阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开一种阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料及其制备方法和应用，制得的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料具有一定韧性，泡孔尺寸微小，隔音性能良好，适合于制备隔音材料；同时本发明的阻燃性能较好，达到UL-94V-0级别；本发明具有良好的阻燃性并具有较好的隔音性能，本发明很适合应用于隔音体领域。
【专利说明】阻燃隔音丙烯酸酯泡沬材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于吸水材料领域，具体涉及一种阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料及其制备方 法和应用。
【背景技术】
[0002] 为了降低噪音对我们日常生活的影响，在建筑物中，采取的措施主要是隔声和吸 声。隔声就是将声源隔离，防止声源产生的噪声向室内传播。在建筑物中将多层密实材料 用多孔材料分隔做成夹层结构，也会起到很好的隔声作用。为消除噪声，常用的吸声材料主 要是多孔吸声材料，如玻璃棉、矿棉、膨胀珍珠岩、穿孔吸声板等。材料的吸声性能决定于它 的粗糙型、柔性、多孔性等因素。泡沫塑料也叫多孔塑料，以树脂为主要原料制成的内部具 有无数为空的塑料，具有质轻、绝热、防震、耐腐蚀的作用，广泛用做包装材料及制车船壳体 等。
[0003] 对于采用丙烯酸酯类单体制备的泡沫材料，其具备外观白色，质地柔软的特性，利 用其高效吸收性能的也可以将其用作隔音体等。但是该普通的丙烯酸酯泡沫材料并不具有 阻燃性，这对于日常使用的材料是具有安全隐患的，因此开发阻燃性的丙烯酸酯泡沫材料 有重要的社会意义。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材 料的制备方法，本发明在保持高效吸收性能的同时提高丙烯酸酯泡沫材料的阻燃性，以拓 宽丙烯酸酯泡沫材料的使用领域。
[0005] 本发明的另一个目的是提供由本发明制备方法制备得到的阻燃隔音丙烯酸酯泡 沫材料。
[0006] 本发明的另一个目的是提供所述阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料在制备隔音材料中 的应用。
[0007] 本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现： 阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，包括如下步骤： 51. 配制油相体系：按重量百分数计称取25%?85%单官能丙烯酸酯类单体、2%?60% 交联剂、10%?20%的阻燃剂、1%?15%乳化剂搅拌混匀； 52. 配制水相体系：配制质量分数为0. 01?3%的电解质水溶液； 53. 在60?80°C下将水相体系分2?4次加入油相体系中，搅拌均匀，最终水相与油 相的体积比为10?100 :1 ; 54. 向步骤S3的混合体系中加入水溶性引发剂进行乳液聚合反应； 55. 将步骤S4所得聚合产物置于80?KKTC下恒温固化、洗涤、脱水干燥即得产品； 所述单官能丙烯酸酯类单体为单官能丙烯酸烷基酯和单官能甲基丙烯酸烷基酯中的 混合物；其中，所述单官能丙稀酸烧基醋与单官能甲基丙稀酸烧基醋的质量比为7 :1?11 : 1 ； 所述受联剂为多官能丙稀酸烧基醋或多官能甲基丙稀酸烧基醋中的一种或多种； 所述阻燃剂为溴系阻燃剂和/或磷氮系阻燃剂。
[0008] 本发明人在实验中发现，改变单官能丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯的质量比 可显著改善丙烯酸酯泡沫材料的阻燃隔音和泡沫材料的泡孔尺寸，进一步提高丙烯酸酯泡 沫材料的吸收率并拓宽其应用领域；通过适当阻燃剂的使用，可以进一步提高产品的阻燃 性；本发明的制备方法能够制备一种具备高吸收性能的材料的同时阻燃效果好的丙烯酸酯 泡沫材料，进一步扩大丙烯酸酯泡沫材料的用途。
[0009] 进一步优选地，所述单官能丙烯酸烷基酯与单官能甲基丙烯酸烷基酯的质量比为 9:1。
[0010] 优选地，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、十溴二苯醚中的一种或几种。
[0011] 优选地，所述步骤S1中所述油相体系的组成为：按重量百分数计称取45%?65% 单官能丙烯酸酯类单体、15%?40%交联剂、10%?15%的阻燃剂、5%?15%乳化剂。
[0012] 本发明人在实验中还发现，对于本申请所述的配方中，电解质水溶液中溶质的质 量分数在低于现有技术常用的浓度下，依然能够使泡孔尺寸更加均匀、一致；并且即使电解 质的浓度低至0.01%，与不添加电解质相比，依然具有显著的改善阻燃隔音能的效果，并且 材料的柔韧性更好，不易裂开。
[0013] 因此，优选地，所述电解质水溶液的质量分数为0. 01%?1%。
[0014] 进一步优选地，所述电解质水溶液的质量分数为0. 02%?0. 1%。
[0015] 本发明所述电解质为本领域常规可溶性电解质，目的是提高体系的盐离子浓度降 低油溶性的单体、共聚单体在水相中的溶解度，优选地，所述电解质为金属离子化合物中的 一种或多种。
[0016] 优选地，所述金属离子化合物的阳离子为钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、铝离 子、锌离子或铁离子，阴离子为氯离子、硝酸根离子、硼酸根离子、磷酸根离子或碳酸根离 子；上述阳离子和阴离子组合的离子化合物不溶于水或微溶于水的除外。
[0017] 优选地，所述金属离子化合物为氯化钙、硝酸钙、氯化铝、硝酸铝、氯化镁、硝酸镁、 磷酸钾、磷酸钠、硼酸钾、硼酸钠、碳酸钾或碳酸钠。上述电解质包含强碱弱酸盐或强酸软碱 盐，这些盐具有一定的pH值缓冲性能，更有利于乳液聚合的顺利进行。此外，本领域技术人 员可根据常识排除多种金属离子化合物组合使用产生沉淀的情况。
[0018] 进一步优选地，所述金属离子化合物为氯化钙、硝酸钙或氯化铝。
[0019] 优选地，所述单官能丙烯酸烷基酯为丙烯酸异辛酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十八烷 基酯或丙烯酸月桂酯，所述单官能甲基丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异 癸酯、甲基丙烯酸十八烷基酯或甲基丙烯酸月桂酯。
[0020] 所述多官能丙烯酸烷基酯为二丙烯酸己二醇酯、三乙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇 二丙烯酸酯或三丙二醇二丙烯酸酯，所述多官能甲基丙烯酸烷基酯为二甲基丙烯酸乙二醇 酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二甲基丙烯酸酯或三丙二醇二甲基丙烯酸酯。
[0021] 本发明加入乳化剂的作用是与单体形成乳液，为乳液聚合提供条件，由于本发明 所使用的单体基本不溶于水，因而使用疏水性的乳化剂更有利于分散本发明单体并减小其 在水中的溶解度；优选地，所述乳化剂包括支链c 16?c24脂肪酸、直链不饱和c16?c22脂肪 酸或直链饱和c12?c14脂肪酸的脱水山梨糖醇单酯。
