固化热固性树脂的方法
【专利摘要】本发明涉及一种固化热固性树脂的方法，其包括使所述树脂与(i)一种或多种具有结构式(I)的亚胺和(ii)过氧化物接触的步骤：其中，-y＝0或1，z＝1至4，且y+z≥2；-X独立地选自O、S、P、NH、N-R1和N-OH；-R1选自具有2至18个碳原子的直链或支化、环状、二环状或三环状亚烷基、具有6至12个碳原子的亚芳基和具有2至18个碳原子的亚芳烷基；-R2至R5单独地选自氢、具有1至18个碳原子的直链或支化烷基、具有3至12个碳原子的环烷基、具有6至12个碳原子的芳基、具有6至18个碳原子的芳烷基、具有1至6个碳原子的烷氧基，和芳氧基；-所述R基团各自可任选经含O、S、Si、P或N的取代基取代，-R4与R5；R3与R4；R2、R5和R1与R3可任选形成环。
【专利说明】固化热固性树脂的方法
[0001] 本发明涉及一种固化热固性树脂的方法。通常使用包含氧化剂（例如过氧化物） 和作为促进剂的可溶性过渡金属离子配合物的氧化还原体系来固化这些树脂。该促进剂用 于提高该氧化剂在较低温度下的活性，从而加快固化速率。
[0002] 典型的促进剂包含过渡金属盐或配合物。用于该目的的最常用过渡金属为钴。然 而，由于钴的毒性，法规要求减少钴量。
[0003] 因此，希望提供无Co促进剂。公开这些无Co促进剂体系的文献实例为TO 2008/003492、W0 2008/003793和W0 2008/003500。这些文献的促进剂体系中使用的代替 Co的金属为Mn、Cu、Fe和Ti。
[0004] 然而，甚至更希望提供无金属促进剂体系。
[0005] 在过去在US4,042,646中已描述了这种体系，且使用作为促进剂的0-氨 基-a, 0-不饱和酮与包含氢过氧基（-00H)的过氧化物的组合。
[0006] 然而，该加速体系却从未被应用于商业应用。原因最可能在于其性能并不令人满 O
[0007] 现已发现可通过使用具有下示结构（I)的亚胺来进一步改善这些无金属体系。因 此，本发明涉及一种固化热固性树脂的方法，其包括使所述树脂与a) -种或多种具有结 构a)的亚胺和ai)过氧化物接触的步骤：
[0008]
【权利要求】
1. 一种固化热固性树脂的方法，包括使所述树脂与（i) 一种或多种具有以下结构的亚 胺和（ii)过氧化物接触的步骤： 其中，
-y = 0 或l，z = 1至4,且 y+z 彡 2 ; -X 独立地选自 0、S、P、NH、N-Rl 和 N-OH ; -Rl选自具有2至18个碳原子的直链或支化、环状、二环状或三环状亚烷基、具有6至 12个碳原子的亚芳基和具有2至18个碳原子的亚芳烷基； -R2至R5单独地选自氢、具有1至18个碳原子的直链或支化烷基、具有3至12个碳原 子的环烷基、具有6至12个碳原子的芳基、具有6至18个碳原子的芳烷基、具有1至6个 碳原子的烷氧基和芳氧基； -所述R基团各自可任选经含0、S、Si、P或N的取代基取代； -R4与R5 ;R3与R4 ;R2、R5和Rl与R3可任选形成环。
2. 根据权利要求1的方法，其中X为氧原子。
3. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中R5为氢。
4. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中R4为氢。
5. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中R2和R3为烷基。
6. 根据权利要求2-5中任一项的方法，其中所述一种或多种亚胺为聚胺与3-氧代烷酸 烷基酯的反应产物。
7. 根据权利要求6的方法，其中所述3-氧代烷酸烷基酯为乙酰乙酸乙酯。
8. 根据权利要求6或7的方法，其中所述聚胺为异佛尔酮二胺。
9. 根据权利要求6-8中任一项的方法，其中将所述聚胺和所述3-氧代烷酸烷基酯单独 地添加至所述热固性树脂中，导致原位形成所述一种或多种亚胺。
10. 根据权利要求6-8中任一项的方法，其中使所述聚胺与所述3-氧代烷酸烷基酯反 应而形成所述一种或多种亚胺，然后再将其添加至所述热固性树脂中。
11. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述过氧化物选自酮过氧化物和有机氢 过氧化物。
12. 根据权利要求11的方法，其中所述过氧化物为过氧化甲基乙基酮、过氧化甲基异 丙基酮或过氧化甲基异丁基酮。
13. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中使所述树脂与所述一种或多种亚胺以 0. 5-2重量份亚胺/100重量份树脂的量接触。
14. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中使所述树脂与所述过氧化物以1-2重量 份过氧化物/100重量份树脂的量接触。
【文档编号】C08K5/14GK104520367SQ201380042266
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年8月14日 优先权日:2012年8月17日
【发明者】F·W·K·克斯, A·G·塔尔马 申请人:阿克佐诺贝尔化学国际公司