一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法。本发明属于可溶性腐植酸【技术领域】。一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是：可溶性腐植酸采用半干法生产工艺，其制备过程包括以下工艺步骤：1)加压反应：在反应釜中加入预选后腐植酸含量≥60％的原料、萃取剂和水，固液重量比为1：0.5－1，升温至140－160℃，在1－2Kg压力下反应20－120min；2)保温陈化：加压反应完成后，物料进行保温陈化，陈化温度60－80℃，时间为48－168h；3)低温干燥：陈化后进行低温干燥，制得农业用可溶性腐植酸产品。本发明具有工艺简单，可控性好，质量稳定，投资少，成本低，无有害物质排放，环境友好等优点。
【专利说明】一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于可溶性腐植酸【技术领域】，特别是涉及一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法。
【背景技术】
[0002]几十年来的实践证明腐植酸对农业和环保有很大贡献。如与化肥同用可提高化肥的利用率(固氮游磷解钾)刺激农作物快速生长、增产、增收、改善作物品质、活化土壤、改良土壤、节水保水抗旱、抗逆、减少氮素分解转化形成的硝酸盐、亚硝酸盐，对水资源的污染和因过量施用尿素、磷酸铵的氮磷化合物颗粒溢向大气加重了雾霾程度污染问题的缓解。
[0003]目前，农业用腐植酸钠可溶性腐植酸在农业、工业用处最多，产量也最大；其生产工艺实际上就是离子交换反应或复分解反应过程。因离子交换反应法成本太高，故均采用复分解反应法。复分解反应也称淬取，抽提、提取反应:也就是用NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3等将含腐植酸物质中腐植酸变为相应可溶的腐植酸一价盐。其工艺虽然各地不一，但反应、淬取、抽提、提取的机理基本相同。现今大都采用:敞口反应釜(灌)蒸汽加热液、固相反应(固:液比为1:3，1:4，1:6，1:9不同)85-100°C、20-120min、放液自然沉淀分离或离心分离。将其溶液用不同方法进行干燥为固体粉状产品。现有的工艺方法由于反应的温度、浓度、时间、压力、NaOH加入量等控制参数，以及蒸汽滚筒刮板机或浓缩法或喷雾法等耗能很大的干燥方法等原因，造成生产成本高和环境污染等技术问题。
【发明内容】
[0004]本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法。
[0005]本发明的目的是提供一种具有工艺简单，操作便捷，可控性好，产品合格，质量稳定，投资少，成本低，无有害物质排放，环境友好等特点的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法。
[0006]本发明采用半干法生产工艺，在低压(2-1公斤气压)150°C条件下，利用其自身温度“延长”反应时间的复分解反应工艺直接淬取机理，产品技术指标符合产品标准要求。
[0007]本发明的关键技术及与现有工艺方法的比较:
[0008]1.采用预选后的原料，(现有方法原料不经预选)。
[0009]2.采用半干法(固液比1:0.5-1)密封加压力l_2kg、内夹套热源蒸汽或导热油热介质园或椭圆卧式反应釜，提高反应温度(150°C )、延长自身相应继续反应时间(48-168h直至冷却《在保温陈化器中》)使反应彻底完成。而现今反应方法为:敞开口式以蒸汽为热源反应釜“罐”固液比1:4-10、温度85-90°C、20-120min(放入敞口沉淀池已冷却相互不再反应)
[0010]3.本发明的密封、加压、内夹套蒸汽或导热油热源的圆形或椭圆反应釜还配有抽湿汽阀可将反应釜内多余的湿气抽出以降低物料水分、便于节能干燥。[0011]采用廻转大风量滚筒低温(60°C )干燥方法，(因物料含水量< 50% )而现今为蒸汽滚筒刮板机或浓缩法或喷雾法等耗能很大的干燥方法。
[0012]本发明农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法所采取的技术方案是:
[0013]一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:可溶性腐植酸采用半干法生产工艺，其制备过程包括以下工艺步骤:
[0014]I)加压反应
[0015]在反应釜中加入预选后腐植酸含量≥60%的原料、萃取剂和水，固液重量比为1:
0.5 - 1，升温至 140 - 160°C，在 I — 2Kg 压力下反应 20 — 120min ；
[0016]2)保温陈化 [0017]加压反应完成后，物料进行保温陈化，陈化温度60 — 80°C，时间为48 — 168h ；
[0018]3)低温干燥
[0019]陈化后进行低温干燥，制得农业用可溶性腐植酸产品。
[0020]本发明农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法还可以采用如下技术方案:
[0021]所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特点是:含腐植酸原料为年轻褐煤、风化褐煤、风化煤，细度60目筛上物< 10%、腐植酸含量>60%、游离腐植酸>80%、钙加镁尚子含量< 2%、灰分(Ad)含量< 40%、含水量< 30%。
[0022]所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特点是:加压反应过程中，反应釜采用旋转方式混料，转速为42 - 100r/min ;停止供热后，反应釜继续旋转20 — 40min。
[0023]所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特点是:加压反应完成后，进行抽湿，抽湿时间为2 - 8min。
[0024]所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特点是:萃取剂为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3中的一种或几种，加入量为风化煤重量的2 — 8%。
