一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种非结晶性低熔点聚酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：（1）以新戊二醇、二甘醇、乙二醇、己二酸、癸二酸、间苯二甲酸为原料，在催化剂的作用下进行酯化反应；（2）在步骤（1）的产物中加入稳定剂、缩聚催化剂、抗氧剂，进行减压缩聚反应，得到的共聚酯熔点小于120°C。本发明所得的聚酯热熔胶在高温和常温下均呈现透明状态，不结晶，在低温使用中有较好的流动性，具有极好的润湿性。
【专利说明】一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种非结晶性的低熔点聚酯热熔胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前已知的聚酯热熔胶大多采用对苯二甲酸等芳香族二元酸(或二元酸二甲酯)和长链脂肪族二元酸(或二元酸二甲酯)、二元醇经酯化(或酯交换)、缩聚后得到。
[0003]然而，由于这种聚酯热熔胶产品的粘度一般都较大，且容易结晶，难于用在浅颜色的服装、沙发等日用品上，由于结晶较快涂布时间和速度都有较大难度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是公开一种非结晶低熔点聚酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
[0005](I)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及CfC6 二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度为15(T250°C，当水的馏出量为理论的90~95%时，酯化反应结束；
[0006](2 )将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤(1)的产物，在250-260 V、10(Tl33Pa压力下进行减压缩聚反应，获得共聚物；
[0007]所述的脂肪族二元酸选自1，6-己二酸、1，10癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一种以上；`
[0008]所述的CfC6 二元醇选自1，4_ 丁二醇、1，5_戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇中的一种以上；
[0009]所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1: 1.8 ;
[0010]所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸之间的摩尔比分别为:
[0011]对苯二甲酸:间苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.1875^0.125:0.0625^0.125 ；
[0012]所述乙二醇与CfC6 二元醇的摩尔比为:
[0013]乙二醇:C3~C6二元醇=1:0.25~0.43 ；
[0014]所述的稳定剂选自磷酸三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种，稳定剂用量为二元羧酸总重量的0.05%~0.15%。
[0015]所述的抗氧剂为抗氧剂285和抗氧剂1010中的一种，用量为二元羧酸总重量的
0.109Π).24%ο
[0016]所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种，催化剂用量为二元酸总质量的0.066%~0.2%。
[0017]性能测试:本发明实施例中所得产物的重均分子量用凝胶色谱法测定，熔点和熔融指数分别采用国际标准ISO 11357-1-1997和国家标准GB/T 3682-2000进行测定。
【具体实施方式】[0018]实施例1
[0019]在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸31.1克、1,6-己二酸9.1克、乙二醇89.3克、二乙二醇28.6克、1，5-戊二醇9.4克、钛酸四正丁酯0.21克。开动搅拌，加热升温。当温度升到180度左右时，开始溜出水滴，溜温95~105°C，继续缓慢升温，直至釜内温度达220°C左右，待水溜出量达理论值后，酯化反应结束，加入磷酸三甲酯0.103克、抗氧剂1010 0.18克，继续逐步升温到250°C左右，用真空泵进行减压抽真空，保持反应体系的真空度小于133Pa，并在250~260°C下继续反应2小时左右即完成缩聚反应，解除真空，趁热将熔融物倒入冷水中，得到透明的胶条，并切成胶粒。
[0020]经检测该产品熔点为107°C，熔融指数为36g/10min，重均分子量为32000.[0021]实施例2
[0022]在2000ml装有温度计、强力搅拌器、分馏柱和冷凝器的玻璃反应釜中加入对苯二甲酸166克、间苯二甲酸20.8克、1，6-己二酸18.3克、乙二醇89.3克、二乙二醇19克、1，5-戊二醇18.7克、钛酸四正丁酯0.32克、。开动搅拌，加热升温。当温度升到180度左右时，开始溜出水滴，溜温95~105°C，继续缓慢升温，直至釜内温度达220°C左右，待水溜出量达理论值后，酯化反应结束，加入磷酸三甲酯0.25克、抗氧剂1010 0.492克，继续逐步升温到250°C左右，用真空泵进行减压抽真空，保持反应体系的真空度小于133Pa，并在250~260°C下继续反应1.5小时左右即完成缩聚反应，解除真空，趁热将熔融物倒入冷水中，得到透明的胶条，并切成胶粒。
[0023]经检测该产品熔点为110°C，熔融指数为22g/10min，重均分子量为35000.[0024]实施例3-10
[0025]按与实施例2相同的步骤和条件下进行，所不同的是所用原料及其配比如下表所示。所得产物测试结果也列于表中。
[0026]表1实施例3飞的原料配比及产品性能
[0027]
【权利要求】
1.一种非结晶型低熔点聚酯热熔胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸、乙二醇及CTC6二元醇在催化剂的作用下进行酯化反应，蒸出生成的水；反应温度为15(T250°C，当水的馏出量为理论的90、5%时，酷化反应结束； (2)将稳定剂、催化剂、抗氧剂加入步骤(1)的产物，在250-260°C、10(Tl33Pa压力下进行减压缩聚反应，获得共聚物； 所述的脂肪族二元酸选自1，6_己二酸、1，10-癸二酸、1，12-十二烷二酸中的一种以上； 所述的CfC6 二元醇选自1，4- 丁二醇、1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二乙二醇中的一种以上； 所述总二元羧酸与总二元醇的摩尔比为1:2 ; 所述对苯二甲酸、间苯二甲酸、脂肪族二元酸之间的摩尔比分别为: 对苯二甲酸:间苯二甲酸:脂肪族二元羧酸=1:0.125~0.1875:0.0625~0.125 ； 所述乙二醇与CfC6 二元醇的摩尔比为: 乙二醇:C3^C6 二元醇=1:0.25~0.43 ； 所述的催化剂选自钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种，催化剂用量为二元酸总质量的0.0669Π).2%。
2.所述的稳定剂选自磷酸 三甲酯和亚磷酸三苯酯中的一种，稳定剂用量为二元羧酸总重量的0.05%~0.15%。
3.所述的抗氧剂为抗氧剂285和抗氧剂1010中的一种，用量为二元羧酸总重量的0.10~0.24%O
【文档编号】C08G63/672GK103509511SQ201210199707
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2012年6月16日 优先权日:2012年6月16日
【发明者】曾作祥, 孙莉, 李哲龙, 朱万育, 韩涛, 陶思玉 申请人:上海天洋热熔胶有限公司, 华东理工, 昆山天洋热熔胶有限公司