专利名称：细旦/超细旦锦纶母粒、poy长丝、dty弹力丝及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺丝材料领域，具体涉及一种细旦/超细旦锦纶专用母粒及其制备方法和由其制备的细旦/超细旦锦纶POY长丝、DTY弹力丝。
背景技术：
目前服用合成纤维一般有涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、锦纶(聚酰胺类)、丙
纶(聚丙烯)、氨纶(聚氨酯)、腈纶(聚丙烯腈)等。这些纤维具有不同特性，因而也有不同的用途。但是目前一般服用面料，由于其纤维较粗，手感粗糙、柔软性差、透气性差、吸水性差、易于起毛起球。随着人们生活水平的提高，对于纺织品的穿着要求也越来越高。解决这些问题，满足人们的不同要求，开发不同种类，新型的、功能性纤维的研究正如火如荼的开展起来。 目前，纤维细旦化是新纤维开发的一个重要研究方向，已有不少相关报道以及产品。诸如聚酯类、聚丙烯类的细旦或超细旦化技术已经获得广泛推广。"旦"是一种专业术语，指的是9000m长丝重l克，即称为l旦。目前通用术语为"dtex"来表示纤维的粗细程度10000m长纤维重l克，即为ldtex。纤维越细，旦数越小。细旦指的是单丝纤度在3_0. 6dtex的纤维；超细旦指的是单丝纤度在0. 1-0. 55dtex的纤维。 超细纤维特有的结构性能，正越来越多的引起人们的兴趣，对该类型纤维的研究也迅速发展。目前制造超细纤维的方法有几种，包括常规纺丝改良法，海岛型复合纺丝法，剥离型复合纺丝等方法。锦纶具有优越的物理性能，广泛用于针织内衣、袜类、运动衣、滑雪衫、紧身衣等领域；而且与聚烯烃、聚酯纤维相比，锦纶的分子结构特性(含有酰胺基团，类似蛋白质结构)，具有良好的亲水亲肤性，吸湿性，透气性等优异性能；锦纶的细旦化可进一步提高纤维的品质和价值，制造出符合流行趋势和时尚品味的高档服用产品；锦纶细旦弹力丝手感平滑，舒适柔软，弹性好，透气性好，横纹少，因此在针织领域应用也越来越广
泛。但是由于尼龙本身的特性，分子结构中含有大量氢键，结晶速度快，结晶度高，不易拉伸变形，因此造成目前利用常规纺丝改良法直接生产细旦及超细旦锦纶还不能实现的局面。常规后加工工艺方法并不适合细旦及超细锦纶POY长丝的后加工，从而也大大限制了细旦及超细锦纶的应用。 专利号为ZL03112242. 6中国发明专利提供一种改性聚酯及其制备方法，是采用对苯二甲酸(或对苯二甲酸二甲酯)、乙二醇为原料，在酯化(或酯交换)或縮聚阶段加入含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分以及平均分子量为500-10000的聚亚烷基二醇以批次的形式进行嵌段共聚而制成。以此原料在复合纺丝机上制成海岛型纤维，经碱液处理后得到超细纤维。这种发明虽可以制得超细纤维，有以下本质区别首先，其是用在聚酯超细纤维制造方面，不是用在锦纶细旦或超细旦纤维方面；其次，其加入的盐类是磺酸金属盐基的间苯二甲酸，不是通常意义上的金属盐类；其三，该种超细纤维的制作是海岛型纤维，需经碱液处理后才能得到，与直接纺丝法相比，工艺复杂，成本高昂。
专利号为ZL200510036637. 7的中国发明专利提供一种尼龙6/聚电解质抗静电复合材料和抗静电母粒的制备方法，通过将碱金属或烷基苯磺酸盐、亲水性聚合物依次加入反应釜中，加入无水乙醇或乙腈，搅拌反应；真空干燥的粉末状或颗粒状聚电解质；所得聚电解质、尼龙6、抗氧化剂、分散剂熔融共混，制备得到的尼龙6/聚电解质复合材料具有良好力学性能，优异的抗静电性能和耐久性。还可制得抗静电母粒，可与尼龙6熔融纺丝成抗静电锦纶。但是，此发明与我们阐述的发明存在本质区别首先，其是通过将碱金属盐或烷基苯磺酸盐以及亲水性聚合物进行搅拌反应并干燥后获得聚电解质，金属盐类仅包括碱金属或烷基苯磺酸盐，而且是以聚电解质的方式与尼龙6进行混合制成复合材料；其次，此种方法仅是用在抗静电纤维领域，不属于细旦/超细旦纤维领域；其三，此种方法相对来讲工艺路线较长，比较复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点和不足，从制备细旦/超细旦高附加值锦纶POY长丝和DTY加弹丝的目的出发，通过使用自行研制的细旦/超细旦锦纶母粒，制成细旦/超细旦锦纶POY长丝，对细旦/超细旦锦纶POY长丝进行加弹而生产出细旦/超细旦锦纶DTY加弹丝。所述的工艺简单可行，节约成本，纺丝过程稳定；同时，制成的细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY加弹丝，性能稳定，大大拓展细旦/超细旦锦纶的应用范围。
