专利名称：一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备和方法
技术领域：
本发明涉及一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法，特别是涉及ー种使用悬浮聚合法制备聚偏ニ氯こ烯树脂时，在对聚偏ニ氯こ烯树脂未反应的单体回收后，使用纯水对聚偏ニ氯こ烯树脂清洗后，从水洗液中提取聚偏ニ氯こ烯树脂的方法。
背景技术：
聚偏ニ氯こ烯(简称PVDC)树脂是偏ニ氯こ烯(VDC)与氯こ烯(VC)、丙烯肺、丙烯酸和甲基丙烯酸酯类等其他单体聚合所得的ー种阻隔性高、韧性强以及低温热封、热收缩性和化学稳定性良好的理想包装材料。除具有塑料的一般性能外，还具有耐油性、耐腐蚀性、保味性以及优异的隔氧、防潮和防霉性能，可直接与食品进行接触，同时还具有优良的印刷性能。 在エ业生产中，PVDC树脂的聚合方式主要有乳液聚合和悬浮聚合2种。其中，悬浮聚合法是生产PVDC树脂的主要方法。该法的生产操作エ艺过程是将偏ニ氯こ烯単体、共聚单体和引发剂的混合物在分散剂的作用下，通过搅拌的剪切作用力在水相中分散成一定大小的液滴，在一定温度下液滴内引发剂被引发成自由基，从而引发聚合反应。聚偏ニ氯こ烯树脂的生产是间歇式的聚合反应。每聚合一批树脂，在对聚偏ニ氯こ烯树脂未反应的单体回收后，都要对聚偏ニ氯こ烯树脂浆液进行水洗作业，水洗溢流液中往往含有大量的聚偏ニ氯こ烯树脂，与水一道被送往废水沉降池中，沉降后作为固废物处理掉，造成非常可观的浪费和污染。据粗略估算，平均每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂9%左右。
发明内容
使用悬浮聚合法制备聚偏ニ氯こ烯树脂时，在对聚偏ニ氯こ烯树脂未反应的单体回收后，需要使用纯水对制备好的聚偏ニ氯こ烯树脂进行清洗，本发明的ー个目的是提供了一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备，所述设备包括溢流液暂储罐，与树脂浆液清洗罐的溢流ロ管路连接，用于存储从所述树脂浆液清洗罐溢流出的水洗溢流液；溢流液输送泵，管路连接至所述溢流液暂储罐的底部，用于将所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液泵送至固液分离器；至少ー个固液分离器，与所述溢流液输送泵管路连接，用于对所述溢流液输送泵泵出的水洗溢流液进行离心，并将离心分离出的聚偏ニ氯こ烯树脂从所述固液分离器底部的出口排入至所述树脂浆液清洗罐中；DCS控制系统(DCS是分布式控制系统的英文缩写(Distributed ControlSystem),用于当所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液到达一定高度时,控制开启所述溢流液输送泵，将水洗溢流液泵送至所述固液分离器；并将水洗溢流液泵送至所述固液分离器之后，控制开启所述固液分离器。优选地，所述设备包括两个或两 个以上的固液分离器。优选地，所述溢流液暂储罐还包括搅拌器，设置在所述溢流液暂储罐中，用于防止所述水洗溢流液中的树脂沉降。优选地，所述溢流液暂储罐还包括液位检测器，所述液位检测器设置在所述溢流液暂储罐中，用于检测所述溢流液暂储罐中水洗溢流液的液面高度，如液面到达预定的高度时，所述DCS控制系统将控制启动所述搅拌器或所述溢流液输送泵。本发明的另ー个目的是提供了一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法，所述方法包括以下步骤a.纯水从树脂浆液清洗罐的纯水入ロ以一定流速进入树脂浆液清洗罐内，对树脂浆液进行水洗，当液面到达预定高度吋，开启溢流液暂储罐中的搅拌器；b.当树脂浆液清洗罐中的液面到达溢流ロ时，水洗溢流液溢流至溢流液暂储罐；c.当溢流液暂储罐中的液面到达第一预定高度时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器，当溢流液暂储罐中的液面到达第二预定高度时，启动溢流液输送泵；d.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至固液分离器，溢流液暂储罐的液面降低至预定高度时，溢流液输送泵关闭；e.启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，开启阀门7，离心分离的树脂回到树脂浆液清洗罐。优选地，所述步骤e为启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，水洗溢流液以切线方向进入固液分离器，水洗溢流液中的树脂在离心カ的作用下被抛向固液分离器的器壁，并沿着器壁流下而至固液分离器的下部，而澄清的液体由固液分离器上部溢流ロ溢流出，离心预定的时间后，开启阀门7，离心分离的树脂回到树脂浆液清洗罐。优选地，所述方法包括以下步骤dl.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至第一固液分离器，当第一固液分离器的液面到达预定高度时，关闭第一固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门I ;d2(el).打开第二固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门II，将水洗溢流液泵送至第二固液分离器；同时，启动第一固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第二固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门II ;d3(e2).