专利名称：Akd交联型乳化剂的制备方法
技术领域：
本发明属于造纸用乳化剂，尤其涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法。
背景技术：
传统造纸用AKD施胶剂专用的乳化剂最广泛应用的中间体N- (3氯-2羟丙基)N1N1N三 甲基氯化胺(简称CTA)，其特性是一种活性醚化剂，为阳离子型季胺盐，带高正电荷，由于离 子特征为阳性，使有关环氧化物阳离子化，如碳水化合物(淀粉、纤维素)及聚合物。以CTA醚 化剂制备的阳离子淀粉乳化剂，应用在烷基烯酮二聚体(简称AKD)施胶剂生产中已是普遍 必用的中间体原料。而非活性醚化剂，存在着经其乳化的AKD施胶剂应用成本高、稳定性差 诸多缺陷。具体问题是产品纯度低，糊化液稳定性差，性能不高；反应效率低，醚化反应不 足40%;与淀粉放应缺乏活性，更使其反应需要消耗大量酸碱，造成操作难度；副产物造成 强腐蚀作用等问题。活性醚化剂CTA能够克服上述非活性醚化剂制备的乳化剂缺陷，与其 相比优点是活性CTA纯度高，外观白色；与淀粉反应效率高，在优选条件下反应可达100% ； 自身具有活性应用较方便，在一定条件下和淀粉反应一起混合加热搅拌即可。因此目前市 场CTA醚化剂制备的乳化剂所具备的优点使得人们最为广泛的应用。但是，在经CTA醚化 剂制备的乳化剂乳化后的AKD施胶剂也存在另一些缺陷，如1.施胶后纸页熟化上胶较慢， 需要几十小时达到施胶要求，制约了纸张的出场时间及检验纸张是否合格的难度；2.该类 AKD易水解、假施胶、退胶现象时有发生；3.该类AKD施胶剂对纸页退强弊病没有得到改善， 一般减退环压强度5-8%，对包装纸应用此施胶剂形成最大弊病；4.白水系统胶料流失较 大，造成施胶剂添加量过大，成本相对较高。上述问题与CTA活性官能团键能低不耐高温有 关，还有其它弊端仅靠传统型CTA乳化剂乳化的AKD产品不能得到解决。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不足，提供一种AKD交联型乳化剂的制备方法， 依据CTA的结构特点，选择具备综合功能的聚乙烯亚胺材料，得以改善CTA乳化剂的不足。 乳化分散性充分提高，稳定保护性能更持久，提供的高阳电荷密度更多的离子电位，聚乙烯 亚胺所具有的助留助滤及对纤维的增强功能在AKD中得到发挥。本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现，一种AKD交联型乳化剂的制备 方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下
(1)、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水，后加入阳离子淀粉重量比 0. 8-1. 2份，滴加氢氧化钠调节PH值至8-10，升温至65°C -80°C，而后按重量份数比加入 N-(3氯-2羟丙基)N1N1N三甲基氯化胺1份，搅拌保温1-2小时，按实际固含量要求添加水 量，用甲酸调节PH值3-5，降温到60°C后反应终止得到中间体物料；
(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂，上述所得中间体物料内加入 0. 015-0. 05份聚乙烯亚胺(重量比)，搅拌升温至70-80 V，0. 004-0. 02的戊二醛，反应 0. 8-2小时，即得交联体阳离子乳化剂。有益效果提高乳化剂性能，缩短熟化期进80%，从原来的72小时减至3-8小时；可在低定量涂布纸机内使用。克服了传统施胶剂对纸页的退强弊端，提高强度15-25%， 起到辅助增强作用。减少白水系统的浓度，利用施胶剂留着及化学结构特性，可大大降低了 施胶剂的添加量25-30%，从而降低了施胶成本。不仅可用于浆内施胶，更可用于表面施胶， 用于表面施胶相比浆内施胶又可降低用量约50%，使造纸生产的施胶成本进一步降低。
具体实施例方式以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式
详述如下 实施例1
一种AKD交联型乳化剂的制备方法，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下
