一种从山苍子油中提取柠檬醛的新方法与流程

本发明涉及化合物生产方法技术领域，特别是涉及一种从山苍子油中提取柠檬醛的新方法。

背景技术：

山苍子是樟科木姜子属灌木植物,是我国特有的香料植物资源之一,国外分布较少。山苍子油主要成份为柠檬醛,其质量分数高达60％～80％,最高可达90％,远远高于国外的其它品种，柠檬醛是调配、合成香料及制药中间体,用途非常广泛，利用山苍子油提取高附加值的柠檬醛对促进野生植物资源的综合开发和天然柠檬醛的分离纯化研究具有一定的实际意义。传统的从山苍子油中提取柠檬醛是用水蒸汽蒸馏法及化学方法,这种方法提取的柠檬醛质量分数利用较低,且化学试剂对产品的香气有一定的影响，用分子蒸馏方法从山苍子油中提取柠檬醛的质量分数可达95％以上,收率达80％,且对产品的香气不产生影响。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服传统的从山苍子油中提取柠檬醛的水蒸汽蒸馏法及化学方法提取的柠檬醛质量分数利用低,且化学试剂对产品的香气有一定的影响的缺陷，设计了一种从山苍子油中提取柠檬醛的新方法，采用分子蒸馏法从山苍子油中提取柠檬醛，该方法 不改变柠檬醛的香气,保持了原料的天然性,且避免使用大量化学溶剂,采用二次分子蒸馏可得到纯度为100％的柠檬醛。

本发明所要求解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现：

一种从山苍子油中提取柠檬醛的新方法，包括如下步骤：

S1、分析山苍子油及各馏分的化学成份；

S2、对山苍子油进行一次分子蒸馏；

S3、对山苍子油进行二次分子蒸馏；

所述山苍子油及各馏分的化学成份分析在GCMS联用仪上进行,色谱柱DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。载气为氦气,柱初温80℃(3min),升温至120℃(5min),再升温至160℃(1min),程序升温12℃/min。进样口温度为220℃,GC-MS接口温度230℃。电离方式EI,电离能70eV；离子源温度200℃,扫描范围35～350amu，标准谱库为美国NIST谱库，相对质量分数的确定为面积归一化法。

所述一次分子蒸馏包括在不同压力下对山苍子油进行分子蒸馏和在不同温度下对山苍子油进行分子蒸馏。

所述在不同压力下对山苍子油进行分子蒸馏是指在刮膜蒸馏转速370～390r/min、物料流量1滴/s、冷却水温度4～5℃下,分别在蒸馏温度50℃、45℃及40℃条件下,改变蒸馏压力对山苍子油进行分子蒸馏。

所述在不同温度下对山苍子油进行分子蒸馏是指在刮膜蒸馏转速370～390r/min、物料流量1滴/s、冷却水温度4～5℃下,分 别在蒸馏压力3.325kPa及0.2kPa条件下,改变温度对山苍子油进行分子蒸馏。

所述二次分子蒸馏是在蒸馏温度50℃、压力为0.1kPa下,对山苍子油进行二次分子蒸馏。

由于采用了以上技术方案，本发明具有如下优点：

本发明所公开的从山苍子油中提取柠檬醛的新方法，采用分子蒸馏从山苍子油中提取柠檬醛属于物理过程不会改变柠檬醛的香气,保持了原料的天然性,且避免使用大量化学溶剂,是一种绿色工艺过程,采用二次分子蒸馏可得到纯度为100％的柠檬醛。

附图说明

图1为本发明从山苍子油中提取柠檬醛的工艺流程图；

图2为山苍子油中的主要成分和性质

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

一种从山苍子油中提取柠檬醛的新方法，包括如下步骤：

S1、分析山苍子油及各馏分的化学成份；

S2、对山苍子油进行一次分子蒸馏；

S3、对山苍子油进行二次分子蒸馏；

山苍子油及各馏分的化学成份分析在GCMS联用仪上进行,色谱柱DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。载气为氦气,柱初温80℃(3min),升温至120℃(5min),再升温至160℃(1 min),程序升温12℃/min。进样口温度为220℃,GC-MS接口温度230℃。电离方式EI,电离能70eV；离子源温度200℃,扫描范围35～350amu，标准谱库为美国NIST谱库，相对质量分数的确定为面积归一化法。

一次分子蒸馏包括在不同压力下对山苍子油进行分子蒸馏和在不同温度下对山苍子油进行分子蒸馏：在不同压力下对山苍子油进行分子蒸馏是指在刮膜蒸馏转速370～390r/min、物料流量1滴/s、冷却水温度4～5℃下,分别在蒸馏温度50℃、45℃及40℃条件下,改变蒸馏压力对山苍子油进行分子蒸馏；在不同温度下对山苍子油进行分子蒸馏是指在刮膜蒸馏转速370～390r/min、物料流量1滴/s、冷却水温度4～5℃下,分别在蒸馏压力3.325kPa及0.2kPa条件下,改变温度对山苍子油进行分子蒸馏。

二次分子蒸馏是在蒸馏温度50℃、压力为0.1kPa下,对山苍子油进行二次分子蒸馏，山苍子油经二次分子蒸馏后所得到的柠檬醛纯度几乎达到100％,但柠檬醛的收率小于70％。

本发明所公开的从山苍子油中提取柠檬醛的新方法，采用喷淋冷却塔式强制冷却结晶工艺生产方案和生产流程则能从根本上解决传统工艺生产方案和生产流程存在的缺点和问题，既解决了生产环节的无组织气体的挥发问题，又提高了生产自动化程度，改善了员工工作环境和工作条件，填补了氟化氢铵生产工艺上的空白，是氟化氢铵生产上的又一次技术进步。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优 点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。