一种导热硅脂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种导热硅脂及其制备方法，目的在于提高导热硅脂的导热性能、电气绝缘性能和耐候性能。本发明的导热硅脂，包括以下重量份的组分：纳米钻石70-80份，相变胶囊5-10份，树脂10-20份，硅油10-20份。本发明的导热硅脂制备方法，包括：将各体积份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为2500～3500rpm；将搅拌后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理1.5～3h，得到导热硅脂。本发明通过添加纳米钻石与相变胶囊，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能。
【专利说明】一种导热硅脂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及热界面材料领域，具体说是一种导热硅脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着国家政策的引导和芯片技术的日益成熟，高效节能半导体LED灯具取代传统 节能灯、高压钠灯、钨丝灯开始商业化并平民化，已经越来越多的进入寻常百姓家，但目前 LED芯片技术只有30 %的电能转换为光，另外70 %的电能转换为热量，LED半导体芯片封 装成光源并作为灯具使用，若不能有效地耗散这些热量，随之而来的热效应将会致使结温 升高，直接减少芯片出射的光子，降低取光效率。温度的升高也会使芯片的发射光谱发生红 移，使色温质量下降，尤其是对基于蓝光LED激发黄色荧光粉的白光LED器件更为严重，其 中荧光粉的转换效率也会随着温度升高而降低。同时，在工作过程中由于芯片的重复发热， 功率模块会不断经历热循环载荷的作用，由于不同材料的热膨胀系数（CTE)不匹配，会产 生层间热应力，并随着时间的推移会发生翘曲、剥离、裂纹，甚至产生失效和死灯，这也是导 致LED和功率模块最终失效的一个主要原因。因此，由于温度升高而产生的各种热效应集 聚会严重影响到LED灯具的使用寿命和可靠性。
[0003] 而作为21世纪智能化的机器人、自动化工业生产的机器手、计算机系统核心的中 央处理器CPU的运算速度越来越快，其发热量也随之增大。如果CPU散热不好，温度过高， 很容易导致智能化设备在运行过程中出现设备突然中断、热启动、死机等问题。因此，为CPU 提供良好的导热通道，并通过散热系统保证设备自动运行、智能控制，是计算机正常工作的 重要条件之一。
[0004] 针对大功率LED照明系统热源及CPU芯片等发热源的散热问题，常用的方法是在 发热源上安装散热片。而在CPU等热源和散热片之间即使是很光滑的面-面接触也不可避 免地存在一定空隙，空隙的存在将严重地影响导热效果，从而影响最终散热器的散热效果， 最终影响产品稳定性和可靠性。
[0005] 热界面材料因为能有效降低热源和散热器之间的界面热阻而得到广泛应用。导热 硅脂就是其中一种最为常用的导热介质，它是用来填充发热源与散热片之间空隙的材料， 将热源散发出来的热量传导给散热片，使热源温度保持在一个可以稳定工作的水平，延长 器件的使用寿命，防止热源因散热不良而受损。
[0006] 导热硅脂为导热填充料加树脂、硅油混合而成，市面常见主要分为两大类：一类是 最为常见的白色导热硅脂，这类导热硅脂在常温下是粘稠的液体状态，其填料主要为氧化 铝、氮化硼、碳化硅、铝粉；另一类是灰色导热硅脂。这类导热硅脂是在白色导热硅酯中添加 了一定量的石墨，以增强其导热性能，灰色导热硅脂的填料一般为石墨、银粉或高导热性纳 米金属氧化物。
[0007] 在现有商端导热娃脂中，添加物一般为银粉和石墨材料，石墨粉的导热率一般在 200-300WAM · K)，银粉的导热率也仅为429WAM · K)，且价格昂贵，对硅脂整体导热率的提 高帮助有限，且因为单纯的金属做填充，容易导电，将造成LED灯具和CPU漏电和安规问题， 影响使用安全。
[0008] 此外，在长期使用过程中，经常出现硅油与导热填料发生分离的现象，导致现有的 导热硅脂普遍存在涂层硬化、粉化、碎裂，导热性能变差等问题。
【发明内容】
[0009] 本发明所要解决的技术问题是提供一种导热性能好的导热硅脂及其制备方法。
[0010] 为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
[0011] 一种导热硅脂，包括以下重量份的组分：
[0012] 纳米钻石 70-80份, 相变胶嚢 5-10份， 树脂 10-20份， 硅油 10-20份。
[0013] 本发明的导热硅脂，具有以下有益效果：
