一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法
【专利摘要】一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，通过分步穿插反应，达到聚苯胺衍生物成化学键牢固包裹Fe3O4纳米颗粒的效果，具体采用邻氨基苯甲酸先对Fe3O4纳米颗粒表面进行修饰，接着加入苯胺单体聚合形成聚苯胺衍生物，最后在Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒表面接上十二烷基苯磺酸，利用其烷烃基亲非极性的特点稳定分散于基载液中，制备出聚苯胺衍生物包裹纳米Fe3O4颗粒的磁性液体。该磁性液体在规律性变化磁场作用下，其光电性能方面也会产生规律性变化，即最终可通过调节磁场强度达到可控调节其在光电方面的性能指标的目的，在磁性液体的研究中开辟出了一个新颖的可供研究的小分支，具有很重要的研究及应用价值。
【专利说明】 一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种导电聚合物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，尤其涉及一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法。
技术背景
[0002]磁性液体是指尺寸量级小于单磁畴的纳米磁性颗粒高度弥散于液态基载液中而构成的一种高稳定性的胶体溶液，一般的磁性液体的分散剂是有机高分子链，不具备特殊的性能，而磁性液体中一旦在原先的纳米磁性颗粒和分散剂衔接处包裹上一层有机半导体后，一种新型的有机无机杂化磁性液体便应运而生，有机半导体通过与磁性液体有机结合后，有机半导体的性能便可通过调节磁场强度来使磁性液体具备规律性的光电性能变化，因此该类新型磁性液体在微光器件和光子晶体等领域的应用上具有巨大潜力。
[0003]但是这类磁性液体的制备需要克服三个难点:一是导电聚合物包裹磁性纳米颗粒的稳定性；二是导电聚合物包裹层的尺寸量级控制；三是包裹后的纳米磁性颗粒如何稳定分散于基载液中。本发明正是基于克服以上三个难点，制备得聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，目前存在的磁性液体其磁性颗粒表面均是普通的有机长链分子。除一些磁性液体具备的基本特征外，没有其他独特的特征。
[0005]本发明使用分步穿插间接合成制得由聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒的磁性液体，其制备方法为:
(I)将四水氯化亚铁溶液和六水氯化铁溶液混合,加入氨水,快速搅拌，接着加入溶有邻氨基苯甲酸的乙醇，水浴75°C搅拌下反应一个小时。
[0006](2)反应产物经物理磁分离后进行抽滤，滤饼分别用去离子水清洗6次、丙酮清洗3次，最后真空干燥得到邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒。
[0007](3)将制得的邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒加入去离子水中并机械搅拌，力口入苯胺单体和溶有过硫酸铵的盐酸，搅拌反应6小时，产物经除杂提纯，制得聚苯胺衍生物包裹的Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒。
[0008](4)将Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒加入溶有十二烷基苯磺酸的乙酸乙酯中，机械搅拌6小时后，离心5分钟取上层液，即得聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体。
[0009]所述的四水氯化亚铁、六水氯化铁、氨水、邻氨基苯甲酸、乙醇、苯胺、过硫酸铵、盐酸、十二烷基苯磺酸物料摩尔比为:1?1.05:1.75:15:1:10:0.74:2:0.9:1。
[0010]本发明的有益效果是:
本发明通过先在纳米铁氧体表面包裹邻氨基苯甲酸，然后加入苯胺和引发剂发生苯胺聚合反应，使邻氨基苯甲酸、苯胺聚合成聚苯胺衍生物，达到聚苯胺衍生物通过化学键牢固地包裹在磁性纳米铁氧体颗粒上的效果，通过精确控制苯胺单体用量，防止苯胺聚合度超过磁性液体所能承载的尺寸量级，从而达到控制Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒粒径的效果；采用十二烷基苯磺酸作为表面活性剂和掺杂剂增加其亲乙酸乙酯性，从而获得磁性液体。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
A、将溶有4.34g四水氯化亚铁的溶液和溶有10.32g六水氯化铁的溶液混合，加入40ml氨水(质量浓度28%)，机械搅拌，接着加入溶有3g邻氨基苯甲酸的IOml乙醇，水浴75°C搅拌下反应一个小时。
[0012]B、反应结束后，倒入烧杯，将烧杯放在钕铁硼强力磁铁上静置十分钟，物理磁分离，磁分离后倒掉上层液体，去离子水清洗6次后，再丙酮清洗3次，最后真空干燥得邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒。