发明人从制备锦纶母粒角度出发，通过在锦纶母粒中添加改性剂金属盐类物质，改变尼龙6熔体结构，改善尼龙熔体结构的同时，增强尼龙熔体的拉伸强度，降低尼龙熔体的结晶速率，从而提供一种在普通高速纺丝设备上即能生产出细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY加弹丝。本发明所述的细旦/超细旦锦纶POY长丝，其单丝纤度为0. 3-0. 8dtex ;本发明所述的细旦/超细旦锦纶DTY加弹丝，其单丝纤度为0. 25-0. 70dtex。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的 发明人首先提供一种细旦/超细旦锦纶母粒，其是由改性剂、抗氧化剂、分散剂和尼龙6切片熔融共混挤出制成，其中，按尼龙6切片重量计，改性剂加入量为0. 5-10% 、抗氧化剂0. 1_1%、分散剂0. 1_1%，所述改性剂为能与尼龙基体发生作用的金属盐类物质，选自第1、2主族元素的化合物中的一种或多种组合。 本发明的抗氧化剂可以保证尼龙6切片在高温熔融过程中不氧化降解，不变色；金属盐类物质可与尼龙分子发生明显的螯合配位作用，改变尼龙熔体结构，增加尼龙熔体拉伸强度，对细旦化纺丝起到重要作用。分散剂的加入，可以明显改善尼龙与金属盐之间的混合性能，使有效成分能够均匀分散，以制得性能好且稳定的细旦/超细旦锦纶专用母粒。将改性剂金属盐类物质、抗氧化剂、分散剂和尼龙6切片在适当的配比、合适的温度等条件下制成母粒，进而可以在常规纺丝设备上纺制出细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY弹力丝。
作为优选方案，根据本发明的细旦/超细旦锦纶母粒，其中，所述金属盐类物质选自第1、第2主族金属元素的化合物，包括氯化物、硫酸盐类、羧酸盐类物质中的一种或多种组合，其含量为尼龙基体重量的O. 5X-10X。氯化物如LiCl、CaCl2，硫酸盐类物质如MgS(V硅酸盐类物质如Na2Si03等等，这些盐类价廉易得，既能够与尼龙发生明显相互作用，改善其纺丝性能；同时大幅提高了纤维的附加值，创造出可观效益。 作为优选方案，根据本发明的细旦/超细旦锦纶母粒，其中，所述抗氧化剂选自受阻酚类、三唑类、胺类、亚磷酸酯类或硫酯类抗氧化剂中的一种或多种。其中，所述的受阻酚类抗氧化剂选自抗氧剂1010等；三唑类抗氧化剂选自抗氧剂BHT等；胺类抗氧化剂选自抗
氧剂5057等；亚磷酸酯类抗氧化剂选自抗氧剂168等；硫酸酯类抗氧化剂选自抗氧剂DLTP等。 作为更优选的方案，本发明中的抗氧化剂来自受阻酚类抗氧剂IOIO和亚磷酸酯类抗氧剂168。抗氧剂1010是一种性能良好的抗氧化剂，性能稳定，和大多数聚合物具有良好的相容性，能有良好的防止光和热引起的变色作用；抗氧剂168是一种抗水解性能优良的抗氧化剂，性能稳定，应用广泛。二者协同使用，抗氧化效果会更好。
作为优选，根据本发明的细旦/超细旦锦纶母粒，其中，所述的分散剂，其主要选自石蜡、低分子量聚合物中至少一种。所述的低分子量是指分子量在200-10000的聚合物，所述的聚合物包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乳酸(PLA)、PCL(聚己内酯)等，如分子量为600及10000的聚乙二醇(PEG)、分子量为5000的PLA (聚乳酸)、分子量为10000的PVA(聚乙烯醇)等。这些分散剂一方面能与尼龙基体发生相互作用而达到混溶；另一方面也与金属盐存在明显的作用，从而使金属盐、尼龙基体以及分散剂等组分充分混合，充分作用。 本发明还提供上述的细旦/超细旦锦纶母粒的制备方法，所述制备方法包括将改性剂金属盐类物质、抗氧化剂、分散剂与尼龙6切片混合熔融，经双螺杆挤压机造粒，其中，尼龙6熔体温度为190-270。C、螺杆转速为10-30r/min、模口温度为190-250。C。
作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶母粒的制备方法，其中，所述尼龙6切片含水率在600卯m以下；金属盐类物质使用之前在真空干燥箱内于150-25(TC干燥6-12h。含水率对尼龙细旦化纺丝具有重要的影响含水率高，易引起尼龙熔体的氧化降解，分子量降低，熔体粘度降低，导致拉伸强度降低，纺丝毛丝增多，断头率增加，严重影响尼龙细旦化纺丝生产及其纤维品质。所述的尼龙6切片和改性剂金属盐类物质可按下述方法干燥真空转鼓干燥，干燥温度85-95°C ，干燥时间在18-24小时，切片含水率即可控制在600卯m以内；金属盐类物质在加入之前真空干燥箱内在150-25(TC干燥6-12h即可。
本发明获得的细旦/超细旦锦纶母粒，其熔融流动指数为l-10g/10min，熔程为100-200°C。 本发明还提供一种细旦/超细旦锦纶P0Y长丝，其是由尼龙6切片添加上述的细旦/超细旦锦纶母粒经直接高速纺丝法制得，所得锦纶POY长丝的单丝纤度为0. 3-0. 8dtex，其中，添加剂母粒的含量占尼龙6切片重量的1_10% 。所述母粒添加量少时，导致在细旦尼龙纺丝过程中，纤维易断头、产生毛丝，造成成本升高。当所述母粒添加量过高时，会引起纤维强度下降，不利于后续染整加工织造。 上述的高速纺丝法是指在纺丝速度超过3500m/min的情况下，进行细旦/超细旦尼龙的纺丝生产。当纺丝速度低于4000m/min时，所得巻绕丝具有一定取向度，伸长率介于55-100%之间，称作预取向丝(POY)。 作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶POY长丝，其中，添加剂母粒的含量占尼龙6切片重量的1_10%。优选方案中所述的母粒添加范围在实现本发明目的即提供细旦/超细旦锦纶POY长丝的同时，亦能使生产成本最优化。 作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶POY长丝，其中，所述细旦/超细旦锦纶的断裂强度为3. 3-3. 8cN/dtex，断裂伸长率为60-120%。 本发明还提供上述的细旦/超细旦锦纶POY长丝的制备方法，所述制备方法依次包括下述步骤 (1)混合熔融纺丝尼龙6切片添加上述母粒进行混合熔融纺丝，其中，熔融时的螺杆压力为90-120kg/cn^，螺杆转速为18-35r/min，熔融纺丝温度为230-290°C ;采用的喷丝孔其直径为0. 15-0. 35mm、长径比为2. 5_4. 0， (2)侧吹风冷却喷丝头环吹风，风温28-4(TC、湿度40-60%、风速0. 3_0. 5m/s，