[0014] 通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高 硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能， 同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的 导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。采用本发明的导热硅脂，可以大大提高热源热流通 道的处理能力，减小热流的集聚和材料之间内应力，降低热源和散热器之间的界面温度和 热阻，提高热源的工作稳定性和使用寿命。
[0015] 为了解决上述技术问题，本发明还提供了一种上述导热硅脂的制备方法，包括以 下步骤：
[0016] 将各重量份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为2500?3500rpm ;
[0017] 将搅拌后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理1. 5?3h，得到导热硅脂。
[0018] 本发明的制备方法，具有以下有益效果：
[0019] 1、通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提 高硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性 能，同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出 现的导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。
[0020] 2、本发明采用高速搅拌的方式混合各组分，然后再将混合后的物料通过真空搅拌 机离心真空脱泡，消除物料里面的气泡，防止气泡的存在降低导热硅脂的导热效果，有效提 高了硅脂的导热系数，整个工艺简单易操作。
【具体实施方式】
[0021] 为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式 详予说明。
[0022] 本发明最关键的构思在于：利用纳米钻石的高导热率和高绝缘性能，以及相变胶 囊的良好浸润性和相变特性，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能，同时具有良好的电气 绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的导热效果差、导电、易 硬化、粉化等问题。
[0023] 具体的，本发明实施例的导热硅脂，包括以下重量份的组分：
[0024] 纳米钻石 70-80份， 相变肢嚢 5-10份，
[0025] 树脂 10-20份, 硅油 10-20份。
[0026] 钻石的导热率为2300WAM · K)，远高于石墨粉以及银粉的导热率，且本身具有高 度绝缘效果，绝缘效果与陶瓷材料一致，作为导热硅脂的添加组合物方面的应用，目前尚未 见报道。
[0027] 采用相变胶囊做配合，与纳米钻石、树脂、硅油和添加剂混合后，其与热源（如 LED、CPU)、散热器之间界面有良好的浸润性，特别是温度达到相变温度时，其相变成分物质 由固态变为液态，便能更好的浸润界面之间的间隙，使导热硅脂中导热材料（纳米钻石）均 匀的分散，界面里面空气被挤出，并减小其材料粉硬化、粉化、碎裂的可能性，从而降低热源 和散热器界面之间的接触热阻，提高导热性能。
[0028] 因此，本发明通过添加纳米钻石与相变胶囊，并合理调配纳米钻石、相变胶囊、树 月旨、硅油和添加剂在导热硅脂中的含量，不仅提高了硅脂本身的导热系数，而且提高了硅 脂本身的电气绝缘性能和耐候性能。经测试，本发明导热硅脂的导热系数值可达到8. 0? 9. OWAM ·Κ)，用作光源导热材料时，光源与散热器的温差在2?3°C之间，经过230°C、5000h 的连续热处理后不粉化，不碎裂，不变干，仍然呈橡皮泥的粘稠状态，且导热系数值保持率 彡 97%。
[0029] 从上述描述可知，本发明的有益效果在于：
[0030] 通过纳米钻石材料与相变胶囊的添加，不仅提高硅脂本身的导热系数，而且提高 硅脂本身的耐温性能和减小界面之间的结合间隙，使导热硅脂具有相变效果、高导热性能， 同时具有良好的电气绝缘性和使用耐候性能，解决了传统硅脂在使用中因温度过高出现的 导热效果差、导电、易硬化、粉化等问题。采用本发明的导热硅脂，可以大大提高热源热流通 道的处理能力，减小热流的集聚和材料之间内应力，降低热源和散热器之间的界面温度和 热阻，提高热源的工作稳定性和使用寿命。
[0031] 在上述实施例中，所述纳米钻石可通过气相沉积法生长，如通过ICP、PECVD、MOCVD 等半导体工艺设备沉积生长，其颗粒度D50优选为10-100nm，导热系数为2300WAM ·Κ)，纳 米钻石表面可进一步经过处理后具备亲油性和疏水性，以防止空气水汽的介入导致硅脂使 用后材料表面及内部氧化，具体处理方法可参照如下所述：将纳米钻石加入石蜡乳液，充分 混合，使石蜡在粉料（纳米钻石）表面形成憎水包裹层。纳米钻石热膨胀系数小，内应力小， 稳定性好，高度绝缘，折射率高，不会造成光源亮度损失。
