苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法与流程

文档序号:11061386阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,以苯乙烯为原料,在反应温度为20~100℃,反应表压力为0.01MPa~1MPa,反应重量空速为0.2~5h-1,异丙苯过氧化氢/苯乙烯摩尔比为0.1~15的条件下,原料与介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料反应生成环氧苯乙烷。

2.根据权利要求1所述苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于反应温度为20~100℃,反应压力为0.1MPa~1MPa,反应重量空速为0.2~5h-1,异丙苯过氧化氢/苯乙烯摩尔比为0.1~15。

3.根据权利要求1所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于所述介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料中TiO2/SiO2的重量比为0.002~0.4;介孔孔径分布为2~40纳米;大孔孔径分布为0.5~40微米;比表面积为100~1300m2·g-1;孔容为0.05~1.5cm3·g–1,其中大孔孔容占3~80%,介孔孔容5~90%。

4.根据权利要求3所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于所述介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料中TiO2/SiO2的重量比为0.002~0.4;介孔孔径分布为2.5~30纳米;大孔孔径分布为1~15微米;比表面积为200~1000m2·g-1;孔容为0.1~1.3cm3·g–1,其中大孔孔容占5%~70%,介孔孔容10%~80%。

5.根据权利要求1所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料的制备方法,包括以下步骤:

a)将相分离诱导剂R1、结构导向剂R2、催化剂R3、醇R4、酸、水、硅源和钛源的混合物在0~40℃条件下水解反应5~60分钟得钛硅氧化物材料前驱体Ⅰ,混合物重量比组成为:R1/SiO2=0.01~1.0,R2/SiO2=0.3~2.5,R3/SiO2=0~0.1,R4/SiO2=0~10,H2O/SiO2=3.0~20,H+/SiO2=0.01~0.45,TiO2/SiO2=0.002~0.4;

b)将上述钛硅氧化物材料前驱体Ⅰ在30~100℃温度下凝胶老化,老化2~96小时,得到钛硅氧化物材料前驱体Ⅱ;

c)钛硅氧化物材料前驱体Ⅱ经干燥、焙烧后制得介孔/大孔复合孔结构钛硅氧化物材料;

其中相分离诱导剂R1选自聚乙二醇、聚氧乙烯或聚环氧乙烷的中的至少一种,其平均分子量为3000~100000;

结构导向剂R2选自三嵌段共聚物、长链烷基三甲基卤化氨((CH3)nN+(CH3)3X-)、柠 檬酸、酒石酸、苹果酸或乳酸中的至少一种;其中三嵌段共聚物是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯,其平均分子量为1500~12000;长链烷基三甲基卤化氨的碳链长度为8~18,X为Cl或者Br;

催化剂R3选自氟化铵、氟化钾、氯化铵、磷酸铵、碳酸铵中的至少一种;

醇R4选自异丙醇、异丁醇中的至少一种;

酸选自硝酸、磷酸、盐酸或醋酸中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于硅源选自正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯或正硅酸四丁酯中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于钛源为四氯化钛、三氯化钛、异丙醇钛或异丁醇钛中的至少一种。

8.根据权利要求5所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于步骤a)中混合物重量比组成为:R1/SiO2=0.01~1.0,R2/SiO2=0.3~2.5,R3/SiO2=0~0.1,R4/SiO2=0~10,H2O/SiO2=3.0~20,H+/SiO2=0.01~0.45,TiO2/SiO2=0.002~0.4。

9.根据权利要求5所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于相分离诱导剂R1的平均分子量为5000~50000。

10.根据权利要求5所述的苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的方法,其特征在于三嵌段共聚物的平均分子量为2600~10000。

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