[0022] 进一步优选地，所述乳化剂为吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80或双甘油单异 硬脂酸酯。
[0023] 本发明使用的引发剂的用量可依据本领域常规乳液聚合选择，通常为单体重量的 0· 1% ?20%。
[0024] 所述引发剂的种类也可依据本领域聚合单体的种类选择，如过硫酸盐引发剂，优 选地，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
[0025] 本发明在确定水相与油相最终比率的以后，水相分2?4次加入油相中，在乳液 变粘稠前再加入下一次的水相，目的是采用多阶段添加的方式可以在相同的混合驻留时间 下，制得高水相和油相重量比率的乳液，同时还可以使得产品的泡孔尺寸均匀、一致。优选 地，将水相分为2/3和1/3两部分，首先将油相与2/3水相混合均匀，在乳液变粘稠前再加 入余下的1/3水相混合均匀。
[0026] 步骤S5所述固化为将反应后的聚合产物乳液倒入模具中放入恒温烘箱中固化， 控制在80?KKTC条件下恒温固化的目的是在让丙烯酸酯快速固化的同时保证水不沸腾， 避免在材料表面产生大小不一的气孔。
[0027] 步骤S5所述洗涤目的在于除去残余的初始水相等杂质，所述脱水干燥也在恒温 烘箱或真空干燥箱内进行，脱水干燥温度为80?KKTC。
[0028] 根据上述制备方法所获得的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料。
[0029] 本发明通过特定的配方，采用特定制备方法制得的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料具 有一定的韧性，泡孔尺寸微小，具有较好的隔音性能，材料的吸收率高，本发明的丙烯酸酯 泡沫材料具有的泡孔尺寸范围为lOMffl至30Mffl，很适合吸收噪音，在隔音体领域具有很大的 应用前景。具体制备工艺流程可以参考图1所示。
[0030] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果： 本发明公开了一种阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料及其制备方法，制得的阻燃隔音丙烯酸 酯泡沫材料具有一定韧性，泡孔尺寸微小，其吸收性能良好，其平均降噪值为10?18dB ;通 过向油相中加入阻燃剂，提高了产品的阻燃性能，本发明的阻燃性能较好，达到UL-94 V-0 级别可将所制备得到的丙烯酸酯泡沫材料用于隔音材料，进一步扩大丙烯酸酯泡沫材料的 用途。
【专利附图】
【附图说明】
[0031] 图1为阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料制备工艺流程参考图。
[0032] 图2为泡沫材料隔声性能测试原理示意图。
【具体实施方式】
[0033] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明 作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的试剂、方法均为本领域常用的试剂和方法。
[0034] 实施例及对比例中，阻燃性能采用UV94标准评价。降噪值的测试方法如图2所 示；本发明中泡沫材料的厚度为2. 5mm，声源频率为500Hz，先测量不放入泡沫材料时的噪 声量，再测量放入实施例的泡沫材料后的噪声量，二者的差值即为降噪值。
[0035] 实施例1 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯7. 2g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 8g的十溴二苯乙烧、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均 匀待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为9 :1。
[0036] (2)配制水相体系，称取氯化钙0. 096g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.02%，待用。
[0037] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0038] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0.5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0039] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其吸收性能良好，其降噪值为25dB，适合于制备隔音材料；本 实施例制备得到的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较 佳，本产品适合用于隔音体领域。
[0040] 实施例2 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯5. 6g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 6g的十溴二苯乙烧、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均 匀待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为7 :1。
[0041] (2)配制水相体系，称取氯化钙0. 48g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为〇. 1%，待用。
[0042] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0043] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0044] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为24dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0045] 实施例3 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯8. 8g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、2g的聚磷酸铵、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均匀待 用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为11 :1。
[0046] (2)配制水相体系，称取氯化钙4. 8g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为1%，待用。