(3)上油、集束经侧吹风冷却的纤维经油雾喷嘴上油集束，所用油剂为8_12wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液；上油率为0. 8-1. 8%。 (4)巻绕上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为3500-4500m/min，即得细旦/超细旦锦沦POY长丝。 本发明所述的锦纶油剂二次蒸馏水乳液即将锦纶油剂按比例添加到二次蒸馏水中搅拌制成乳液即可，用量按其占锦纶油剂和二次蒸馏水总重量计算。锦纶油剂选用本领域通用的试剂即可，如实施例中用的锦纶长丝HOY，牌号为DELI0NH0-7。
作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶POY长丝的制备方法，其中，所述尼龙6切片含水率在600ppm以下；母粒含水率在1200ppm以下(更优选900ppm以下)。含水率高，易引起尼龙熔体的氧化降解，分子量降低，熔体粘度降低，导致拉伸强度降低，纺丝毛丝增多，断头率增加。严重影响尼龙细旦化纺丝生产及其纤维品质。所述的尼龙6切片和母粒可按下述方法干燥真空转鼓干燥，干燥温度85-95t:，干燥时间在18-24小时，切片含水率即可控制在600ppm以内；母粒在真空干燥箱里lOO-ll(TC干燥12_24h即可将含水率控制在1200卯m以下。 本发明还提供一种细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其中，所述DTY弹力丝是由尼龙6切片添加上述的细旦/超细旦锦纶母粒直接高速纺丝后，再经加弹工艺制得，所得DTY弹力丝的单丝纤度为O. 25-0. 70dtex，其中，所述母粒添加量为尼龙6切片重量的1-10% 。所述母粒添加量少时，导致在细旦尼龙纺丝过程中，纤维易断头、毛丝，造成成本升高。当所述母粒添加量过高时，会引起纤维强度下降，不利于后续染整加工织造。 作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其中，添加剂母粒的含量占尼龙6切片重量的3-6%。优选方案中所述的母粒添加范围在实现本发明目的即提供细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的同时，亦能使生产成本最优化。
本发明还提供上述细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的制备方法，所述制备方法依次包括下述步骤 (1)混合熔融纺丝尼龙6切片添加上述母粒进行混合熔融纺丝，其中，熔融时的螺杆压力为90-120kg/cn^，螺杆转速为18-35r/min，熔融纺丝温度为230-290°C ;采用的喷丝孔其直径为0. 15-0. 35mm、长径比为2. 5_4. 0， (2)侧吹风冷却喷丝头环吹风，风温28-4(TC、湿度40-60%、风速0. 3-0. 5m/s，
(3)上油、集束经侧吹风冷却的纤维经油雾喷嘴上油集束，所用油剂为8_12wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液；上油率为0. 8-1. 8% . (4)巻绕上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为3500-4500m/min，即得细旦/超细旦锦沦POY长丝，
(5)加弹工序 ①导丝加热将细旦/超细旦锦纶P0Y长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热，加热温度为140-175°C (对于细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的生产加工，加热温度须严格控制，不能太高)； ②冷却假捻P0Y长丝加热后经冷却板冷却，进入假捻器进行加捻，摩擦盘材质为陶瓷，组装形式为1-5-3，D/Y比值在1. 50-1. 75之间(对于超细锦纶的生产，D/Y比值需严格控制)； ③牵伸经过步骤②后，所得纤维进入第二罗拉，进行牵伸，然后进入油嘴上油，接着再做巻绕处理，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其中，牵伸倍数在1. 05-1. 25之间(进行适当牵伸，在增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度)；巻绕速度为200-400m/min。 作为优选方案，根据本发明所述的细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的制备方法，其中，所述尼龙6切片含水率在600卯m以下；母粒含水率在1200卯m以下(更优选900卯m以下)。