具有改进的颜色和产物可计量性的5和6碳多元醇的脱水环化中的膦酸催化剂的制作方法

文档序号:11141183阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于从5或6碳多元醇制备环状脱水产物的方法,所述方法包括:使5或6碳多元醇与反应混合物中的还原布朗斯特酸催化剂、在足以将所述5或6碳多元醇转化为产物混合物中的相应环状脱水产物的温度和时间下发生反应,其中所述5或6碳多元醇的至少70%被转化为所述相应环状脱水产物。

2.根据权利要求1所述的方法,进一步包括通过至少一种选自由色谱法、结晶、和蒸馏组成的组中的手段纯化所述脱水产物。

3.根据权利要求1所述的方法,其中所述还原布朗斯特酸催化剂是膦酸。

4.根据权利要求1所述的方法,其中在所述反应时间完成后、而没有经受纯化或脱色操作,所述产物混合物具有不透明度和颜色外观,所述不透明度和颜色外观范围是从具有中棕色至浅蜜色的半透明颜色到透明的、澄清的或接近水白色的颜色。

5.根据权利要求3所述的方法,其中在所述反应时间完成后,所述产物混合物展现出相对于使用在≥0.1mol%的催化剂负载量下的硫酸催化剂代替所述膦酸催化剂持续相同时间和温度制备的产物混合物更浅且更半透明的颜色外观。

6.根据权利要求3所述的方法,其中所述产物混合物展现出相对于使用在≥0.1mol.%的催化剂负载量下的硫酸催化剂代替所述膦酸催化剂持续相同时间和温度制备的产物混合物,在所述产物混合物中减少的颜色体形成或累积水平。

7.根据权利要求1所述的方法,其中所述5或6碳多元醇选自下组,该组由以下各项组成:山梨糖醇、甘露糖醇、艾杜糖醇、木糖醇、和1,2,5,6-己四醇。

8.根据权利要求3所述的方法,其中所述反应混合物除了膦酸之外包含一种或多种其他酸催化剂。

9.根据权利要求1所述的方法,其中所述还原布朗斯特酸是以相对于所述5或6碳多元醇的浓度约1mol.%至约20mol.%的催化剂负载量存在。

10.根据权利要求3所述的方法,其中所述膦酸是在相对于所述5或6碳多元醇的浓度约2mol.%至约15mol.%的催化剂负载量下。

11.根据权利要求1所述的方法,其中所述反应温度是在从约100℃直到约160℃的范围中。

12.根据权利要求1所述的方法,其中从至少80%至基本上所有的所述5或6碳多元醇被转化为所述相应分子内脱水产物。

13.根据权利要求1所述的方法,其中所述产物混合物进一步包含缩聚产物,并且所述缩聚产物在所述产物混合物中的相对浓度小于总产物的25%。

14.根据权利要求1所述的方法,其中所述相应脱水产物中的一种物种的产率是至少50%。

15.根据权利要求1所述的方法,其中所述5或6碳多元醇选自由甘露糖醇、山梨糖醇、艾杜糖醇和木糖醇组成的组,并且所述相应的环状脱水产物包括至少一个选自下组的成员,该组由以下各项组成:1,4-脱水山梨糖醇、2,5-脱水山梨糖醇、异山梨醇、异甘露糖醇、异艾杜糖醇、和1,4-脱水木糖醇。

16.根据权利要求1所述的方法,其中所述5或6碳多元醇是1,2,5,6己四醇并且所述相应环状脱水产物是作为主要产物的2,5-双-(羟甲基)-四氢呋喃二醇(THF二醇)。

17.根据权利要求1所述的方法,其中所述5或6碳多元醇选自由山梨糖醇和甘露糖醇组成的组,并且所述相应环状脱水产物包括作为主要产物的异山梨醇或异甘露糖醇以及作为次要产物的1,4-脱水山梨糖醇或2,5-脱水山梨糖醇中的至少一种。

18.根据权利要求1所述的方法,其中所述反应时间是最高达约3小时。

19.根据权利要求1所述的方法,其中所述反应是在约5托至约100托的操作压力下。

20.根据权利要求21所述的方法,其中所述反应是在约10托至约30托的操作压力下。

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