[0047] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0048] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0049] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为23dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0050] 实施例4 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯8. 8g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、2. 2g的聚磷酸铵、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均匀待 用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为11 :1。
[0051] (2)配制水相体系，称取硝酸钙14. 4g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为3%，待用。
[0052] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0053] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0054] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为21dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0055] 实施例5 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯8. 8g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、l. 8g的十溴二苯醚、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均勻 待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为11 :1。
[0056] (2)配制水相体系，称取硝酸钙0. 48g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为0.1%，待用。
[0057] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1. 71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0058] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0059] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为22dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0060] 实施例6 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯8. 8g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、3g的十溴二苯醚、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均勻待 用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为11 :1。
[0061] (2)配制水相体系，称取硝酸钙0. 096g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.02%，待用。
[0062] (3)配制引发剂相，称取过硫酸钾1.37g，加水至10g使其溶解，待用。
[0063] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至80°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入80°C烘箱中1小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里面 烘干。
[0064] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为23dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0065] 实施例7 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸月桂酯11. 4g、三丙二醇二甲基丙烯酸酯3. 0g、三丙二 醇二丙烯酸酯5. 8g、0. 8g的十溴二苯醚、3g的聚磷酸铵、吐温-40 2. 0g，把油相搅拌均勻待 用。
[0066] (2)配制水相体系，称取氯化铝0. 48g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为0.1%，待用。
[0067] (3)配制引发剂相，称取过硫酸钠1.81g，加水至10g使其溶解，待用。
[0068] (4)将制得的水相160g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至65°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再将320g水 相分两次先后滴加到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的 聚四氟乙烯方盘中，盖上盖子，放入85°C烘箱中1小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再 拿到烘箱里面烘干。
[0069] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为21dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0070] 实施例8 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取甲基丙烯酸十八烷基酯9. 4g、甲基丙烯酸月桂酯3. 8g、二丙二 醇二丙烯酸酯1. 8g、三丙二醇二甲基丙烯酸酯1. 4g、3g的十溴二苯醚、0. 6g的聚磷酸铵、吐 温-60 2. 5g，把油相搅拌均匀待用。
[0071] (2)配制水相体系，称取氯化铝0. 288g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.06%，待用。
[0072] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.91g，加水至10g使其溶解，待用。
