专利名称：一种高纯度抗性淀粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种抗性淀粉的制备方法，特别涉及一种高纯度抗性淀粉的制备方法。
背景技术：
抗性淀粉(Resistant March，旧)是近年来发展起来的新概念。1998年世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织联合出版的《人类营养中的碳水化合物》一书中指出“抗性淀粉的发现和研究进展，是近年来碳水化合物与健康关系研究中的一项重要成果”。以前， 由于在人体排泄物中未曾检测到淀粉成分的残留，人们一直认为淀粉可以被人体彻底消化吸收。1982年有报道说在进行膳食纤维定量分析时，发现有淀粉被包埋在不溶性膳食纤维中的现象。1983年，英国生理学家Hans Englyst等人首先将这部分淀粉定义为抗性淀粉。 由此，抗性淀粉的理化性质(如分子量、聚合度、空间结构等)、体内外消化情况、生理功能、 制备和测定方法及其应用等，都成为人们研究的热点。
抗性淀粉不能被小肠中的淀粉酶水解，本身或其降解产物能原封不动地到达结肠并被其中的微生物菌群发酵，继而发挥有益的生理作用，因此曾被看作是膳食纤维 (Dietary Fiber, DF)的组成成分之一。目前被普遍接受的RS的定义是1992年FAO根据 Englyst和“欧洲抗性淀粉研究协作网(EURES-TA) ”的研究得出的即健康者小肠中不吸收的淀粉及其降解产物。目前，大多数研究人员根据淀粉的来源和人体实验结果(抗酶解性) 的不同，将RS分为4类。
RSl (物理包埋淀粉，Physically Trapped Starch)为生理上不接受的淀粉，是由于机械加工使淀粉颗粒发生物理屏蔽作用，被封闭在植物细胞壁上，不能为淀粉酶作用的淀粉颗粒。主要存在于轻度碾磨的谷类、种子、豆类等食品中。RS2(抗性淀粉颗粒或生淀粉，Resistant StarchGranules)是有一定粒度的淀粉。物理和化学分析认为，其结构的完整性和高密度性及特殊的构象或晶体结构，使其对淀粉酶具有高度的抗性。RS3(回生淀粉或老化淀粉，RetrogradedStarch)为变性或老化的淀粉，主要由糊化淀粉经冷却后形成。它是抗性淀粉的主要成分。RS3溶解于KOH溶液或DMSO(二甲基亚砜)后，能被淀粉酶水解， 是一种物理变性淀粉。RS3是最重要也是最主要的RS，具有很高的商业价值。RS3常存在于冷米饭、面包及一些油炸食品中。RS4(化学改性淀粉Chemically Modified Starch)主要指由植物基因改造或用化学方法改变淀粉分子。RS1-RS3人工生产工艺操作难度较大且所得产品含量低，纯度低其应用受到局限。专利CN 101935355A公开了一种高含量抗性淀粉 (RS)的制备方法，通过选择新的交联试剂，来缩短反应时间，减小试剂用量，降低成本，提高产品得率，但纯度仍是待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高纯度抗性淀粉的制备方法，该方法制备的产品均一、稳定，口感好，可得白色的粉状成品。
本发明采取的技术方案为
—种高纯度抗性淀粉的制备方法，包括步骤如下
(1)调浆将淀粉(玉米、大米、马铃薯、地瓜等)与水按质量比1 0. 8 4. 0调浆并加入终浓度为1%。(wt% )的硫酸钠进行预处理调浆得淀粉糊，搅拌均勻无结块、无死角悬浮液；
(2)磷酸化向调浆后的淀粉糊中加入三偏磷酸钠(STMP)和三聚磷酸钠(STPP) 调节PH至11 12并升温至30°C 65°C，搅拌反应2 20h ；调节pH后STMP的终浓度为 5% 20% (wt% ), STPP 的终浓度为 0. 07%。 0. 19%。(wt% )；
(3)中和磷酸化反应完成后在搅拌的条件下用1. 0 3. OM盐酸调节PH至4. 0 8.0，离心洗涤；
(4)气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥，控制进风温度100 200°C，出风温度50 100°C，进料转速50 300r/min。
将产品进行纯度检测，在符合要求洁净区内包装成品。
上述制备方法中步骤⑵中优选调节pH后STMP的终浓度为5% 15% )， STPP的终浓度为0. 07%。 0. 15%。(wt% )，调节pH至11 12，温度升至40 50°C，搅拌时间设置2 8h。
本发明具有的优点本发明以普通淀粉为原料，经STMP和STPP的磷酸化作用产生大量不被酶解的抗性淀粉片段得到磷酸化抗性淀粉。该产品具有有效控制体重，防止便秘、盲肠炎、痔疮、结肠癌的发生，控制糖尿病；增加脂类排泄、改善脂质构成，促进钙、锌、镁离子的吸收，降低胆固醇合成和脂质吸收与脂肪酸合成等生理功效。在食品加工中应用的抗性淀粉理化性质优于膳食纤维，其持水力低、口感细腻，不影响食品的风味，且能改善食品质地。本发明解决了该类制品在生产过程中、操作困难、纯度低、得率低等问题，可进行规模化生产。本发明制得的抗性淀粉，经磷酸化反应后纯度达到80%以上，产品均一、稳定，口感好，而且生产工艺简单，可操作性强，可批量生产。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，本发明中纯度检测的方法准确称取 0. 3g士5mg试样直接装入一个旋盖试管中，轻拍试管确保试样全部落入试管底部，每个试管中加入6. OmL猪胰腺α-淀粉酶(3mg/mL)和AMG(6U/mL)的混合酶液，拧紧试管盖，用漩涡振荡器混勻，沿着震动方向水平固定放置在震荡水浴锅槽中在37°C下酶解16h。然后从水浴锅槽中取出试管，用滤纸吸干试管外壁上的水，打开试管盖，加入2. OmL IMS溶液，在漩涡振荡器上剧烈震荡混合后，在1700r/min下离心lOmin。仔细倾出上清液后再加入5. OmL IMS溶液，在漩涡振荡器上剧烈震荡混合，再于1700r/min下离心lOmin，重复上述操作反复洗涤不少于3次，倾尽上清液后，将试管放入恒温烘箱中45°C烘干至恒重，测定质量。
纯度计算