含水率高，易引起尼龙熔体的氧化降解，分子量降低，熔体粘度降低，导致拉伸强度降低，纺丝毛丝增多，断头率增加。严重影响尼龙细旦化纺丝生产及其纤维品质。所述的尼龙6切片和母粒可按下述方法干燥真空转鼓干燥，干燥温度85-95t:，干燥时间在18-24小时，切片含水率即可控制在600卯m以内；母粒在真空干燥箱里100-1 l(TC干燥12_24h即可将含水率控制在1200卯m以下。 本发明所述的细旦/超细旦锦纶母粒是一种专用于生产细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY弹力丝的专用母粒，其利用改进剂金属盐类物质与尼龙6切片及其他助剂(包括抗氧化剂、分散剂)熔融共混挤出造粒，改性剂含量为尼龙6切片重量的0.5-10%。然后用所述的母粒与尼龙6切片在螺杆里混合熔融后直接纺丝，母粒添加量为尼龙6切片重量的1-10% (优选3-6% )，母粒与尼龙分子发生相互作用，会改变尼龙熔体的分子结构，从而最终可达到在常规纺丝机上生产细旦/超细旦锦纶POY长丝的目的，所得的细旦/超细旦锦纶POY长丝再经过加弹工艺即可获得细旦/超细旦锦纶DTY加弹丝。所得细旦/超细旦锦纶POY长丝的单丝纤度为0. 3-0. 8dtex，纤维断裂强度为3. 3_3. 8cN/dtex，断裂伸长率为60-120% ;所得细旦/超细旦锦纶DTY加弹丝的单丝纤度为0. 25-0. 70dtex，纤维断裂强度为3. 9-4. 4cN/dtex，断裂伸长率为20-40 % ，沸水收縮率为6. 0_9. 0 % ，巻曲收縮率为40-55% 。本发明提供的细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY加弹丝产品质量稳定、性能优良，染色效果较好。 本发明的细旦/超细旦锦纶母粒一般按下述方法制备 (1)备料以尼龙6切片重量计，称取其重量0. 5-10 %的改性剂金属盐类物质、0. 1_1%的抗氧化剂、0. 1_1%的分散剂， (2)制备方法将真空干燥好的尼龙6切片与改性剂金属盐类物质、抗氧化剂、分散剂在搅拌器中混合，混合均匀。接着将混合物倒入双螺杆挤出机(内含有静态、动态混合器)的料斗中，混合物熔融共混挤出牵条，其中尼龙6熔体温度为190-27(TC、螺杆转速为10-30r/min、挤出模口温度为190-250°C ，挤出产物经金属履带冷却牵条后切粒，母粒生产能力为10-20kg/h。所得母粒的熔融流动指数为l-10g/10min，熔程为100-200°C。
本发明的细旦/超细旦锦纶POY长丝一般按下述方法制备
将真空干燥后的尼龙6切片和细旦/超细旦锦纶母粒输送到双螺杆高速纺丝机 中，尼龙切片泵供量为50-100g/min，母粒泵供流量为0. 5-10g/min，在熔融纺丝温度为 230-290。C、螺杆转速为18-35r/min和螺杆压力为90-120kg/cm2下将熔融的混合物熔体 经螺杆(内含有静态、动态混合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经海砂过滤后再经喷丝孔 (喷丝孔特征为直径0. 15-0. 35mm，长径比2. 5_4. 0)挤出。然后在喷丝头环吹风装置中于 吹出的风温为28-4(TC、湿度为40-60%和风速为0. 3-0. 5m/s下侧吹风冷却。接着经侧吹 风冷却的纤维经油雾喷嘴集束上油，上油率为0. 8-1. 8wt^，所用油剂为浓度为8-12wt% 的锦纶油剂二次蒸馏水乳液。接着上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进入巻绕头，开始 巻绕纺丝，纺丝速度为3500-4500m/min。所得细旦/超细旦锦纶POY长丝的单丝纤度为 0. 3-0. 8dtex，断裂强度为3. 3-3. 8cN/dtex，断裂伸长率为60-120% 。
本发明的细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝一般按下述方法制备
将真空干燥后的尼龙6切片和细旦/超细旦锦纶母粒输送到双螺杆高速纺丝机 中，尼龙切片泵供量为50-100g/min，母粒泵供流量为0. 5-10g/min，在熔融纺丝温度为 230-290。C、螺杆转速为18-35r/min和螺杆压力为90-120kg/cm2下将熔融的混合物熔体 经螺杆(内含有静态、动态混合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经海砂过滤后再经喷丝 孔(喷丝孔特征为直径O. 15-0. 35mm，长径比2. 5-4.0)挤出。然后在喷丝头环吹风装 置中于吹出的风温为28-4(TC、湿度为40-60%和风速为0. 3_0. 5m/s下侧吹风冷却。接 着经侧吹风冷却的纤维经油雾喷嘴集束上油，上油率为O. 8-1.8wt^，所用油剂为浓度为 8-12wt^的锦纶油剂二次蒸馏水乳液。接着上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进入巻绕 头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为3500-4500m/min。所得细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝 器、第一罗拉至第一热箱加热(加热温度控制在140-175°C) ;POY长丝加热后经冷却板冷 却，进入假捻器进行加捻处理(D/Y比值选择一般在1. 