[0073] (4)将制得的水相240g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至70°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加240g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入90°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0074] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为23dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0075] 实施例9 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取甲基丙烯酸十八烷基酯9. 4g、甲基丙烯酸月桂酯3. 8g、二丙二 醇二丙烯酸酯1. 8g、三丙二醇二甲基丙烯酸酯1. 4g、0. 8g的十溴二苯醚、3. 2g的十溴二苯 乙烷、吐温-60 2. 5g，把油相搅拌均匀待用。
[0076] (2)配制水相体系，称取氯化铝0. 384g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.08%，待用。
[0077] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.91g，加水至10g使其溶解，待用。
[0078] (4)将制得的水相240g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至70°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加240g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入90°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0079] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为20dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到 的产品的阻燃性能为V-0级，所得产品既具有良好的阻燃性且隔音性能较佳，本产品适合 用于隔音体领域。
[0080] 对比例1 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯7. 2g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均匀待用，其中，丙烯酸 异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为9 :1。
[0081] (2)配制水相体系，称取氯化钙0. 096g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.02%，待用。
[0082] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0083] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0084] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为9dB ;本实施例制备得到的产品的阻燃性能为 V-2级，所得产品的阻燃性能较差，且由于阻燃剂的添加，使得产品的隔音性能降低，本产品 不适合用于隔音体领域。
[0085] 对比例2 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯7. 2g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、0. 5g的十溴二苯乙烧、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均 匀待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为9 :1。
[0086] (2)配制水相体系，称取氯化钙0. 096g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.02%，待用。
[0087] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0088] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0089] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mffl，其降噪值为9dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到的 产品的阻燃性能为V-1级，所得产品的阻燃性能较差，且由于阻燃剂的添加，使得产品的隔 音性能降低，本产品不适合用于隔音体领域。
[0090] 对比例3 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯16g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸乙 二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、3g的十溴二苯乙烧、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均勻 待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为20 :1。
[0091] (2)配制水相体系，称取氯化钙0. 096g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为0.02%，待用。
[0092] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0093] (4)将水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌速度在 800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g水相到 烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方盘中，盖 上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里面烘干。
[0094] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为8dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到的 产品的阻燃性能为V-0级，所得产品的阻燃性能虽然达到使用需求，但是隔音性能显著降 低，本产品不适合用于隔音体领域。
[0095] 对比例4 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异辛酯7. 2g、甲基丙烯酸异辛酯0. 8g、二甲基丙烯酸 乙二醇酯4. 8g、二丙烯酸己二醇酯0. 4g、lg的十溴二苯醚、0. 9g的十溴二苯乙烧、吐温-80 1. 3g，把油相搅拌均匀待用，其中，丙烯酸异辛酯与甲基丙烯酸异辛酯的质量比为9 :1。 [0096] (2)配制水相体系，称取氯化钙19. 2g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的质 量分数为4%，待用。