(1)、经乳化合成反应釜在65°C温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基^1N1NS 甲基氯化胺1份、阳离子淀粉0. 8份、反应保温1小时；
(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂。上述所得中间体物料内加入 0. 015份聚乙烯亚胺(重量比)，搅拌升温至70°C，加入0. 004的戊二醛，反应0. 8小时，即得 交联体阳离子乳化剂。实施例2
一种AKD交联型乳化剂的制备方法，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下
(1)、经乳化合成反应釜在70°C温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N1N1N三 甲基氯化胺1份、阳离子淀粉1份、反应1. 5小时；
(2)、经乳化合成反应釜搅拌，在65°C加入聚乙烯亚胺0.02份，戊二酸0. 006份，70°C合 成反应1. 5小时获得阳离子淀粉交联体乳化剂。实施例3
一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具 体步骤如下
(1)、经乳化合成反应釜在90°C温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)NlNlN三 甲基氯化胺1份、阳离子淀粉1. 2份、反应2小时；
(2)、经乳化合成反应釜搅拌，在85°C加入聚乙烯亚胺0.05份，戊二酸0. 02份，70°C合 成反应2小时。原理
聚乙烯亚胺其表征为乳化分散率高，稳定保护强，可提供更高的阳电荷电位，交联CTA 及阳离子淀粉，生成交联体型化合物，使之整体提高了高阳电荷密度，在优选条件下性能有 更加稳定性能。其中戊二醛也可选用乙二醛、三聚甲醛、己二醛、丁二醛、葵二醛。实验数据
本发明采用上述实施例所得改性交联体型乳化剂AKD制备成施胶剂，在箱板纸厂进行 批量试验，吨纸用量3-5公斤，熟化期缩短为4小时，同比原来没用本发明交联体型乳化剂 的AKD施胶剂吨纸用量为6-8公斤，熟化期为52-72小时，施胶剂吨用量大幅降低，熟化期 大大减少。经计算比较采用本发明交联体型乳化剂制备的AKD施胶剂吨纸施胶剂成本减低 近40%，熟化期缩短约10倍，破解传统型乳化剂乳化的AKD施胶剂长期以来困扰纸张下机不 好检测施胶度的困境，更为造纸企业降低了施胶成本，并且扩大了 AKD施胶剂的纸种应用 领域。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的结构作任何形式上的 限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均 仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下(1)、经采用乳化合成反应釜开动搅拌加入部分冷水，后加入阳离子淀粉重量比0.8 1.4份，滴加氢氧化钠调节PH值至8 10，升温至65℃ 90℃，而后按重量份数比加入N (3氯 2羟丙基)N1N1N三甲基氯化胺1份，搅拌保温1 2小时，按实际固含量要求添加水量，用甲酸调节PH值3 5，降温到60℃后反应终止得到中间体物料；(2)、经合成反应釜进行制备交联改性阳离子乳化剂,上述所得中间体物料内加入0.015 0.05份聚乙烯亚胺(重量比)，搅拌升温至70 80℃，0.004 0.02的戊二醛，反应0.8 2小时，即得交联体阳离子乳化剂。
全文摘要
本发明涉及一种AKD交联型乳化剂的制备方法，其特征在于，经醚化反应合成交联体型乳化剂，具体步骤如下在65℃-90℃温度下，按重量份数比加入N-(3氯-2羟丙基)N1N1N三甲基氯化胺1、阳离子淀粉0.8-1.4、聚乙烯亚胺0.015-0.05、戊二醛0.004-0.02，按实际固含量要求添加水，用甲酸调节pH值3-5；反应合成获得阳离子淀粉交联体乳化剂。有益效果提高乳化剂性能，缩短熟化期近80%，从原来的72小时减至3-8小时；提高强度5-10%。减少白水系统的浓度；可用于表面施胶，使造纸生产的施胶成本进一步降低。
文档编号C08B31/08GK101967772SQ201010524118
公开日2011年2月9日 申请日期2010年10月29日 优先权日2010年10月29日
发明者于庆海, 吴连海, 李伯平, 李端, 田成杰 申请人:天津市奥东化工有限公司