50-1. 75之间，摩擦盘材质为陶瓷，组 装形式为1-5-3);经过冷却假捻后进入第二罗拉，进行适当牵伸(牵伸倍数在1.05-1. 25 之间，增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度；然后进入油嘴上油，接着再巻 绕成筒包装(巻绕速度为200-400m/min)，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其单丝纤 度为0. 25-0. 70dtex ;断裂强度为3. 9-4. 4cN/dtex ;断裂伸长率为20-40% ;沸水收縮率为 6. 0-9. 0% ;巻曲收縮率为40-55%。 本发明使用的是常规的双螺杆高速纺丝机，采用母粒计量泵精确控制母粒添加比 例，利用特定的喷丝组件喷丝孔径0. 15-0. 35mm、长径比2. 5_4. 0 ;组件内海砂过滤材料为 40-80目。螺杆各区温度及箱体温度自动控制，螺杆、计量泵转速及熔体压力变频自动控制。
本发明所得的细旦/超细旦锦纶POY长丝成品丝性能如下
①单丝纤度0. 3-0. 8dtex ;
②断裂强度3. 3-3. 8cN/dtex ;
③断裂伸长率为60-120% ;
含油率为0. 8-1. 8%。 本发明所得的细旦/超细旦锦纶DTY加弹丝成品丝性能如下
①单丝纤度0. 25-0. 70dtex ;
②断裂强度3. 90-4. 40cN/dtex ;
③断裂伸长率为20-40% ;
④沸水收縮率为6. 0-9. 0% ; ⑤巻曲收縮率为40-55%。 与现有技术相比，本发明申请具有以下优点 ①本发明采用添加改性剂金属盐类物质改变尼龙熔体结构，同时增强尼龙熔体的 拉伸强度，降低尼龙熔体的结晶速率，从而提供一种在普通高速纺设备上即能生产出细旦/ 超细旦锦纶POY长丝和DTY弹力丝；本发明所得到的超细纤维可以涵盖多种规格，具有稳定 优异性能，可满足后织造整理加工不同需求，本发明开发的超细纤维品种，也可生产非织造 布，医用、过滤材料等，扩大其应用范围； ②本发明采用添加自行研制的细旦/超细旦锦纶专用母粒的方法，在常规高速纺 丝机上生产细旦/超细旦锦纶P0Y长丝和DTY弹力丝，与海岛法、剥离法等复合纺丝法相 比，工艺简单，是一种环境友好的高性能纤维生产技术； ③本发明采用常规高速纺丝法，生产成本大幅下降，所得纤维性能稳定，易染色；
④本发明生产方法简便，填补了国内外细旦/超细旦锦纶P0Y长丝和DTY弹力丝 采用常规高速纺丝法即可生产的空白，提升了锦纶产品的科技含量及附加值。
图1是本发明细旦/超细旦锦纶母粒的生产工艺流程示意图。
图2是本发明细旦/超细旦锦纶P0Y长丝的生产工艺流程示意图。
图3是本发明细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的生产工艺流程示意图。
具体实施例方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局 限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范 围。 在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均 可从市场购得或是本行业常用的。
主要原料、仪器和设备 尼龙6切片相对粘度2. 47±0. 02，密度1. 14g/cm 熔点为215_222°C ，含水率小 于600ppm。 油剂为锦纶油剂二次蒸馏水乳液，其中所述锦纶油剂为苏州竹本油脂有限公司
生产的锦纶长丝HOY，牌号为DELION HQ-7。 搅拌器高速混合搅拌机(张家港创佳机械) 双螺杆挤出机双螺杆挤出机(南京聚力化工SHJ-35) 母粒计量泵色母粒计量泵(无锡市越新化纤设备厂DKTJ-1) 双螺杆高速纺丝试验机(大连合成纤维研究所) 计量泵规格0. 6ml/r印(每转0. 6毫升)，其转速根据成品丝纤度、原料配比、纺 丝速度等计算。 加弹机英国Scragg DCS-1200A型锦纶加弹机 摩擦盘英国Scragg Positorg II型低雪花陶瓷等离子喷涂4cm摩擦盘。
实施例1 : 备料以尼龙6切片重量计，称取其重量0. 2%的抗氧化剂(质量比为1 : 1的抗 氧化剂1010和抗氧剂168) 、0. 3%的分散剂(质量比为1 : 1的液体石蜡和PEG600) 、0. 8% 的金属盐MgS(V 制备方法将真空干燥好的尼龙6切片(含水率600卯m)、金属盐、抗氧化剂、分散 剂在搅拌器中混合，混合均匀。接着将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，熔融共混挤出， 尼龙6熔体温度为245t:、螺杆转速70r/min、挤出模口温度为240°C ，金属履带冷却牵条后 切粒，生产能力为llkg/h。所得母粒的熔融流动指数为6. Og/10min，熔程为185-200°C。所 得母粒用于实施例2中。