打开第三固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门III，将水洗溢流液泵送至第三固液分离器；同时，启动第二固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第三固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门III ;e3.启动第三固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，将离心分离的树脂输送至树脂桨叶清洗罐。优选地，所述方法还包括以下步骤f.使用纯水对溢流液暂储罐和/或固液分离器进行清洗。优选地，所述方法还包括以下步骤fl.纯水通过阀门10进入溢流液暂储罐，f2.当溢流液暂储罐中的液面到达一定高度时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器，同时打开阀门4和阀门5，开启溢流液输送泵，清洗后的废液泵送至废水沉降池；
f3.纯水通过阀门8进入固液分离器，并通过阀门9将清洗后的废液输送至废水沉降池。为了增强PVDC树脂的加工性能，使用悬浮聚合法生产PVDC树脂的过程中，往往需要添加诸如引发剂、分散剂、改性剂等成分。但残留的这些添加剂将影响PVDC树脂的性能和作为食品包装材料的安全性，因此必须对制备好的树脂浆液进行清洗。水洗溢流液中往往含有大量的聚偏ニ氯こ烯树脂，与水一道被排放至废水沉降池，而后作为固废物处理棹，造成非常可观的浪费和污染。据粗略估算，平均每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂9%左右。使用依照本发明的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备和方法可以清洗并将可正常使用 的聚偏ニ氯こ烯树脂进行回收利用。经粗略估算，可以将每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂回收约75%，从而大大降低了成本，同时减小了污染。另外，全部清洗和回收过程可实现自动化控制和操作，提高效率并降低人工成本。
图I为依照本发明的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备的结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进ー步的详细说明，以令本领域技术人员參照说明书文字能够据以实施。使用悬浮聚合法制备聚偏ニ氯こ烯树脂时，在对聚偏ニ氯こ烯树脂未反应的单体回收后，需要使用纯水对制备好的聚偏ニ氯こ烯树脂进行清洗。如图I所示，依照本发明第ー实施方式的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备包括溢流液暂储罐，与树脂浆液清洗罐的溢流ロ管路连接，用于存储从所述树脂浆液清洗罐溢流出的水洗溢流液；溢流液输送泵，管路连接至所述溢流液暂储罐的底部，用于将所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液泵送至固液分离器；固液分离器，与所述溢流液输送泵管路连接，用于对所述溢流液输送泵泵出的水洗溢流液进行离心，并将离心分离出的聚偏ニ氯こ烯树脂从所述固液分离器底部的出口排入至所述树脂浆液清洗罐中；DCS控制系统，用于当所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液到达一定高度吋，控制开启所述溢流液输送泵，将水洗溢流液泵送至所述固液分离器；并将水洗溢流液泵送至所述固液分离器之后，控制开启所述固液分离器。在优选的实施方式中，从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备包括三个固液分离器，固液分离器不能实时将泵送至固液分离器的水洗溢流液离心分离，在固液分离器中的水洗溢流液的液面必须达到一定高度(如固液分离器的额定分离体积)吋，才会启动固液分离器。并且，固液分离器离心分离的步骤需要一段时间，这样势必影响回收的工作效率，使用三个固液分离器，可以交替进行分离操作，对于大量水洗液的情形尤其使用，节约了回收时间。在优选的实施方式中，溢流液暂储罐包括搅拌器，设置在所述溢流液暂储罐中，用于防止所述水洗溢流液中的树脂沉降；液位检测器，所述液位检测器设置在所述溢流液暂储罐中，用于检测所述溢流液暂储罐中水洗溢流液的液面高度，如液面到达预定的高度时，所述DCS控制系统将控制启动所述搅拌器或所述溢流液输送泵。
如图I所示，在依照本发明的实施方式中，从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备还包括阀门1，设置在所述树脂浆液清洗罐上部的溢流口和所述溢流液暂储罐之间的管路中，用于开闭所述树脂浆液清洗罐中水洗溢流液的溢流；阀门2，设置在阀门I和所述溢流液暂储罐之间的管路中；阀门3，设置在所述阀门I和废水沉降池之间的管路中，用于在清洗程序时，关闭阀门2，将清洗树脂浆液清洗罐的废液直接排放至废水沉降池；阀门4，设置在溢流液输送泵和固液分离器之间的管路中；阀门5，设置在阀门4和废水沉降池之间的管路中，用于在清洗程序时，将清洗溢流液暂储罐的废液直接排放至废水沉降池；阀门6，设置在固液分离器与树脂浆液清洗罐之间的管路中；阀门7，设置在阀门6和树脂浆液清洗罐之间的管路中；阀门8，设置在纯水和固液分离器之间的管路中，用于在清洗程序时，关闭阀门6，纯水通过阀门8进入固液分离器，对固液分离器进行清洗；阀门9，设置在固液分离器和废水沉降池之间的管路中，用于在清洗程序时，将清洗固液分离器的废液直接排放至废水沉降池。阀门10，设置在纯水和溢流液暂 储罐之间的管路中，用于在清洗程序时，纯水通过阀门10进入溢流液暂储罐，对溢流液暂储罐进行清洗。所有阀门均可以通过DCS控制系统进行控制。控制方法将结合本发明的第二实施方式进行描述。