专利名称：环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法
技术领域：
本泉明涉及一种柔软剂的制备方法，尤其涉及一种环氧改性氨基硅油 柔软剂的制备方法。
背景技术：
氨基硅油因其对织物具有良好的柔顺与软化效果，因此，氨基硅油乳 液常用来作为织物柔软剂。但是许多合成面料如涤纶、涤棉混纺等经过普 通氨基硅油乳液整理后，手感油腻，缺乏天然面料的风格，挺刮度也不够， 同时由于氧化作用使面料容易变黄。
因此，现有技术还有待于改进与发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧改性氨基硅油织物柔软剂的制备方 法，此方法制备的织物柔软剂克服市面上现有织物柔软剂存在的技术缺陷， 即利用该方法制备出具有良好柔软性、以及挺刮度的织物柔软剂。
本发明的技术方案如下
一种环氣改性氨基硅油柔软剂的制备方法，该方法包括以下步骤
A、将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、以及70-8(TC的 温度条件下完全混溶；
B 、升高温度并控制在90-15 (TC范围内，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧 烷单体在该温度范围内进行反应，生成氨基硅油和低沸物；
C、抽真空馏出低沸物；D、 降低温度并控制在40-80。C范围，分离得到氨基硅油；
E、 将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120。C的温度条件下反 应1-5小时，生成环氧改性氨基硅油；
F、 去除惰性溶剂，得到环氧改性氨基硅油；
G、 将环氧改性氨基硅油加入乳化剂中进行乳化，并采用弱酸将乳化液 的pH值调节为6-7，则得到环氧改性氨基硅油柔软剂。
所述的制备方法，其中，所述步骤C具体包括步骤
Cl、在9O-150。C的温度条件下，抽真空至0. 02-0. 03mpa,馏'出低沸物；
C2、提高真空度至0.05-0. lmpa，使其物料粘度达到1000-20000cs的
范围内，低沸物完全馏出，停止抽真空。
所述的制备方法，其中，所述步骤F具体包括以下步骤
Fl、在60-100。C的温度、以及0. 03-0. 06mpa的真空条件下，去除惰性溶剂。
所述的制备方法，其中，所述氨基硅烷偶联剂为下列组分的一种或多 种N- (p-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷、Y—氨丙基曱基二乙氧 基硅烷、Y-二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基曱基二 曱氧基硅烷、y-哌嗪基丙基曱基二曱氧基硅烷。
所述的制备方法，其中，所述聚硅氧烷单体为下列组分的一种或多种 八曱基环四硅氧烷、曱基环硅氧烷混合单体、低分子量线性羟基封端硅油。
所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂为四曱基氢氧化铵。
所述的制备方法，其中，所述惰性溶剂为甲苯或二曱苯。
所述的制备方法，其中，所述乳化剂为下列组分的一种或多种烷基 酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚。
所述的制备方法，其中，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体质量比 为1: 199-1: 9之间。
所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂的质量占所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体质量总和的0.3%-l°/。。
所述的制备方法，其中，所述环氧氯丙烷与氨基硅烷偶联剂摩尔比在3: 10-1: l之间。
所述的制备方法，其中，所述惰性溶剂与氨基硅油的质量比为1: 10-1:1。
所述的制备方法，其中，所述乳化剂与环氧改性氨基硅油的质量比为 0.3-0.5。
所述的制备方法，其中，所述步骤G中的所述弱酸为醋酸。' 本发明所提供的一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，其方法将 氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷反应，得到环氧改性氨基硅油，由于 在氨基上增加了环氧基团减少了氨基上的活泼氢，使其与现有技术中普通 氨基硅油相比，稳定性高，被作用织物的柔软性、滑度、挺刮度更高，以 及对面料白度的影响小。
图1为本发明的各实施例与原材料、工艺条件、以及产物性能指标映 射关系表；
闺2是图1的续表； 图3是图2的续表。
具体实施例方式
本发明的各实施例的操作步骤基本相同，但各实施例所采用的原材料、 以及其用量不尽相同，同时所采用的工艺条件也有所差别，因此，其最终 产物的性能指标也有细微的差别，本发明的各实施例与原材料、工艺条件、 以及产物性能指标映射关系，如图1、图2、图3所示。
下面从所采用的原材料、原材料用量、工艺条件、操作步骤、以及最终产品各性能指标方面，对本发明的各较佳实施例进行详细的描述。 实施例1