实施例2 将真空干燥后的尼龙6切片、母粒(含水率700卯m)输送到双螺杆常规纺丝机中， 尼龙切片泵供量为64g/min，母粒泵供流量为6. 4g/min，在熔融纺丝温度为285。C、螺杆转 速为22r/min和螺杆压力为90-100kg/cm2下将熔融的混合物熔体经螺杆(内含有静态、动 态混合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经60-80目海砂过滤后再经喷丝孔(喷丝孔特征 为直径O. 18mm，长径比3.8)挤出。然后在喷丝头环吹风装置中于吹出的风温为32°C、湿 度为50%和风速为0. 3m/s下冷却。经冷却的纤维接着经油雾喷嘴集束上油，上油率1. 6%， 所用油剂为重量分数为12%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝 头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为4000m/min。所得锦纶POY长丝的单丝纤度为 0. 5dtex，断裂强度为3. 7cN/dtex，伸长率为68X，含油率1.5%。所得锦纶POY长丝用于 实施例3中。
实施例3 细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱于温度163t:加热； POY长丝加热后经冷却板冷却，然后进入假捻器进行加捻处理(D/Y比值为1.65，摩擦盘材 质为陶瓷，组装形式为1-5-3);经过冷却假捻后进入第二罗拉，进行适当牵伸(牵伸倍数 为1.25)，增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度；然后进入油嘴上油，接着 再巻绕成筒包装(巻绕速度为300m/min)，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其单丝纤度 为0. 4dtex，断裂强度为4. 2cN/dtex，伸长率为28%，沸水收縮率为7. 2%，巻曲收縮率为 43%。 实施例4 备料以尼龙6切片重量计，称取其重量0. 5%的抗氧化剂(质量比为1 : 1的抗 氧化剂1010和抗氧剂168) 、0. 5%的分散剂(质量比为1 : 1的液体石蜡和PEG600) 、2. 5% 的金属盐无水CaClp 制备方法将真空干燥好的尼龙6切片(含水率600卯m)与金属盐、抗氧化剂、分 散剂在搅拌器中混合，混合均匀。接着将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，熔融共混挤 出，尼龙6熔体温度为247°C 、螺杆转速60r/min、挤出模口温度为243°C ，金属履带冷却牵条 后切粒，生产能力为10kg/h。所得母粒的熔融流动指数为3. 9g/10min，熔程为180-200°C。 所得母粒用于实施例5中。
实施例5 将真空干燥后的尼龙6切片、母粒(含水率850卯m)输送到双螺杆纺丝机中，尼龙切片泵供量为76g/min，母粒泵供流量为7. 6g/min，在熔融纺丝温度为282。C、螺杆转速为 25r/min和螺杆压力为90-100kg/cm2下将熔融的混合物熔体经螺杆(内含有静态、动态混 合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经60-80目海砂过滤后再经喷丝孔(喷丝孔特征为直 径O. 25mm，长径比3)挤出。然后在喷丝头环吹风装置中于吹出的风温为33°0、湿度为45% 和风速为0. 3m/s下冷却。经冷却的纤维接着经油雾喷嘴集束上油，上油率为1. 5%，所用 油剂为重量分数为12%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进 入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为4000m/min。所得常规细旦锦纶POY长丝的单丝纤度 为0. 6dtex，断裂强度为3. 65cN/dtex，伸长率为78% ，纤维吸湿率为6. 5% ，含油率1.4%。 所得锦纶POY长丝用于实施例6中。
实施例6 细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱于温度163t:加热； POY长丝加热后经冷却板冷却，然后进入假捻器进行加捻处理(D/Y比值为1.65，摩擦盘材 质为陶瓷，组装形式为1-5-3);经过冷却假捻后进入第二罗拉，进行适当牵伸(牵伸倍数 为1.25)，增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度；然后进入油嘴上油，接着 再巻绕成筒包装(巻绕速度为300m/min)，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其单丝纤度 为0. 5dtex，断裂强度为4. 25cN/dtex，伸长率为30%，沸水收縮率为7. 8%，巻曲收縮率为 45%。 实施例7 备料以尼龙6切片重量计，称取其重量0. 8%的抗氧化剂(质量比为1 : 1的抗 氧化剂BHT及抗氧剂DLTP) 、0. 8%的分散剂(质量比为1 : 1的液体石蜡和分子量为5000 的PLA，质量比为2 : 1)、4%的金属盐(无水CaCl2与Na2Si03，比例为6 : 1)。
制备方法将真空干燥好的尼龙6切片(含水率600卯m)与金属盐组合物、抗氧 化剂、分散剂在搅拌器中混合，混合均匀。接着将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，熔融 共混挤出，尼龙6熔体温度为248t:、螺杆转速58r/min、挤出模口温度为247。C，金属履带 冷却牵条后切粒，生产能力为10kg/h。所得母粒的熔融流动指数为2.6g/10min，熔程为 170-190°C。所得母粒用于实施例8中。
