 的添加量按照摩尔计,不少于待中和的混合液中的碱性物质质量。
3.根据权利要求1所示的一种通用酮醛树脂的中和剂,其特征在于所述的含有卤素 化合物包括含有包括氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)、碘(I)、砹(At)的化合物。
4.根据权利要求1所示的一种通用酮醛树脂的中和剂,其特征在于所述的酰基化合 物包括醛、酮、羧酸、羧酸衍生物。
5.根据权利要求1所示的一种通用酮醛树脂的中和剂,其特征在于所述的氰基化合 物包括包含有氰根离子(CN-)的无机盐和有机氰化物氰基可被称为腈基(-CN)或异腈基 (-NC)ο
全文摘要
本发明属于化工材料加工领域,尤其是一种使用在通用酮醛树脂中的制作加工方法。一种通用酮醛树脂的中和剂,在酮类、醛类和碱性催化剂在反应容器中混合,并在通用的反应条件之下反应结束后,形成酮醛树脂混合液,其特征在于在上述的混合物中使用能在碱性介质中水解的中性物质进行中和,该中性物质包括含有卤素或者酰基、氰基的化合物。本发明的目的是提供一种合成树脂制备方法,该方法的后处理过程简单,避免了现有技术中用酸中和对设备有腐蚀的缺点,并提高产品的质量。
文档编号C08K5/07GK101864052SQ20091010668
公开日2010年10月20日 申请日期2009年4月20日 优先权日2009年4月20日
发明者方汉武 申请人:深圳市一鸣化工有限公司
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