一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法。本发明使用一类碱性水溶剂在低温下溶解纤维素，得到纤维素水溶液。进一步使用该纤维素水溶液与环氧丁烷反应。经透析除去反应液中的无机组分及未反应杂质，冻干后可得水溶的羟丁基纤维素。通过控制投料比、反应温度和反应时间可以得到具有不同浊点温度的羟丁基纤维素。利用该法制备的纤维素具有很好的水溶性，其浊点温度较低。该制备方法简单易行，可避免使用大量有机溶剂，因此减小了对环境的影响，同时也降低了生产的成本。本发明制备的温敏性羟丁基纤维素有望应用于生物医药领域。
【专利说明】一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法，属于天然生物高分子材料领域，也属于生物医用高分子领域。
【背景技术】
[0002]纤维素是自然界存储量最大的可再生资源，在各种领域都有着极为广泛的应用。其中纤维素醚是应用比较广泛的一类纤维素衍生物，在建筑、医药、涂料等领域均有着很好的应用。甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素等均是工业常用的纤维素醚。 [0003]温敏性的纤维素醚例如羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素等在工业领域和部分生物医药领域有着一定的应用价值。但上述几种纤维素醚的浊点温度均高于人体生理温度，故它们在生物医药领域的应用受到了限制。同时传统的制备方法步骤也较为繁琐，污染严重，费用较高。
【发明内容】
[0004]本发明旨在不使用任何有机溶剂的条件下制备具有较低浊点温度的羟丁基纤维素。
[0005]本发明制备纤维素醚的步骤为3步。
[0006]首先将纤维素溶解在碱性水溶剂中。溶剂的组成为碱Iwt % -1Owt %，尿素2wt% -20wt%，其余为水。碱可为氢氧化锂、氢氧化钠。在低温下纤维素能快速地溶解在溶剂中，得到0.2wt% _7wt%的纤维素水溶液。
[0007]第二步将上述纤维素水溶液在不同温度下加入定量的环氧丁烷密封并持续搅拌。反应时间为2_72h。
[0008]第三步将上述反应液使用盐酸中和后装入透析袋置于去离子水中透析，除去小分子。冻干后可得羟丁基纤维素。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1、所得羟丁基纤维素的核磁氢谱。
[0010]图2、羟丁基纤维素水溶液的温敏性示意图
【具体实施方式】
[0011]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。但本发明并不限于下列实施例。
[0012]实施例1:
[0013]称取7g氢氧化钠和12g尿素溶解于81g水中，得到水性溶剂。加入2g微晶纤维素(90微米)，在低温下搅拌溶解。向纤维素溶液中加入4mL环氧丁烷25°C搅拌10h。反应液使用盐酸中和至中性装入透析袋中透析三天后冻干既得羟丁基纤维素。该产物完全溶于水。在0.9% NaCl溶 液中浊点温度约为37度。
【权利要求】
1.一种温敏性羟丁基纤维素的制备方法，其特征在于得到的产物可溶于水，其水溶液具有温度敏感性。
2.一种羟丁基纤维素的制备方法，其特征在于反应在纤维素均一溶液中进行。
3.—种羟丁基纤维素的制备方法，其特征在于通过以下三步制备:(1)将纤维素溶解于低温预冷的碱/尿素体系中，(2)加定量环氧丁烷控温磁力搅拌密封反应，(3)产物提纯冻干。
4.权利要求3中所述制得溶液中纤维素最终质量分数为0.2% -7%。
5.权利要求3中所用的碱/尿素体系组分为碱1%-1Owt尿素2% -20wt%,其余为水。碱可为氢氧化锂或氢氧化钠。
6.权利要求3中所述得反应时间为2-72h,反应温度为5-75°C。
【文档编号】C08B11/08GK103936867SQ201410201413
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月8日 优先权日:2014年5月8日
【发明者】张拥军, 李冲, 韩秋燕, 关英 申请人:南开大学