实施例8 将真空干燥后的尼龙6切片、母粒(含水率950卯m)输送到双螺杆常规纺丝机中， 尼龙切片泵供量为89g/min，母粒泵供流量为8. 9g/min，在熔融纺丝温度为283。C、螺杆转 速为29r/min和螺杆压力为90-100kg/cm2下将熔融的混合物熔体经螺杆(内含有静态、动 态混合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经60-80目海砂过滤后再经喷丝孔(喷丝孔特征 为直径0.30mm，长径比2.8)挤出。然后在喷丝头环吹风装置中于吹出的风温为36°C、湿 度为55%和风速为0. 4m/s下冷却。经冷却的纤维接着经油雾喷嘴集束上油，上油率1. 2%， 所用油剂为重量分数为12%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝 头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为4050m/min。所得常规细旦锦纶POY长丝的单丝 纤度为0. 7dtex，断裂强度为3. 7cN/dtex，伸长率为72%，含油率1. 1%。所得锦纶POY长 丝用于实施例9中。
实施例9 细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱于温度163t:加热；POY长丝加热后经冷却板冷却，然后进入假捻器进行加捻处理(D/Y比值为1.65，摩擦盘材 质为陶瓷，组装形式为1-5-3);经过冷却假捻后进入第二罗拉，进行适当牵伸(牵伸倍数 为1.25)，增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度；然后进入油嘴上油，接着 再巻绕成筒包装(巻绕速度为300m/min)，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其单丝纤度 为0. 6dtex，断裂强度为4. 30cN/dtex，伸长率为28%，沸水收縮率为8. 2%，巻曲收縮率为 47%。 实施例10 备料以尼龙6切片重量计，称取其重量1.0%的抗氧化剂(质量比为1 : l的抗 氧化剂BHT及抗氧剂DLTP)、1.0X的分散剂(质量比为l : 1的液体石蜡和分子量为10000 的PVA，质量比为3 : 1)、6. 8%的金属盐(无水LiCl与MgS(^质量比为5 : 1)。
制备方法将真空干燥好的尼龙6切片(含水率600卯m)与金属盐、抗氧化剂、分 散剂在搅拌器中混合，混合均匀。接着将混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中，熔融共混挤 出，尼龙6熔体温度为250°C 、螺杆转速55r/min、挤出模口温度为249°C ，金属履带冷却牵条 后切粒，生产能力为10kg/h。所得母粒的熔融流动指数为1.9g/10min，熔程为160-180°C。
所得母粒用于实施例ll中。
实施例11 将真空干燥后的尼龙6切片、母粒(含水率1050卯m)输送到双螺杆常规纺丝机 中，尼龙切片泵供量为100g/min，母粒泵供流量为10g/min，在熔融纺丝温度为286。C、螺杆 转速为34r/min和螺杆压力为100-110kg/cm2下将熔融的混合物熔体经螺杆(内含有静态、 动态混合器)挤压，经计量泵入喷丝组件，经60-80目海砂过滤后再经喷丝孔(喷丝孔特征 为直径0.35mm，长径比2.5)挤出。然后在喷丝头环吹风装置中于吹出的风温为36°C、湿 度为55%和风速为0. 5m/s下冷却。经冷却的纤维接着经油雾喷嘴集束上油，上油率1. 1%， 所用油剂为重量分数为12%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝 头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为4050m/min。所得常规细旦锦纶POY长丝的单丝 纤度为0.8dtex，断裂强度为3.80cN/dtex，伸长率为80% ;含油率1.0%。所得锦纶POY 长丝用于实施例12中。
实施例12 细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱于温度163t:加热； POY长丝加热后经冷却板冷却，然后进入假捻器进行加捻处理(D/Y比值为1.65，摩擦盘材 质为陶瓷，组装形式为1-5-3);经过冷却假捻后进入第二罗拉，进行适当牵伸(牵伸倍数 为1.25)，增加纤维强度的同时，还可降低纤维的伸长率及纤度；然后进入油嘴上油，接着 再巻绕成筒包装(巻绕速度为300m/min)，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其单丝纤度 为0. 7dtex，断裂强度为4. 30cN/dtex，伸长率为30%，沸水收縮率为9. 0%，巻曲收縮率为 48%。 尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对 于本领域一个熟练的技术人员来说，根据本发明所揭示的内容，对上述实施例作出修改和 /或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现 的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
