一种纯丙乳液、其制备方法及电工钢涂料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种纯丙乳液、其制备方法及电工钢涂料，纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比：丙烯酸丁酯10.0～20.0%、丙烯酸乙酯15.0～30.0%、丙烯酸异辛酯2.0～10.0%、甲基丙烯酸甲酯0.3～2.0%、丙烯酸0.3～2.0%、烷基酚聚氧乙烯醚OP-100.1～1.5%、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-10.2～3.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.2～1.5%、异丙醇0.2～5.0%、碳酸氢钠0.1～1.5%、磷酸氢二钠0.1～1.5%，过硫酸铵0.2～1.6%、过硫酸钾0.1～0.8%、水35.0～65.0%。其制备方法为：先制备“预乳化液”和“引发剂水溶液”，分批将两者混合乳化，得本发明所述纯丙乳液，粒径分布窄、粒径细；所配制的电工钢涂料树脂分散性好，涂液储存期长。
【专利说明】一种纯丙乳液、其制备方法及电工钢涂料
【技术领域】:
[0001]本发明涉及一种纯丙乳液、其制备方法及用制备的纯丙乳液制备的电工钢涂料。【背景技术】
[0002]电工钢涂料主要辊涂涂覆在电工钢板表面，经烘烤固化形成绝缘涂层。电工钢涂料主要由无机盐水溶液、有机树脂乳液、助剂等组成。人们把纯粹用丙烯酸系和甲基丙烯酸系单体所制成的共聚物乳液简称为纯丙乳液。
[0003]对于配制电工钢涂料用的无机盐水溶液，因其中含有水溶性金属离子、酸根离子等，要求有机树脂乳液在加入到无机盐水溶液中不产生破乳和胶化。目前电工钢涂料所广泛使用的丙烯酸乳液跟无机盐水溶液混合后，储存期仅3天，这就影响了涂料的长时间储存和使用。
【发明内容】
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供一种电工钢涂料用纯丙乳液，与电工钢无机液混合搅拌均匀后，不胶化、不破乳。
[0005]本发明的另一目的是提供一种纯丙乳液的制备方法。
[0006]本发明还有一个目的是提供一种用本发明制备的纯丙乳液配制成的电工钢涂料，能长时间储存和使用。
[0007]本发明的技术方案为，一种纯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0008]丙烯酸丁酯10.0~20.0%、丙烯酸乙酯15.0~30.0%、丙烯酸异辛酯2.0~10.0%、甲基丙烯酸甲酯0.3~2.0%、丙烯酸0.3~2.0%、烷基酚聚氧乙烯醚0P-100.1~1.5%、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-10.2~3.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.2~1.5%、异丙醇0.2~5.0%、碳酸氢钠0.1~1.5%、磷酸氢二钠0.1~1.5%，过硫酸铵0.2~1.6%、过硫酸钾0.1~0.8% 和水 35.0 ~65.0%。
[0009]所述的烷基酚聚氧乙烯醚0P-10与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1的重量比为1:10 ~1:2 ；
[0010]所述的硫酸铵:过硫酸钾的重量比为2:1~10:1。
[0011]本发明所述纯丙乳液的制备方法，包括以下步骤:
[0012]A、按纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0013]B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、N-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，混合均匀、搅拌，预乳化20~60min，形成“预乳化液”；
[0014]C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于称取的剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”；
[0015]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”搅拌、加热至70~85 ; V[0016]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制备“种子乳液”;
[0017]F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，再继续缓慢滴加的剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液；
[0018]G、将步骤F所得产物加热至90~95°C，继续反应30~90min，冷却至50~60，V加氨水调节乳液的PH值至7.5~8.5，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。
[0019]其中，步骤B中所述的部分称取的水与异丙醇的重量比为10:1~150:1 ；
[0020]其中，步骤B中所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0~50.0% ；
[0021]其中步骤D中所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为10~40% ；
[0022]其中步骤E中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为15~30% ；
[0023]其中步骤F中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为40~55% ；
[0024]电工钢涂料:以本发明所制备的纯丙乳液作为有机树脂乳液，制备得电工钢涂料，所得电工涂料树脂分散性好，涂液储存期长、非常适合高速辊涂。
[0025]本发明公开了一种纯丙乳液及其制备方法，采用该方法制成的纯丙乳液粒径分布窄、粒径细，所配制成的电工钢涂料树脂分散性好，涂液储存期长、非常适合高速辊涂，从而可获得表面质量良好的电工钢涂层`。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]下面将结合附图对本发明进一步说明:
[0027]图1为实施例1中所述的纯丙乳液粒子的FESEM图。
具体实施例
[0028]下面将结合实施例对本发明进一步说明。
[0029]实施例1
[0030]一种纯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0031]15.0%丙烯酸丁酯、20.0%丙烯酸乙酯、5.0%丙烯酸异辛酯、1.0%甲基丙烯酸甲酯、1.0%丙烯酸、0.3%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.0%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、
0.8%N-羟甲基丙烯酰胺、1.0%异丙醇、0.2%碳酸氢钠、0.2%磷酸氢二钠、0.8%过硫酸铵、
0.2%过硫酸钾和53.5%水。
[0032]一种纯丙乳液的制备方法:
[0033]A、按上述纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0034]B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1N-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化25min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为40% ；[0035]C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于剩余的称取的水中，制得“引发剂水溶液”；
[0036]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至75°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总重量的25% ；
[0037]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D制得的产物中，使丙烯酸系单体发生聚合反应，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为25% ；
[0038]F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为50%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0039]G、将步骤F所得产物加热至90°C，继续反应60min，冷却至60°C，加氨水调节乳液的pH值至8.0，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。
[0040]电工钢涂料:以实施例1制备的纯丙乳液为有机树脂乳液，制备得电工钢涂料。
[0041]采用上述方法制成的纯丙乳液，平均粒径为140nm，与电工钢无机盐水溶液混合搅拌均匀后，涂料不胶化、不破乳，储存期达到15天。
[0042]实施例2
[0043]一种纯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比: [0044]10.0%丙烯酸丁酯、24.0%丙烯酸乙酯、2.0%丙烯酸异辛酯、1.5%甲基丙烯酸甲酯、0.5%丙烯酸、0.2%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、1.4%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、
0.5%N-羟甲基丙烯酰胺、0.5%异丙醇、0.15%碳酸氢钠、0.25%磷酸氢二钠、1.0%过硫酸铵、
0.4%过硫酸钾和57.6%水。
[0045]一种纯丙乳液的制备方法:
[0046]A、按上述纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0047]B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、N-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化40min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为44% ；
[0048]C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”。
[0049]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至85°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为35% ；
[0050]E、将部分步骤C制备的 “引发剂水溶液”缓慢滴加到上述步骤D所得的产物中，使丙烯酸系单体发生聚合反应，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为25% ；
[0051]F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为40%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0052]G、将步骤F所得产物加热至93°C，继续反应45min，冷却至55°C，加氨水调节乳液的pH值至8.2，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。[0053]电工钢涂料:以实施例2制备的纯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0054]采用上述方法制成的纯丙乳液，平均粒径达到120nm，与电工钢无机盐水溶液混合搅拌均匀后，涂液不胶化、不破乳，储存期达到了 20天。
[0055]实施例3
[0056]一种纯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0057]20.0%丙烯酸丁酯、16.0%丙烯酸乙酯、10.0%丙烯酸异辛酯、0.5%甲基丙烯酸甲酯、2%丙烯酸、0.6%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、2.5%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、1.0%N-羟甲基丙烯酰胺、、3.0%异丙醇、0.7%碳酸氢钠、0.6%磷酸氢二钠、1.3%过硫酸铵、
0.6%过硫酸钾和60.3%水。
[0058]一种纯丙乳液制备方法:
[0059]A、按上述纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0060]B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、0.5%甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-UN-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水、，搅拌、混匀，预乳化50min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为50% ；
[0061]C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”；
[0062]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至70°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为15% ；
[0063]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到上述步骤D制得的产物中，使丙烯酸系单体发生聚合反应，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为30% ；
[0064]F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总重量的45%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”；
