季铵型阳离子田箐胶的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种季铵型阳离子田箐胶的制备方法，所述的制备流程为：浸淹，搅拌，调PH值，反应，提高纯度，烘干后即得，在处理生活污水时，本发明是田箐胶衍生物系列中絮凝效果最好的一种，对于相同的混凝体系（以聚合硫酸铁为主混凝剂），本发明季铵型阳离子田箐胶的最佳投药量仅为传统的聚丙烯酰胺的三分之二，浊度去除率和COD去除率分别提高了20%-30%和5%-10%，更重要的是季铵型阳离子田箐胶温和环保，没有二次污染。
【专利说明】季铵型阳离子田箐胶的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明属于污水处理领域，尤其涉及一种无毒性，且浊度去除率高的季铵型阳离子田箐胶的制备方法。
【背景技术】[0003]20世纪60年代以来，人工合成的高分子混凝剂在废水处理中得到了广泛应用，目前聚丙烯酰胺及其衍生物是絮凝剂市场的主流产品，但因其残留单体的神经毒性，各国对此类絮凝剂的质量和投药量都作了严格的规定，化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
[0004]聚丙烯酰胺(PAM)，为水溶性高分子聚合物，不溶于大多数有机溶剂，具有良好的絮凝性，可以降低液体之间的磨擦阻力，按离子特性分可分为非离子、阴离子、阳离子和两性型四种类型，聚丙烯酰胺本身及其水解体没有毒性，聚丙烯酰胺的毒性来自其残留单体丙烯酰胺(AM)，丙烯酰胺为神经性致毒剂，对神经系统有损伤作用，中毒后表性出肌体无力，运动失调等症状，因此各国卫生部门均有规定，聚丙烯酰胺工业产品中残留的丙烯酰胺含量，一般为0.5%-0.05%，聚丙烯酰胺用于工业和城市污水的净化处理方面时，一般允许丙烯酰胺含量0.2%以下，用于直接饮用水处理时，丙烯酰胺含量需在0.05%以下，关于聚丙烯酰胺的毒性，某些阳离子型聚丙烯酰胺的情况就复杂得多，这是因为阳离子型聚丙烯酰胺引入的氨基类等基团，其毒性往往数十至数百倍地高于阴离子型和非离子型。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，而提供一种无毒性，且浊度去除率高的季铵型阳离子田箐胶的制备方法。
[0007]一种季铵型阳离子田箐胶的制备方法，其特征在于:
所述的制备流程如下:
步骤I)浸淹，取Ig田箐胶用乙醇浸淹，时间为3min，即可达到充分分散，乙醇用工业纯即可，用量以恰好淹没田菁胶为准；
步骤2)搅拌，在浸淹后的液体中加入50ml蒸馏水，同时搅拌，形成均一溶液，搅拌时间为IOmin ；
步骤3)调PH值，用强碱溶液NaOH调PH值，使PH值达到9_10 ；
步骤4)反应，将季铵盐型阳离子试剂水溶液逐滴加入反应器，反应过程的反应温度为50°C，维持pH值为9-10，反应时间为6h ；
步骤5)提高纯度，连续三次用蒸馏水和乙醇依次溶解、沉淀反应结束后的溶液，乙醇用工业纯即可，蒸馏水和乙醇的用量为50mL，溶解、沉淀时间均为3min ；步骤6)烘干，将上述溶解沉淀后的沉淀物，通过红外烘干或者真空烘干，温度为60°C，烘干后即得，如果条件不具备，自然风干也可。
[0008]田箐胶，是一种由豆科植物田菁的胚乳中提取出来的多糖类胶质，可作为增稠剂、稳定和凝固剂，在食品、造纸、石油、矿冶、纺织等工业中有着重要的用途，在开采石油时，将其加入压裂液中，可提高油井喷油量几倍至十几倍，田箐胶在水胶炸药生产中作为一种胶凝剂，可以能与络合剂中过渡金属离子交联，形成具有网状结构的高粘弹性冻胶，粘度可比原胶液提高10 - 50倍，提高水胶炸药的抗水性和稳定性。
[0009]聚合硫酸铁，形态性状是淡黄色无定型粉状固体，极易溶于水，10% (重量)的水溶液为红棕色透明溶液，吸湿性。聚合硫酸铁广泛应用于饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理，聚合硫酸铁与其他无机絮凝剂相比具有以下特点:
1.新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂；
2.混凝性能优良，矾花密实，沉降速度快；
3.净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水相转移，无毒，无害，安全可靠；
4.除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中C0D、B0D及重金属离子等功效显
著；
5.适应水体PH值范围宽为4-11，最佳PH值范围为6-9，净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小，对处理设备腐蚀性小；
6.对微污染、含藻类、低温低浊原水净化处理效果显著，对高浊度原水净化效果尤佳；
7.投药量少，成本低廉，处理费用可节省20%-50%。
[0010]为了证明实施例的性能，通过实验分析如下:
实验仪器及药品:
仪器:85-1型恒温磁力搅拌器，PHS-2C数显型酸度计，A-24型浊度计，WMS-1型微波密封消解COD速测仪；
药品:田箐胶、羟乙基田箐胶、两性田箐胶、本发明、K2Cr2O7消解液(含Hg2+)、(NH3) 2Fe(SO4) 2标准液、H2SO4-Ag2SO4催化剂、聚合硫酸铁；
实验方法:
取一定量的生活污水(乳白色半透明悬浮液，味臭，PH值为8.22，浊度为117.0ONTU,色度为10倍，COD为228.35mg/L)，加入定量主混凝剂、助混凝剂，快速搅拌30s，慢速搅拌3min，沉降，然后取上清液5ml，K2Cr2O7消解液(含Hg2+) 5ml，H2SO4-Ag2SO4催化剂5ml加入消解罐，用(NH3) 2Fe (SO4) 2标准液滴定测其浊度值及COD值，与原污水浊度值及COD值比较求出浊度去除率及COD去除率；
以田箐胶(10ml/L)、羟乙基田箐胶(10ml/L)、两性田箐胶(10ml/L)、本发明(10ml/L)为助混凝剂分别与主混凝剂聚合硫酸铁(200mg/L)复配对污水进行混凝实验，其结果如下表:
【权利要求】
1.一种季铵型阳离子田箐胶的制备方法，其特征在于:所述的制备流程如下:步骤1，浸淹，取1g田箐胶用乙醇浸淹，时间为3min，即可达到充分分散，乙醇用工业纯即可，用量以恰好淹没田菁胶为准；步骤2，搅拌，在浸淹后的液体中加入50ml蒸馏水，同时搅拌，形成均一溶液，搅拌时间为1Omin ;步骤3，调PH值，用强碱溶液NaOH调PH值，使PH值达到9-10 ;步骤4，反应，将季铵盐型阳离子试剂水溶液逐滴加入反应器，反应过程的反应温度为50°C，维持pH值为9-10，反应时间为6h ;步骤5，提高纯度，连续三次用蒸馏水和乙醇依次溶解、沉淀反应结束后的溶液，乙醇用工业纯即可，蒸馏水和乙醇的用量为50mL，溶解、沉淀时间均为3min ;步骤6，烘干，将上述溶解沉淀后的沉淀物，通过红外烘干或者真空烘干，温度为60°C，烘干后即得。
【文档编号】C08B37/00GK103897075SQ201410102206
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月19日 优先权日:2014年3月19日
【发明者】王新海, 赵伟玲, 张利军, 崔元臣, 李德亮, 闫新, 薛永飞 申请人:郑州金石环境技术有限公司