权利要求
一种细旦/超细旦锦纶母粒，其特征在于，其是由改性剂、抗氧化剂、分散剂和尼龙6切片熔融共混挤出制成，其中，按尼龙6切片重量计加入改性剂0.5-10％、抗氧化剂0.1-1％、分散剂0.1-1％，所述改性剂为能与尼龙基体发生作用的金属盐类物质，选自第1、2主族元素的化合物中的一种或多种组合。
2. 如权利要求1所述的细旦/超细旦锦纶母粒，其特征在于，所述的金属盐类物质选自 氯化物、硫酸盐类、羧酸盐类物质中的一种或多种组合；所述的抗氧化剂选自受阻酚类、三 唑类、胺类、亚磷酸酯类或硫酯类抗氧化剂中的一种或多种；所述分散剂选自石蜡、低分子 量聚合物中至少一种。
3. 权利要求l-2之一所述的母粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括将改性 剂、抗氧化剂、分散剂与尼龙6切片混合熔融，经双螺杆挤压机造粒，其中，尼龙6熔体温度 为190-270。C、螺杆转速为10-30r/min、模口温度为190-250。C。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙6切片含水率在600ppm以下。
5. —种细旦/超细旦锦纶P0Y长丝，其特征在于，其是由尼龙6切片添加权利要 求1-2之一所述的细旦/超细旦锦纶母粒直接高速纺丝法制得，所得纤维的单丝纤度为0. 3-0. 8dtex，其中，所述母粒添加量为尼龙6切片重量的1-10% 。
6. 权利要求5所述的细旦/超细旦锦纶POY长丝的制备方法，其特征在于，所述制备方 法依次包括下述步骤(1) 熔融高速纺丝尼龙6切片添加母粒进行熔融高速纺丝，其中，熔融时的螺杆压力 为90-120kg/cm2，螺杆转速为18-35r/min，熔融纺丝温度为230-290°C ;采用的喷丝孔其直 径为0. 15-0. 35mm、长径比为2. 5-4. 0，(2) 侧吹风冷却喷丝头环吹风，风温28-4(TC、湿度40-60%、风速0. 3_0. 5m/s，(3) 上油、集束经侧吹风冷却的纤维经油雾喷嘴上油集束，所用油剂为8-12wt^的锦 纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为0. 8-1. 8%，(4) 巻绕上油丝束经下导轮、上导轮、兔丝头进入巻绕头，开始巻绕纺丝，纺丝速度为 3500-4500m/min，即得细旦/超细旦锦沦POY长丝。
7. 如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙6切片含水率在600ppm以下； 母粒含水率在1200卯m以下。
8. —种细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其特征在于，所述DTY弹力丝是由尼龙6切片 添加权利要求1-2之一所述的细旦/超细旦锦纶母粒直接高速纺丝后，再经加弹工艺制得， 所得DTY弹力丝的单丝纤度为0. 25-0. 70dtex，其中，所述母粒添加量为尼龙6切片重量的 1-10%。
9. 权利要求8所述细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝的制备方法，其特征在于，所述制备方 法为权利要求6所述的制备方法在巻绕步骤后进入如下加弹工序① 导丝加热将细旦/超细旦锦纶POY长丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热，加热 温度为140-175°C ;② 冷却假捻POY长丝加热后经冷却板冷却，进入假捻器进行加捻，D/Y比值在[1. 50-1. 75之间；③ 牵伸经过步骤②后，所得纤维进入第二罗拉，进行牵伸，然后进入油嘴上油，接着再做巻绕处理，即得细旦/超细旦锦纶DTY弹力丝，其中，牵伸倍数在1. 05-1. 25之间；巻绕速度为200-400m/min。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述尼龙6切片含水率在600ppm以下；母粒含水率在1200卯m以下。
全文摘要
本发明属于纺丝材料领域，首先提供一种细旦/超细旦锦纶母粒，其是改性剂、抗氧化剂、分散剂按比例加入到尼龙6切片熔融共混挤出制成，所述的改性剂为能与尼龙基体发生作用的金属盐类；将所述的细旦/超细旦锦纶母粒与尼龙6切片按比例混合熔融纺丝、再经冷却、上油集束和卷绕制得细旦/超细旦锦纶POY长丝；所述POY长丝再经加弹处理得到DTY弹力丝。本发明提供的细旦/超细旦锦纶POY长丝的单丝纤度为0.3-0.8dtex，DTY弹力丝的单丝纤度为0.25-0.70dtex，填补了国内外采用常规纺丝法可生产细旦/超细旦锦纶POY长丝和DTY弹力丝的空白。
文档编号C08L77/02GK101724265SQ20091031139
公开日2010年6月9日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者徐怡庄, 来国桥, 蒋剑雄, 郝超伟, 陆达天, 马清芳 申请人:杭州师范大学