[0065]G、将步骤F所得产物加热至95°C，继续反应70min，冷却至50，1:加氨水调节乳液的pH值至8.5，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。
[0066]电工钢涂料:以实施例3制备的纯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0067]采用上述方法制成的纯丙乳液，平均粒径为140nm，与电工钢无机盐水溶液混合搅拌均匀后，涂料不胶化、不破乳，储存期达到15天。
[0068]实施例4
[0069]一种纯丙乳液，各组分占乳液总量的重量比:
[0070]5.0%丙烯酸丁酯、30.0%丙烯酸乙酯、5.0%丙烯酸异辛酯、1.7%甲基丙烯酸甲酯、
1.2%丙烯酸、1%烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、2%烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、0.4%N-羟甲基丙烯酰胺、2.5%异丙醇、0.9%碳酸氢钠、1.2%磷酸氢二钠、1.6%过硫酸铵、0.3%过硫酸钾和42.2%水。
[0071]一种纯丙乳液的制备方法:
[0072]A、按上述纯 丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分；
[0073]B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1、N-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，搅拌、混匀，预乳化60min，形成“预乳化液”，所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为35.0% ；
[0074]C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”；
[0075]D、将部分步骤B制备的“预乳化液”，搅拌并加热至85°C，所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为35% ；
[0076]E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到上述步骤D所得的产物中，使丙烯酸系单体发生聚合反应，形成“种子乳液”，所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为15% ；
[0077]F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，所述部分步骤B制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”重量的重量比为40%，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液”;
[0078]G、将步骤F所得产物加热至90°C，继续反应90min，冷却至50，1:加氨水调节乳液的pH值至7.8，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。
[0079]电工钢涂料:以实施例4制备的纯丙乳液为有机树脂乳液，制备电工钢涂料。
[0080]采用上述方法制成的纯丙乳液，平均粒径为130nm，与电工钢无机盐水溶液混合搅拌均匀后，涂料不胶化、不破乳，储存期达到15天。
[0081]以上所述仅为本发明的优选实施方式，对于本【技术领域】的人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做·出若干改进和润饰，这些改进和润饰均视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种纯丙乳液，其特征在于各组分占乳液总量的重量比: 丙烯酸丁酯10.0~20.0%、丙烯酸乙酯15.0~30.0%、丙烯酸异辛酯2.0~10.0%、甲基丙烯酸甲酯0.3~2.0%、丙烯酸0.3~2.0%、烷基酚聚氧乙烯醚0P-100.1~1.5%、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-10.2~3.0%、N-羟甲基丙烯酰胺0.2~1.5%、异丙醇0.2~5.0%、碳酸氢钠0.1~1.5%、磷酸氢二钠0.1~1.5%、过硫酸铵0.2~1.6%、过硫酸钾0.1~0.8% 和水 35.0 ~65.0%。
2.根据权利要求1所述的所述的纯丙乳液，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚OP-1O与烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-1的重量比为1:10~1:2。
3.根据权利要求1所述的纯丙乳液，其特征在于所述过硫酸铵与过硫酸钾的重量比为2:1 ~10:1。
4.一种权利要求1~3任意一项所述的纯丙乳液的制备方法，包括以下步骤: A、按纯丙乳液各组分占乳液总量的重量比称取各组分； B、将称取的丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、烷基酚聚氧乙烯醚0P-10、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠盐MS-UN-羟甲基丙烯酰胺、异丙醇、碳酸氢钠、磷酸氢二钠和部分称取的水，混合均匀、搅拌，预乳化20~60min，形成“预乳化液”； C、将称取的过硫酸铵、过硫酸钾溶于剩余的称取的水中，形成“引发剂水溶液”； D、将部分步骤B制备的“预乳化液”搅拌、加热至70~85; V E、将部分步骤C制备的“引发剂水溶液”缓慢滴加到步骤D所得产物中，制备“种子乳液”； F、向步骤E制备的“种子乳液”中同时分别缓慢滴加剩余的步骤B制备的“预乳化液”和部分步骤C制备的“引发剂水溶液”，再继续缓慢滴加剩余的步骤C制备的“引发剂水溶液； G、将步骤F所 得产物加热至90~95°C，继续反应30~90min，然后冷却至50~60，V加氨水调节乳液的PH值至7.5~8.5，过滤、出料，得本发明所述纯丙乳液。
5.根据权利要求4所述的纯丙乳液的制备方法，其特征在于步骤B中所述的部分称取的水与异丙醇的重量比为10:1~150:1。
6.根据权利要求4所述的纯丙乳液的制备方法，其特征在于步骤B中所述部分称取的水的重量占乳液总量的重量比为30.0~50.0%。
7.根据权利要求4所述的纯丙乳液的制备方法，其特征在于步骤D中所述部分步骤B制备的“预乳化液”占步骤B制备的“预乳化液”总量的重量比为10~40%。
8.根据权利要求4所述的纯丙乳液的制备方法，其特征在于步骤E中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为15~30%。
9.根据权利要求4所述的纯丙乳液的制备方法，其特征在于步骤F中所述部分步骤C制备的“引发剂水溶液”占步骤C制备的“引发剂水溶液”总量的重量比为40~55%。
10.一种电工钢涂料:其特征在于以权利要求1所述的纯丙乳液作为有机树脂乳液，制备的电工钢涂料。
【文档编号】C08F220/06GK103588929SQ201310577368
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月15日 优先权日:2013年11月15日
【发明者】孙致平, 王立涛, 董梅, 沈新玉, 丰慧, 裴陈新, 占云高, 陈健 申请人:马钢(集团)控股有限公司, 马鞍山钢铁股份有限公司