环氧改性氨基硅油柔软剂的制备过程如下取6克N- ( p-氨乙基)卞 氨丙基甲基二曱氣基硅烷、以及194克曱基环硅氧烷混合单体DMC进行混 合，并加入0.6g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，并控制温度Tl 为70°C;
观察判断所述N- (P-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷与曱基环硅 氧烷混合单体DMC是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并^空制T2为 卯。C，此时，所述N- (P-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷与曱基环硅 氧烷混合单体DMC进行反应，生成氨基硅油以及低沸物；
抽真空使其真空度1为0.025mpa，馏出低沸物；提高真空度2至 0.075mpa，直至物料粘度1达到lOOOcs时，此时，所述^氐沸物视为完全馏 出，则停抽真空；
降温并使其控制T3为50°C ，得到氨基硅油；将氨基硅油及时加入100ml 二曱苯惰性溶剂中，搅拌稀释，然后再加入2.7g环氧氯丙烷，并将其在T4 为60。C的温度条件下反应1小时；
控制升温T5为70°C、以及控制真空度3为0.05mpa的条件下脱除二曱 苯惰性溶剂(可以回收循环使用)，得到环氧改性氨基硅油；
按重量计算称取2份环氧改性氨基硅油、1份烷基酚聚氧乙烯醚(EO 数4 10)，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后通过HAC调整所 述乳液pH值使pH值为7，即得到环氧改性氨基硅油织物柔软剂。经测试 研究发现，经该柔软剂处理过的织物面料滑度较好、挺刮度较高，同时对 面料白度影响较小，稳定性高。
实施例2
本实施例的环氧改性氨基硅油柔软剂的制备过程如下取10克y-二乙 烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷、以及190克八曱基环四硅氧烷D,进行混合，
8并加入1.3g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，控制温度T1为72。C;
观察判断所述y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷与八曱基环四硅氧 烷D4是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并控制T2为140°C，此时， 所述y-二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷与八曱基环四硅氧烷d4进行反应， 生成氨基硅油以及低沸物；
抽真空使其真空度l为0.03mpa，馏出低沸物；再慢慢提高真空度2至 O.lmpa，直至物料粘度1达到5000cs时，此时，所述低沸物视为完全馏出， 则停抽真空；
降温T3至4(TC，得到氨基硅油；将氨基硅油及时加入120ml曱苯惰 性溶剂中，搅拌稀释后，加入3.7g环氧氯丙烷，在T4为40。C的温度条件 下反应2小时；
升高温度并控制温度T5为卯。C、以及控制真空度3为0.06mpa的条件 下脱除曱苯惰性溶剂(可以回收循环使用)，得到环氧改性氨基硅油；
按重量比计算称取3份环氧改性氨基硅油、2份脂肪醇聚氧乙烯醚(EO 数3 10)进行混合，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后用HAC 调整乳液的pH值为6,即得到环氧改性氨基硅油柔软剂。经测试研究发现， 经该柔软剂处理过的织物面料滑度很好、挺刮度高，同时对面料白度影响 小，稳定性很高。
实施例3
本实施例环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法如下取12克y-哌。秦 基丙基甲基二曱氧基硅烷、以及188克低分子量线性羟基封端硅油进行混 合，并加入2.0g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，并控制温度Tl 为74°C;
观察判断所述y-哌。秦基丙基曱基二曱氧基硅烷与低分子量线性羟基 封端硅油是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并控制其温度T2为120 。C，此时，所述，哌。秦基丙基曱基二曱氧基硅烷与低分子量线性羟基封端硅油进行反应，生成氨基硅油以及低沸物；
抽真空使其真空度1为0.02mpa，馏出低沸物；再慢慢提高真空度2至 0.05mpa，直至物料粘度1达到10000cs时，此时，所述^氐沸物视为完全馏 出，则停抽真空，降温T3为80。C,得到氨基硅油；
将氨基硅油及时加入60ml曱苯惰性溶剂中，搅拌稀释，再加入2.4g 环氧氯丙烷，在温度T4为120。C的条件下反应3小时；
在温度T5为80°C 、真空度3为0.03mpa的条件下脱除曱苯惰性溶剂(可 以回收循环利用)，得到环氧改性氨基硅油；