[0097] (3)配制引发剂相，称取过硫酸铵1.71g，加水至10g使其溶解，待用。
[0098] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至75°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入97°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0099] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为6dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到的 产品的阻燃性能为V-0级，所得产品的阻燃性能虽然达到使用需求，但是隔音性能显著降 低，本产品不适合用于隔音体领域。
[0100] 对比例5 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异癸酯16. 4g、二丙二醇二甲基丙烯酸酯4. Og、三乙二 醇二丙烯酸酯〇. 8g、0. 8g的十溴二苯醚、3g的十溴二苯乙烧、双甘油单异硬脂酸酯2. Og，把 油相搅拌均匀待用。
[0101] (2)配制水相体系，称取氯化钙17. 71g，再加水至480g使其溶解，此时，电解液的 质量分数为3. 6%，待用。
[0102] (3)配制引发剂相，称取过硫酸钠2. 1 lg，加水至10g使其溶解，待用。
[0103] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至60°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入95°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0104] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为7dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到的 产品的阻燃性能为V-0级，所得产品的阻燃性能虽然达到使用需求，但是隔音性能显著降 低，本产品不适合用于隔音体领域。
[0105] 对比例6 一、阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备 (1)配制油相体系，称取丙烯酸异癸酯16. 4g、二丙二醇二甲基丙烯酸酯4. 0g、三乙二 醇二丙烯酸酯〇. 8g、0. 8g的十溴二苯醚、3g的十溴二苯乙烧、双甘油单异硬脂酸酯2. 0g，把 油相搅拌均匀待用。
[0106] (2)配制水相体系，取水480g待用。
[0107] (3)配制引发剂相，称取过硫酸钠2. 1 lg，加水至10g使其溶解，待用。
[0108] (4)将制得的水相320g转入1000ml的三口烧瓶中，开始搅拌，升温至60°C，搅拌 速度在800转以上，然后将搅拌均匀的油相加入三口烧瓶中，等乳液变粘稠前，再滴加160g 水相到烧瓶中，最后滴加引发剂相到烧瓶中，聚合反应后把混合液倒入大的聚四氟乙烯方 盘中，盖上盖子，放入95°C烘箱中0. 5小时，成型固化后，拿出来挤压与洗涤，再拿到烘箱里 面烘干。
[0109] 二、产品测试 所制备出来的产品具有一定的韧性，泡孔尺寸微小，通过扫描电子显微镜（SEM)测试， 产品的泡孔尺寸为10?30Mm，其降噪值为4dB，适合于制备隔音材料；本实施例制备得到的 产品的阻燃性能为V-0级，所得产品的阻燃性能虽然达到使用需求，但是隔音性能显著降 低，本产品不适合用于隔音体领域。
【权利要求】
1. 阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
51. 配制油相体系：按重量百分数计称取25%?85%单官能丙烯酸酯类单体、2%?60% 交联剂、10%?20%的阻燃剂、1%?15%乳化剂搅拌混匀；
52. 配制水相体系：配制质量分数为0. 01?3%的电解质水溶液；
53. 在60?80°C下将水相体系分2?4次加入油相体系中，搅拌均匀，最终水相与油 相的体积比为10?100 :1 ;
54. 向步骤S3的混合体系中加入水溶性引发剂进行乳液聚合反应；
55. 将步骤S4所得聚合产物置于80?KKTC下恒温固化、洗涤、脱水干燥即得产品； 所述单官能丙烯酸酯类单体为单官能丙烯酸烷基酯和单官能甲基丙烯酸烷基酯中的 混合物；其中，所述单官能丙稀酸烧基醋与单官能甲基丙稀酸烧基醋的质量比为7 :1?11 : 1 ； 所述受联剂为多官能丙稀酸烧基醋或多官能甲基丙稀酸烧基醋中的一种或多种； 所述阻燃剂为溴系阻燃剂和/或磷氮系阻燃剂。
2. 根据权利要求1所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述 阻燃剂为十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、十溴二苯醚中的一种或几种。
3. 根据权利要求1或2所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，步 骤S1中所述油相体系的组成为：按重量百分数计称取45%?65%单官能丙烯酸酯类单体、 15%?40%交联剂、10%?15%的阻燃剂、5%?15%乳化剂。
4. 根据权利要求1或2所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，所 述单官能丙稀酸烧基醋与单官能甲基丙稀酸烧基醋的质量比为9 :1。
5. 根据权利要求1所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述 电解质水溶液的质量分数为〇. 01%?1%。
6. 根据权利要求5所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述 电解质水溶液的质量分数为〇. 02%?0. 1%。
7. 根据权利要求1或2所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于， 所述电解质为金属离子化合物中的一种或多种，所述金属离子化合物的阳离子为钾离子、 钠离子、钙离子、镁离子、铝离子、锌离子或铁离子，阴离子为氯离子、硝酸根离子、硼酸根离 子、磷酸根离子或碳酸根离子。
8. 根据权利要求7所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，其特征在于，金属 离子化合物为氯化钙、硝酸钙、氯化铝、硝酸铝、氯化镁、硝酸镁、磷酸钾、磷酸钠、硼酸钾、硼 酸钠、碳酸钾或碳酸钠。
9. 权利要求1至8任意权利要求所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料的制备方法制备得 到的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料。
10. 权利要求9所述的阻燃隔音丙烯酸酯泡沫材料在制备隔音材料中的应用。
【文档编号】C08K3/32GK104193883SQ201410353777
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】林艳芬 申请人:佛山市联塑万嘉新卫材有限公司, 广东联塑科技实业有限公司