专利名称：一种高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法
技术领域：
本发明属于水溶性高分子材料技术领域，具体涉及一种高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法。
背景技术：
聚丙烯酰胺类水溶性高分子材料具有良好的水溶性、优异的增粘性、高效的絮凝性，故其广泛应用于造纸领域，可采用自由基水溶液聚合、反向乳液聚合、沉淀聚合等方法制备。水溶液聚合工艺简单，聚合产率高，对环境污染少，是制备有机聚合物的首选方法。水溶液聚合有很多优点，但也存在很多缺点，难以制备高固含量的高分子量的聚合物。作为纸张增强剂通常要求分子量大于50 100万，以丙烯酰胺为例，通常当分子量超过50万，单体含量超过15%时，体系的黏度将达到50Pa.S反应散热非常困难，容易发生暴聚，而且聚合物水溶性很差。反相乳液、反相悬浮、沉淀聚合等虽能有效解决这些问题。但要大量用到有机溶剂，存在污染及生产成本等问题，而且产物的水溶性比较差，使用起来非常困难。现在市场上出售的纸张增强剂液体产品通常是丙烯酰胺的阴阳离子聚合水溶液，固含量低,运输成本高。固体产品虽然运输成本比液体成本低些,但生产成本较高,且使用时需花费时间再加水溶解，存在有些颗粒不能完全溶解而被过滤掉，利用率降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，所述制备方法能提高聚合物分子量和固含量，能有效降低运输成本，所得产品具有增强和助留及分散效果，同时拥有良好的溶解性，加水浸泡即能够完全溶解在水中，利用率提闻。
本发明是通过以下技术方案来实现:
本发明高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)配料及重量百分比如下:丙烯酰胺10 20%，丙烯酸10 20%，过硫酸铵和亚硫酸钠共Γ2% (过硫酸铵:亚硫酸=2:1),7jC 68 72% ；
(2)将丙烯酰胺与丙烯酸混合均匀，作为原料打入计量容器中待用；
(3)在按比例混合的过流酸铵和亚硫酸钠中加入水至溶解，作为复合引发剂注入计量容器中待用；
(4)在反应釜中加入所备一半水量，其余一半水量打入计量容器待用；
(5)开反应釜搅拌，并开汽加热反应釜中水，当水温升到75 80°C时，先加入复合引发剂总量的5%，然后再加入原料总量的30% ；
(6)控制反应温度55飞5°C，常压条件下，再同时滴加剩余的原料混合液及复合引发剂，聚合反应6 8小时，期间分三次加入剩余的水；
(7)最后加入氢氧化钠调节反应釜内pH值为5 6，再搅拌均匀即得。
根据上述的高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，所述计量容器为计量槽。根据上述的高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，所述聚合反应期间，每次加水间隔在广2小时，每次加入剩余水量的1/4 1/2。本发明的积极有益效果:
(1)本发明能够提高聚合物分子量和固含量:由于本发明采取不同的原料配比及加水方式，使聚合物能有效分散于溶剂中，成品固三次加水间隔在I 2小时含量可达到30%以上，聚合物的分子量分布在50 500万之间，能有效降低运输成本。(2)本发明所用原材料价格相对低廉、易得，大大降低了生产成本，加上较低的运输成本，具有显著的经济效益。(3)本发明所得造纸增强剂产品不但具有良好的纸张增强、纤维助留及纤维分散效果，同时拥有良好的溶解性，加水浸泡后稍加搅拌即能够完全溶解在水中，大大提高了利用率，具有广阔的应用前景。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，步骤如下:
(O配料及重量配比如下:丙烯酰胺20份，丙烯酸10份，过硫酸铵和亚硫酸钠共I份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水69份；· (2)将丙烯酰胺与丙烯酸混合均匀，作为原料打入计量槽中待用；
(3)在按比例混合的过流酸铵和亚硫酸钠中加水溶解，作为复合引发剂注入计量槽中待用；
(4)在反应釜中加入所备一半水量，其余一半水量打入计量槽待用；
(5)开反应釜搅拌，并开汽加热反应釜中水，当水温升到75 80°C时，先加入复合引发剂总量的5%，然后再加入原料总量的30% ；
(6)控制反应温度60°C，常压条件下，再同时滴加剩余原料混合液及复合引发剂，聚合反应8小时，期间每隔2小时分三次(剩余水量1/3、1/3、1/3)加入剩余的水；
(7)最后加入氢氧化钠调节反应釜内pH值为5 6，再搅拌均匀即得。产品固含量测定，烘干法为31.1%。溶解性，取样品IOg,加水200 g,浸泡15min,用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。实施例2
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，步骤如下:
(O配料及重量配比如下:丙烯酰胺20份，丙烯酸10份，过硫酸铵和亚硫酸钠共2份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水68份；
(2)将丙烯酰胺与丙烯酸混合均匀，作为原料打入计量槽中待用；
(3)在按比例混合的过流酸铵和亚硫酸钠中加入水溶解，作为复合引发剂注入计量槽中待用；
(4)在反应釜中加入一半水量，其余一半水量打入计量槽待用；(5)开反应釜搅拌，并开汽加热反应釜中水，当水温升到75 80°C时，先加入复合引发剂总量的5%，然后再加入原料总量的30% ；