依照本发明的第二实施方式的一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法包括以下步骤a.纯水从树脂浆液清洗罐的纯水入ロ以一定流速进入树脂浆液清洗罐内，对树脂浆液进行水洗，当液面到达预定高度(如，树脂浆液清洗罐容积的一半)时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器；b.当树脂浆液清洗罐中的液面到达溢流ロ吋，阀门I、阀门2开启，水洗溢流液溢流至溢流液暂储罐；c.当溢流液暂储罐中的液面到达第一预定高度(如，溢流液暂储罐容积的一半)时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器，当溢流液暂储罐中的液面到达第二预定高度(如溢流液暂储罐的四分之三)时，启动溢流液输送泵，开启阀门4、阀门5 ；d.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至固液分离器，到达预定高度(如固液分离器的额定分离体积)时，关闭溢流液输送泵；e.启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，开启阀门6、阀门7，将离心分离的树脂输送至树脂浆液清洗罐。在优选的实施方式中，步骤e为启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，水洗溢流液是以切线方向进入固液分离器，水洗溢流液中的树脂在离心カ的作用下被抛向固液分离器的器壁，并沿着器壁流下而至固液分离器的下部，而澄清的液体由固液分离器上部溢流ロ溢流出，离心预定的时间后，开启阀门7，离心分离的树脂回到树脂浆液清洗罐。在优选的实施方式中，从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法包括以下步骤dl.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至第一固液分离器，当第一固液分离器的液面到达预定高度时(如固液分离器的额定分离体积)，关闭第一固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门I ;d2(el).打开第二固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门II，将水洗溢流液泵送至第二固液分离器；同时，启动第一固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第二固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门II;d3(e2).打开第三固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门III，将水洗溢流液泵送至第三固液分离器；同时，启动第二固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第三固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门III。e3.启动第三固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，开启阀门7，将离心分离的树脂输送至树脂桨叶清洗罐。在优选的实施方式中，从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法还包括以下步骤f.使用纯水对溢流液暂储罐和/或固液分离器进行清洗。在优选的实施方式中，从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的方法还包括以下步骤 fl.纯水通过阀门10进入溢流液暂储罐，f2.当溢流液暂储罐中的液面到达一定高度时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器，同时打开阀门4和阀门5，开启溢流液输送泵，清洗后的废液泵送至废水沉降池；f3.纯水通过阀门8进入固液分离器，并通过阀门9将清洗后的废液输送至废水沉降池。为了增强PVDC树脂的加工性能，使用悬浮聚合法生产PVDC树脂的过程中，往往需要添加诸如引发剂、分散剂、改性剂等成分。但残留的这些添加剂将影响PVDC树脂的性能和作为食品包装材料的安全性，因此必须对制备好的树脂浆液进行清洗。水洗溢流液中往往含有大量的聚偏ニ氯こ烯树脂，与水一道被排放至废水沉降池，而后作为固废物处理棹，造成非常可观的浪费和污染。据粗略估算，平均每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂9%左右。使用依照本发明的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏ニ氯こ烯树脂的设备和方法可以清洗并将可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂进行回收利用。经粗略估算，可以将每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏ニ氯こ烯树脂回收约75%，从而大大降低了成本，同时减小了污染。另外，全部清洗和回收过程可实现自动化控制和操作，提高效率并降低人工成本。尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
权利要求