[0025]所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特点是:低温干燥时，采用廻转滚筒进行低温干燥，干燥温度为40 - 80°C，干燥时间为30 - 50min。
[0026]本发明具有的优点和积极效果是:
[0027]农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法由于采用了本发明全新的技术方案，与现有技术相比，本发明具有工艺简单，操作便捷，可控性好，产品合格，质量稳定，投资少，成本低，无有害物质排放，环境友好等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0028]图1是本发明农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法工艺流程示意图。
【具体实施方式】
[0029]为能进一步了解本发明的
【发明内容】
、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下:
[0030]参阅附图1。
[0031]实施例1
[0032]一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，可溶性腐植酸采用半干法生产工艺，其制备过程包括以下工艺步骤:[0033]I)加压反应
[0034]在反应釜中加入预选后风化煤、萃取剂和水，风化煤的细度60目筛上物< 10%、腐植酸含量> 60%、游离腐植酸> 80%、钙加镁离子含量< 2%、灰分(Ad)含量< 40%、含水量< 30%。固液重量比为1:0.5 — I,升温至140 — 160°C ,在I — 2Kg压力下反应20 —120min ;萃取剂为Na0H、K0H、Na2C03*K2C03中的一种或几种，加入量为原料重量的2 — 8%。加压反应过程中，反应釜采用360度旋转方式混料，转速为42 - 100r/min ;停止供热后，反应釜继续旋转20 - 40min。
[0035]反应完成后进行抽湿处理:加压反应完成后，进行抽湿，抽湿时间为2 - 8min。
[0036]2)保温陈化
[0037]加压反应完成后，物料进行保温陈化，陈化温度60 — 80°C，时间为48 — 168h ；
[0038]3)低温干燥
[0039]保温陈化后，采用廻转滚筒进行低温干燥，干燥温度为40 - 80°C，干燥时间为30 - 50min，制得农业用可溶性腐植酸产品。
[0040]实施例2
[0041]一种农业用可溶性腐植酸钠节能环保生产方法，可溶性腐植酸钠采用半干法生产工艺，其制备过程为:反应釜容积3m3，装入含水30%的内蒙古风化煤1500kg，(腐植酸含量65%游离腐植酸88%灰分含量30% )96% Na0H90kg加水1000L，温度显示140_150°C，60分、停止供热源、继续旋转30分、开启抽气阀3-5分。电动吸湿吸气机0.5-2kw,吸气量300-3000m3/h。抽湿处理后，放料入密封陈化仓24_72h后出料。检测:含水量15%-25%通过回转干燥机(风量5000m3/h)均匀入料(40分)检测指标如下:①产品重量1155kg，②含水量15 %。③可溶性腐植酸61 %，④PH值9，⑤灰分35 %，⑥水不溶物18 %，达到HG/T3287-2011 二级至一级品指标。消耗数据:(产品/吨)1.燃标煤100kg(比液相法平均节煤600kg)，2.用电15KW(比液相法少用10KW), 3.节水5_8m3，4.少用Na0H50kg，5.少用工1.5个。成本降低655元/吨产品。
[0042]本实施例具有所述的工艺简单，操作便捷，可控性好，产品合格，质量稳定，投资少，成本低，无有害物质排放，环境友好等积极效果。
【权利要求】
1.一种农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:可溶性腐植酸采用半干法生产工艺，其制备过程包括以下工艺步骤: 1)加压反应 在反应爸中加入预选后腐植酸含量> 60%的原料、萃取剂和水，固液重量比为1:0.5 - 1，升温至 140 - 160°C，在 1 — 2Kg 压力下反应 20 — 120min ； 2)保温陈化 加压反应完成后，物料进行保温陈化，陈化温度60 - 80°C，时间为48 - 168h ； 3)低温干燥 陈化后进行 低温干燥，制得农业用可溶性腐植酸产品。
2.根据权利要求1所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:含腐植酸原料为年轻褐煤、风化褐煤、风化煤，细度60目筛上物< 10%、腐植酸含量≥60%、游离腐植酸> 80%、钙加镁离子含量< 2%、灰分含量< 40%、含水量< 30%。
3.根据权利要求1所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:加压反应过程中，反应釜采用旋转方式混料，转速为42 - 100r/min ;停止供热后，反应釜继续旋转20 — 40min。
4.根据权利要求1、2或3所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:加压反应完成后,进行抽湿,抽湿时间为2 - 8min。
5.根据权利要求1、2或3所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:萃取剂为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3中的一种或几种，加入量为原料重量的2 — 8%。
6.根据权利要求1、2或3所述的农业用可溶性腐植酸节能环保生产方法，其特征是:低温干燥时，采用廻转滚筒进行低温干燥，干燥温度为40 - 80°C，干燥时间为30 - 50min。
【文档编号】C08H99/00GK103937005SQ201410176962
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年4月29日 优先权日:2014年4月29日
【发明者】丁振全, 马正潜 申请人:天津博生源肥料科技发展有限公司