(6)控制反应温度60°C，常压条件下，再同时滴加剩余原料混合液及复合引发剂，聚合反应8小时，期间每隔1.5小时分三次(剩余水量1/2、1/4、1/4)加入剩余的水；
(7)最后加入氢氧化钠调节反应釜内pH值为5 6，再搅拌均匀即得。产品固含量测定，烘干法为30.5%。溶解性，取样品IOg,加水200 g,浸泡15min,用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。实施例3
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，步骤如下:
(O配料及重量配比如下:丙烯酰胺18份，丙烯酸10份，过硫酸铵和亚硫酸钠共2份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水70份；
(2)将丙烯酰胺与丙烯酸混合均匀，作为原料打入计量槽中待用；
(3)在按比例混合的过流酸铵和亚硫酸钠中加入水溶解，作为复合引发剂注入计量槽中待用；
(4)在反应釜中加入一半水量，其余一半水量打入计量槽待用；
(5)开反应釜搅拌，并开 汽加热反应釜中水，当水温升到75 80°C时，先加入复合引发剂总量的5%，然后再加入原料总量的30% ；
(6)控制反应温度60°C，常压条件下，再同时滴加剩余原料混合液及复合引发剂，聚合反应7小时，期间每隔I小时分三次(剩余水量1/4、1/4、1/2)加入剩余的水；
(7)最后加入氢氧化钠调节反应釜内pH值为5 6，再搅拌均匀即得。产品固含量测定，烘干法为30.1%。溶解性，取样品IOg,加水200 g,浸泡15min,用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。实施例4
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法除重量配比外，与实施例1相同:丙烯酰胺15份，丙烯酸15份，过硫酸铵和亚硫酸钠共I份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水69份。固含量测定，烘干法为30.1%。溶解性，取样品IOg,加水200 g,浸泡15min,用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。实施例5
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法除重量配比外，与实施例2相同:丙烯酰胺12份，丙烯酸15份，过硫酸铵和亚硫酸钠共I份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水72份。固含量测定，烘干法为30.5%。溶解性，取样品IOg,加水200 g,浸泡15min,用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。实施例6
本实施例聚丙烯类造纸增强剂的制备方法除重量配比外，与实施例3相同:丙烯酰胺15份，丙烯酸14份，过硫酸铵和亚硫酸钠共I份(过硫酸铵:亚硫酸=2:1 )，水70份；按工艺于60°C下反应8小时即可。固含量测定，烘干法为30.2%。溶解性，取样品IOg,加水200 g，浸泡15min，用磁力搅拌器在100r/min搅拌5min,样品完全溶解。本发明并不局限于上述具体实施方式
，本领域技术人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或者类似 的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
权利要求
1.一种高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)备料:物料及重量百分比如下，丙烯酰胺10 20%，丙烯酸10 20%，过硫酸铵和亚硫酸钠共广2%，其中过硫酸铵:亚硫酸=2:1，水68 72% ； (2)将丙烯酰胺与丙烯酸混合均匀，作为原料打入计量容器中待用； (3)将按比例混合的过流酸铵和亚硫酸钠加入水至溶解，作为复合引发剂注入计量容器中待用； (4)在反应釜中加入所备一半水量，其余一半水量打入计量容器待用； (5)开反应釜搅拌，并开汽加热反应釜中水，当水温升到75 80°C时，先加入复合引发剂总量的5%，然后再加入原料总量的30% ； (6 )控制反应温度55飞5 °C，常压条件下，再同时滴加剩余原料混合液及复合弓I发剂，聚合反应6 8小时，期间分三次加入剩余的水； (7)最后加入氢氧化钠调节反应釜内pH值为5 6，再搅拌均匀即得。
2.根据权利要求1所述的高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，其特征在于:所述计量容器为计量槽。
3.根据权利要求1所述的高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法，其特征在于:所述聚合反应期间 ，每次加水间隔在Γ2小时，每次加入剩余水量的1/4 1/2。
全文摘要
本发明属于水溶性高分子材料技术领域，具体涉及一种高固含量聚丙烯类造纸增强剂的制备方法。本发明采用丙烯酰胺、丙烯酸、过硫酸铵、亚硫酸钠等原材料经水溶液聚合工艺制备造纸增强剂，解决了现有技术固含量较低、水溶性较差的问题。本发明制备方法能提高聚合物分子量和固含量，有效降低运输成本和生产成本，所得产品具有增强和助留及分散效果，同时拥有良好的溶解性，加水浸泡即能够完全溶解在水中，利用率提高，具有广阔的市场前景和显著的经济效益。
文档编号C08F220/56GK103242481SQ20131014979
公开日2013年8月14日 申请日期2013年4月26日 优先权日2013年4月26日
发明者杨应征 申请人:沁阳市制药厂