按重量比计算称取7份环氧改性氨基硅油、3份异构脂肪醇聚氧乙烯醚 (EO数5 10),并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后用HAC调 整乳液pH值使其pH值为6.5,即得到环氧改性氨基硅油柔软剂。经测试 研究发现，经该柔软剂处理过的织物面料滑度好、挺刮度很高，同时对面 料白度影响很小，稳定性高。
实施例4
本实施例环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，其具体过程如下取l 克N- (P-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷、以及199克八曱基环四硅 氧烷D,进行混合，并加入1.0g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，并 控制温度T1为76。C;
观察判断所述N- (P-氨乙基)个氨丙基曱基二曱氧基硅烷与八曱基环 四硅氧烷D4是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温至T2为100°C，此时， 所述N- (P-氨乙基)个氨丙基曱基二曱氧基硅烷与八曱基环四硅氧烷D4进 行反应，生成氨基硅油以及低沸物；
抽真空使其真空度1为0.023mpa,馏出低沸物；再慢慢提高真空度2 至0.09mpa，直至物料粘度1达到15000cs时，此时，所述低沸物视为完全 馏出，则停抽真空，降温并使其控制T3为60。C，得到氨基硅油；
将氨基硅油及时加入80ml甲苯惰性溶剂中，搅拌稀释，然后再加入0.27g环氧氯丙烷，在T4为80。C的温度条件下反应4小时；控制温度T5 为IO(TC、以及真空度3在0.04mpa的条件下脱除曱苯惰性溶剂(可以回收 循环使用)，得到环氧改性氨基硅油；
按重量比计算称取5.5份环氧改性氨基硅油、4.5份烷基酚聚氧乙烯醚 (EO数4 10)，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后用HAC调 整乳液pH值为7，即得到环氧改性氨基硅油织物柔软剂，经测试研究发现， 经该柔软剂处理过的织物面料滑度很好、挺刮度高，同时对面料白度影响 小，稳定性高。 实施例5
本实施例环氧改性氨基硅油柔软剂的制备过程如下取20克N- (|3-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷、以及180克低分子量线性羟基封端 硅油进行混合，并加入1.7g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，并控 制温度T1为80°C;
观察判断所述N- (p-氨乙基)个氨丙基曱基二甲氧基硅烷与低分子量 线性羟基封端硅油是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并控制T2为
150°C,此时，所述N-(p-氨乙基)个氨丙基曱基二甲氧基硅烷与低分子量 线性羟基封端硅油进行反应，生成氨基硅油以及其他低沸物；
抽真空使其真空度1为0.03mpa左右，馏出低沸物'；再慢慢提高真空 度2至0.05mpa，直至物料粘度1达到20000cs时，此时，所述低沸物视为 完全馏出，则停抽真空，降温并使其控制T3为65。C，得到氨基硅油；
将氨基硅油及时加入130ml 二曱苯惰性溶剂中，搅拌稀释，再加入2.7g 环氧氯丙烷，在T4为100。C的温度条件下反应5小时；控制温度在T5为 60°C、以及真空度3在0.045mpa的条件下脱除二曱苯惰性溶剂(可以回收 循环利用)，得到环氧改性氨基硅油；
按重量比计算称取6.5份环氧改性氨基硅油、3.5份脂肪醇聚氧乙烯醚 (EO数3 10)，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后用HAC调整乳液pH值使其pH值为7，即得到环氧改性氨基硅油柔软剂。经测试研 究发现，经该柔软剂处理过的织物面料滑度较好、挺刮度高，同时对面料 白度影响较小，稳定性高。
本发明提供方法所制备的环氧改性氨基硅油柔软剂，由于在氨基上增 加了环氧基团减少了氨基上的活泼氢，以及制备过程中采用特;工艺条件， 使其与现有技术中普通氨基硅油柔软剂相比，稳定性高，被作用织物的柔 软性、滑度、挺刮度更好，以及对面料白度影响小。
应当理解的是，本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的 具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施例只能认 为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围， 而上述的说明并未指出本发明的范围，因此在与本发明的权利要求书相当 的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
权利要求