X = m/MX100%
式中
X——样品中抗性淀粉含量(％ )；
m——45°C烘干后试管中样品的质量(mg)；
M——样品称取量(mg)。
实施例1
1、调浆将玉米淀粉与纯净水按固液比1 1. 2调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆，硫酸钠终浓度为1%。)，搅拌均勻无结块、无死角悬浮液。
2、磷酸化向调浆后的玉米糊中加入(调节pH后STMP的终浓度10% ) STMP和 (调节pH后STPP的终浓度0. 20%。) STPP调节pH至11 12升温至45°C搅拌反应10h。
3、中和磷酸化反应完成后在搅拌的条件下用1. 8M盐酸调节pH至6. 5，以更好的离心洗涤。
4、气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥，控制进风温度180°C，出风温度 80 0C，进料转速 250r/min。
5、经测定抗性淀粉纯度为87%。
实施例2
1、调浆将马铃薯淀粉与纯净水按固液比1 1. 5调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆，搅拌均勻无结块、无死角悬浮液，
2、磷酸化向调浆后的玉米糊中加入(调节pH后STMP的终浓度8% ) STMP和(调节pH后STPP的终浓度0. 10%。) STPP调节pH至11 12升温至40°C搅拌反应8_10h。
3、中和磷酸化反应完成后在搅拌的条件下用2. OM盐酸调节pH至6. 0，以更好的离心洗涤。
4、气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥，控制进风温度200°C，出风温度 100°C，进料转速 100r/min。
5、经测定抗性淀粉纯度为89%。
实施例3
1、调浆将玉米淀粉与纯净水按固液比1 1. O调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆，搅拌均勻无结块、无死角悬浮液，
2、磷酸化向调浆后的玉米糊中加入STMP(调节pH后STMP的终浓度13% )和 STPP (调节pH后STPP的终浓度0. 15%。)调节pH至11 12升温至50°C搅拌反应3 5h。
3、中和磷酸化反应完成后在搅拌的条件下用3. OM盐酸调节pH至8. 0，以更好的离心洗涤。
4、气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥，控制进风温度120°C，出风温度 80 0C，进料转速 200r/min。
5、经测定抗性淀粉纯度> 92%。
实施例4:
1、调浆将玉米淀粉与纯净水按固液比1 1. 3调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆，搅拌均勻无结块、无死角悬浮液，
2、磷酸化向调浆后的玉米糊中加入STMP(调节pH后STMP的终浓度5% )和 STPP (调节pH后STPP的终浓度0. 12%。)调节pH至11 12升温至50°C搅拌反应5h。
3、中和磷酸化反应完成后在搅拌的条件下用3. OM盐酸调节pH至8. 0，以更好的离心洗涤。
4、气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥，控制进风温度120°C，出风温度 80 0C，进料转速 200r/min。
5、经测定抗性淀粉纯度93 %。
权利要求
1.一种高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，包括步骤如下(1)调浆将淀粉加水调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆得淀粉糊，搅拌均勻；(2)磷酸化向调浆后的淀粉糊中加入三偏磷酸钠STMP和三聚磷酸钠STPP调节pH至 11 12并升温至30°C 65°C搅拌反应；(3)离心洗涤，或者先在搅拌的条件下用盐酸调节pH至4.0 8. 0再离心洗涤；(4)气流干燥离心洗涤后物料进行气流干燥。
2.根据权利要求1所述的高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，步骤(1)所述的淀粉与纯净水按固液质量比1 0.8 4.0，硫酸钠的终浓度为1%。。
3.根据权利要求1所述的高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，步骤( 所述的 STMP的终浓度为5% 20%，STPP的终浓度为0. 07%。 0. 19%0。
4.根据权利要求3所述的高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，步骤( 所述的 STMP的终浓度为5% 15%，STPP的终浓度为0. 07%。 0. 15%0。
5.根据权利要求1所述的高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，步骤(2)所述的搅拌反应2 20h。
6.根据权利要求1所述的高纯度抗性淀粉的制备方法，其特征是，步骤(4)所述的气流干燥控制进风温度100 200°C，出风温度50 100°C，进料转速50 300r/min。
全文摘要
本发明涉及一种高纯度抗性淀粉的制备方法，将淀粉加水调浆并加入适量硫酸钠进行预处理调浆，搅拌均匀；向调浆后的淀粉糊中加入STMP和STPP调节pH至11～12并升温至30℃～65℃搅拌反应；离心洗涤、干燥制得。本发明制得的抗性淀粉，经磷酸化反应后纯度达到80％以上，产品均一、稳定，口感好，而且生产工艺简单，可操作性强，可批量生产。
文档编号C08B31/06GK102492046SQ20111035824
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者张茜, 石波, 肖林, 覃树林, 陈小刚 申请人:山东龙力生物科技股份有限公司