[0013]C、将制得的邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒加入去离子水中并机械搅拌，用盐酸和去离子水将溶液调至PH=IjPA 1.5ml苯胺单体和溶有IOg过硫酸铵的200ml盐酸(0.1 M HCl aq)中搅拌反应6小时，产物除杂提纯得聚苯胺衍生物包裹的Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒。
[0014]D、将复合颗粒加入溶有6ml十二烷基苯磺酸的30ml乙酸乙酯中机械搅拌6小时，然后离心5分钟取上层液即为聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体。
[0015]实施例2:
A、将溶有4.55g四水氯化亚铁的溶液和溶有10.32g六水氯化铁的溶液混合，加入40ml氨水(28%)，机械搅拌，接着加入溶有3g邻氨基苯甲酸的IOml乙醇，水浴75°C搅拌下反应一个小时。
[0016]B、反应结束后，倒入烧杯，将烧杯放在钕铁硼强力磁铁上静置十分钟，物理磁分离，磁分离后倒掉上层液体，去离子水清洗6次后，再丙酮清洗3次，最后真空干燥得邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒。
[0017]C、将制得的邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒加入去离子水中并机械搅拌，用盐酸和去离子水将溶液调至PH=IjPA 1.5ml苯胺单体和溶有IOg过硫酸铵的200ml盐酸(0.1 M HCl aq)中搅拌反应6小时，产物除杂提纯得聚苯胺衍生物包裹的Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒。
[0018]D、将复合颗粒加入溶有6ml十二烷基苯磺酸的30ml乙酸乙酯中机械搅拌6小时，然后离心5分钟取上层液即为聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体。
[0019]实施例3:
A、将溶有4.34g四水氯化亚铁的溶液和溶有10.32g六水氯化铁的溶液混合，加入40ml氨水(28%)，机械搅拌，接着加入溶有3g邻氨基苯甲酸的IOml乙醇，水浴75°C搅拌下反应一个小时。
[0020]B、反应结束后，倒入烧杯，将烧杯放在钕铁硼强力磁铁上静置十分钟，物理磁分离，磁分离后倒掉上层液体，去离子水清洗6次后，再丙酮清洗3次，最后真空干燥得邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒。[0021]C、将制得的邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒加入去离子水中并机械搅拌，用盐酸和去离子水将溶液调至PH=IjPA 1.5ml苯胺单体和溶有IOg过硫酸铵的200ml盐酸(0.1 M HCl aq)中搅拌反应6小时，产物除杂提纯得聚苯胺衍生物包裹的Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒。
[0022]D、将复合颗粒加入溶有6ml十二烷基苯磺酸的35ml乙酸乙酯中机械搅拌6小时，然后离心5分钟取上层液即为聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体。
【权利要求】
1.一种聚苯胺衍生物包裹纳米磁性颗粒磁性液体的制备方法，其特征在于制备方法如下: (1)将四水氯化亚铁溶液和六水氯化铁溶液混合，加入氨水，快速搅拌，接着加入溶有邻氨基苯甲酸的乙醇，水浴75°C搅拌下反应一个小时； (2)反应产物经物理磁分离后进行抽滤，滤饼分别用去离子水清洗6次、丙酮清洗3次，最后真空干燥得到邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒； (3)将制得的邻氨基苯甲酸包裹的Fe3O4磁性颗粒加入去离子水中并机械搅拌，加入苯胺单体和溶有过硫酸铵的盐酸，搅拌反应6小时，产物经除杂提纯，制得聚苯胺衍生物包裹的Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒； (4)将Fe3O4/聚苯胺衍生物复合颗粒加入溶有十二烷基苯磺酸的基载液中，机械搅拌6小时后，离心5分钟取上层液体，即得聚苯胺衍生物包裹Fe3O4磁性颗粒磁性液体； 所述的四水氯化亚铁、六水氯化铁、氨水、邻氨基苯甲酸、乙醇、苯胺、过硫酸铵、盐酸、十二烷基苯磺酸物料摩尔比为:1?1.05:1.75:15:1:10:0.74:2:0.69:1。
【文档编号】C08G73/02GK103617858SQ201310576592
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月19日 优先权日:2013年11月19日
【发明者】谢宇, 潘建飞, 张秋根, 李明俊, 黄彦, 李凤 申请人:南昌航空大学