1、一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，该方法包括以下步骤A、将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、以及70-80℃的温度条件下完全混溶；B、升高温度并控制在90-150℃范围内，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在该温度范围内进行反应，生成氨基硅油和低沸物；C、抽真空馏出低沸物；D、降低温度并控制在40-80℃范围，分离得到氨基硅油；E、将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120℃的温度条件下反应1-5小时，生成环氧改性氨基硅油；F、去除惰性溶剂，得到环氧改性氨基硅油；G、将环氧改性氨基硅油加入乳化剂中进行乳化，并采用弱酸将乳化液的pH值调节为6-7，则得到环氧改性氨基硅油柔软剂。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C具体包 括步骤Cl、在90-15(TC的温度条件下，抽真空至0. 02-0. 03mpa,馏出低沸物; C2、提高真空度至0. 05-0. lmpa，使其物料粘度达到1000-20000cs的 范围内，低沸物完全馏出，停止抽真空。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤F具体包 括以下步骤Fl、在60-IO(TC的温度、以及O. 03-0. 06mpa的真空条件下，去除惰性 溶剂。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂为下列组分的 一种或多种N- ( p-氨乙基)个氨丙基曱基二曱氧基硅烷、 y—氨丙基曱基二乙氧基硅烷、？二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷、N-环 己基-y-氨丙基曱基二曱氧基硅烷、，哌嗪基丙基曱基二曱氧基硅烷。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷单体 为下列组分的一种或多种八曱基环四硅氧烷、甲基环硅氧烷混合单体、 低分子量线性羟基封端硅油。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为 四曱基氢氧化铵。
7、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性溶剂为曱 苯或二曱苯。
8、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为下列 组分的一种或多种烷基盼聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构脂肪醇 聚氧乙烯醚。
9、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联 剂与聚硅氧烷单体质量比为1: 199-1: 9之间。
10、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂 的质量占所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体质量总和的0.3%-1%。
11、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷与 氨基硅烷偶联剂摩尔比在3: 10-1: l之间。
12、 根据权利要求1所述的制备方法，其他特征在于，所述惰性溶剂 与氨基硅油的质量比为1: 10-1: 1。
13、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂与环 氧改性氨基硅油的质量比为0.3-0.5。
14、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤G中的所述弱酸为醋酸。
全文摘要
本发明公开了一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，步骤如下将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、70-80℃温度下混溶；在90-150℃内，氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体反应，生成氨基硅油和低沸物；馏出低沸物；降温至40-80℃，得氨基硅油；将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120℃下反应1-5小时，生成环氧改性氨基硅油；去除惰性溶剂，得环氧改性氨基硅油；并将其加入乳化剂中乳化，调节pH值为6-7，得环氧改性氨基硅油柔软剂。本发明提供的方法，其方法将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷反应，得环氧改性氨基硅油，由于在氨基上增加环氧基团减少氨基上活泼氢，使其稳定性、柔软性、挺刮度更好。
文档编号C08G77/00GK101509196SQ20091010569
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月4日 优先权日2009年3月4日
发明者之 丁, 张书立, 詹其乐, 邹小芬 申请人:深圳天鼎精细化工制造有限公司