[0032] 在上述实施例中，所述相变胶囊为包裹石蜡的无机金属或其氧化物，其本身具有 高导热、高绝缘效果，主要作用是其相变作用。优选的，所述无机金属或其氧化物选自氮化 错、氧化钛、氧化镁、氧化错和氧化锌中的一种或多种，其胶囊粒经在30-80 μ m之间。这样 当热源（如光源或CPU)温度升高到50°C以上时，硅脂就会由高粘稠状固态转换为流体液 态，迅速达到分散硅脂及纳米钻石组合物，增大表面积，形成一个薄膜填充热源和散热器之 间的间隙，并伴随温度的升高，其热源之间界面浸润效果加强，界面间隙和导热路径变小， 从而达到降低结温和减少热阻的效果。
[0033] 在上述实施例中，所述树脂可采用现有导热硅脂中使用的树脂，优选的，本发明采 用含有羟基和/或乙烯基的活性基团的液态硅树脂，所述含有羟基的液态硅树脂如道康宁 233(常用名称：片状树脂，商标名/牌号：XIAMETER? RSN-0233,化学品中文名称：羟 基官能团有机娃树脂，化学品英文名称：Hydroxyl-functional Silicone Resin,供应商： DOW CORNING/XIAMETER);所述含有乙烯基的液态硅树脂如甲基乙烯基MQ高粘度树脂（M/Q 比：〇. 8,产品型号：AM -8071，供应商：广州鑫厚化工科技有限公司）。所述树脂的粒径D50 优选为〇. 1?10. 〇 μ m，25°C下的粘度优选为20000?250000cSt，纯度优选为99. 8%以上。 [0034] 在上述实施例中，所述硅油可采用现有导热硅脂中使用的硅油，优选的，本发明采 用粘度为5. 0?50. 0cSt(25°C )的小分子的活性硅油化合物，比如羟基硅油、含氢硅油、甲 氧基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种，通过化学蒸馏所得的高纯产物。
[0035] 在上述实施例中，所述导热硅脂还可以包括任选的阻燃剂、稳定剂、触变剂、催化 剂等其他添加剂成分，添加剂的量优选为〇. 5-1重量份。
[0036] 具体实施例1
[0037] 1、物料组成与计量配方
[0038]
【权利要求】
1. 一种导热硅脂，其特征在于，包括以下重量份的组分： 纳米钻石 70-80份， 相变胶嚢 5-10份， 树脂 10-20份， 硅油 10-20份。
2. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述纳米钻石的颗粒度D50为 10-100nm，导热系数为 230〇W(M · K)。
3. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述纳米钻石为表面具有亲油性和 疏水性的纳米钻石。
4. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述相变胶囊为包裹石蜡的无机金 属或其氧化物，所述无机金属或其氧化物选自氮化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铝和氧化锌中 的一种或多种。
5. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述相变胶囊的粒径为30-80 μ m。
6. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述树脂为含有羟基和/或乙烯基 的活性基团的液态硅树脂。
7. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述树脂的粒径D50为0. 1? 10. 0ym，25°C下的粘度为 20000 ?250000cSt，纯度为 99. 8%。
8. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、 甲氧基硅油和乙烯基硅油中的一种或多种，25°C下的粘度为5. 0?50. OcSt。
9. 根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于：还包括0. 5-1重量份的添加剂，所述 添加剂选自阻燃剂、稳定剂、触变剂和催化剂中的一种或多种。
10. -种如权利要求1-9任意一项所述的导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下 步骤： 将各重量份的组分混合搅拌均匀，搅拌速度为2500?3500rpm ; 将搅拌后得到的物料置于真空搅拌机内抽真空处理1. 5?3h，得到导热硅脂。
【文档编号】C08L83/06GK104151836SQ201410361250
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】赵大成, 汪雄伟, 马子淇 申请人:深圳新宙邦科技股份有限公司