1.一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备，其特征在于所述设备包括 溢流液暂储罐，与树脂浆液清洗罐的溢流口管路连接，用于存储从所述树脂浆液清洗罐溢流出的水洗溢流液； 溢流液输送泵，管路连接至所述溢流液暂储罐的底部，用于将所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液泵送至固液分离器； 至少一个固液分离器，与所述溢流液输送泵管路连接，用于对所述溢流液输送泵泵出的水洗溢流液进行离心，并将离心分离出的聚偏二氯乙烯树脂从所述固液分离器底部的出口排入至所述树脂浆液清洗罐中； DCS控制系统，用于当所述溢流液暂储罐中的水洗溢流液到达一定高度时，控制开启所述溢流液输送泵，将水洗溢流液泵送至所述固液分离器；并将水洗溢流液泵送至所述固液分离器之后，控制开启所述固液分离器。
2.如权利要求I所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备，其特征在于所述设备包括两个或两个以上的固液分离器。
3.如权利要求2所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备，其特征在于所述溢流液暂储罐还包括 搅拌器，设置在所述溢流液暂储罐中，用于防止所述水洗溢流液中的树脂沉降。
4.如权利要求3所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备，其特征在于所述溢流液暂储罐还包括 液位检测器，所述液位检测器设置在所述溢流液暂储罐中，用于检测所述溢流液暂储罐中水洗溢流液的液面高度，如液面到达预定的高度时，所述DCS控制系统将控制启动所述搅拌器或所述溢流液输送泵。
5.一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的方法，所述方法包括以下步骤 a.纯水从树脂浆液清洗罐的纯水入口以一定流速进入树脂浆液清洗罐内，对树脂浆液进行水洗，当液面到达预定高度时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器； b.当树脂浆液清洗罐中的液面到达溢流口时，水洗溢流液溢流至溢流液暂储罐； c.当溢流液暂储罐中的液面到达第一预定高度时,开启溢流液暂储罐中的搅拌器,当溢流液暂储罐中的液面到达第二预定高度时，启动溢流液输送泵； d.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至固液分离器，溢流液暂储罐的液面降低至预定高度时，溢流液输送泵关闭； e.启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，开启阀门7，离心分离的树脂回到树脂浆液清洗罐。
6.如权利要求5所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的方法，所述步骤e为启动固液分离器对水洗溢流液进行离心，水洗溢流液以切线方向进入固液分离器，水洗溢流液中的树脂在离心力的作用下被抛向固液分离器的器壁，并沿着器壁流下而至固液分离器的下部，而澄清的液体由固液分离器上部溢流口溢流出，离心预定的时间后，开启阀门7，离心分离的树脂回到树脂浆液清洗罐。
7.如权利要求6所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的方法，所述方法包括以下步骤dl.溢流液输送泵将水洗溢流液泵送至第一固液分离器，当第一固液分离器的液面到达预定高度时，关闭第一固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门I ; d2(el).打开第二固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门II，将水洗溢流液泵送至第二固液分离器；同时，启动第一固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第二固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门II ； d3(e2).打开第三固液分离器与溢流液输送泵之间的阀门III，将水洗溢流液泵送至第三固液分离器；同时，启动第二固液分离器对水洗溢流液进行离心；当第三固液分离器的液面到达预定高度时，关闭阀门III ; e3.启动第三固液分离器对水洗溢流液进行离心，离心预定的时间后，将离心分离的树脂输送至树脂桨叶清洗罐。
8.如权利要求5至7中任一所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的方法，所述方法还包括以下步骤 f.使用纯水对溢流液暂储罐和/或固液分离器进行清洗。
9.如权利要求8所述的从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的方法，所述方法还包括以下步骤 fl.纯水通过阀门10进入溢流液暂储罐， f2.当溢流液暂储罐中的液面到达一定高度时，开启溢流液暂储罐中的搅拌器，同时打开阀门4和阀门5，开启溢流液输送泵，清洗后的废液泵送至废水沉降池； f3.纯水通过阀门8进入固液分离器，并通过阀门9将清洗后的废液输送至废水沉降池。
全文摘要
使用悬浮聚合法制备聚偏二氯乙烯树脂时，在对聚偏二氯乙烯树脂未反应的单体回收后，需要使用纯水对制备好的聚偏二氯乙烯树脂进行清洗，本发明提供了一种从清洗树脂水洗废液中回收聚偏二氯乙烯树脂的设备和方法，可以将每批水洗溢流液中含有可正常使用的聚偏二氯乙烯树脂回收约75%，从而大大降低了成本，同时减小了污染。另外，全部清洗和回收过程可实现自动化控制和操作，提高效率并降低人工成本。
文档编号C08J11/06GK102702569SQ20121014940
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月14日 优先权日2012年5月14日
发明者张金虎, 王亚宾, 白仲荣, 高凌云 申请人:南通汇羽丰新材料有限公司