一种乙酰丙酮铍的制备方法与流程

本发明涉及一种乙酰丙酮铍的制备方法，特别涉及一种以氢氧化铍为原料与乙酰丙酮在水介质中一步反应制备乙酰丙酮铍的方法，属于金属铍化合物制备技术领域。

背景技术：

国内乙酰丙酮铍的合成主要是将乙酰丙酮和氧化铍(BeO)粉末加入异丙醇或乙醇溶剂中，在50～70℃温度条件下进行反应，即得到产品，收率90～95％。该方法采用BeO粉末为主要原料，且需要采用有机溶剂，生产工艺对原料与反应溶剂的要求较高，且原料及溶剂成本高，不利于工业化大规模生产。

技术实现要素：

针对现有的乙酰丙酮铍的制备方法存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种步骤简单、低成本、环保的制备乙酰丙酮铍的方法，该方法采用的原料廉价，以水为溶剂且可回收并重复使用，无废液产生，制备的乙酰丙酮产品纯度高、收率高，生产成本低，适合规模化工业生产。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种乙酰丙酮铍的制备方法，该方法是将Be(OH)₂与乙酰丙酮在水介质中，于40～90℃温度下反应，即得乙酰丙酮铍。

优选的方案，乙酰丙酮相对氢氧化铍过量。乙酰丙酮过量可以使氢氧化铍的转化率提高，降低产物中杂质的含量，而过量的乙酰丙酮等反应完全后，通过蒸馏回收，不会造成原料浪费。

优选的方案，乙酰丙酮与水的体积比为1:10～2:5。适当浓度的乙酰丙酮有利于提高反应效率。

较优选的方案，水为去离水。去离子水可以减少杂质的引入。

优选的方案，最佳的反应温度为50～80℃。

较优选的方案，反应时间为5～8h。

相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：

1、本发明的技术方案步骤简单，通过一锅法进行一步反应即可得到乙酰丙酮铍目标产物。

2、本发明的计算方案采用的廉价的氢氧化铍及水等为反应原料，且水和乙酰丙酮都可以回收重复使用，大大降低了生产成本。

3)本发明的计算方案制备的乙酰丙酮铍纯度高99％以上，收率高达99％，可以获得高品质的乙酰丙酮铍产品。

附图说明

【图1】为实施例1制备的乙酰丙酮铍产品的红外图；

【图2】为实施例1制备的乙酰丙酮铍产品的紫外吸收光谱图；

【图3】为实施例1制备的乙酰丙酮铍产品的核磁氢谱图。

具体实施方式

以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。

实施例1

在干净反应瓶中依次加入水(15mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至50℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度99％，产率98％，熔点102℃。

制备得到的产品红外光谱见图1，紫外光谱图见图2，核磁图谱(¹H-NMR谱)如图3。

对比实施例1

在干净反应瓶中依次加入水(10mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至50℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度92％，产率75％，熔点99℃。

对比实施例2

在干净反应瓶中依次加入水(100mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至50℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度99％，产率48％，熔点102℃。

实施例2

在干净反应瓶中依次加入水(15mL)、乙酰丙酮(75mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至65℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，产率99％，熔点103℃。

实施例3

在干净反应瓶中依次加入水(15mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至80℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度99％，产率96％，熔点98℃。

实施例4

在干净反应瓶中依次加入水(15mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至80℃，反应8h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度99％，产率98％，熔点103℃。

实施例5

在干净反应瓶中依次加入水(15mL)、乙酰丙酮(150mL)和Be(OH)₂(20g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至70℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，纯度99％，产率96％，熔点102℃。

实施例6

将实施例5减压蒸馏的溶剂回收后重复利用，在该回收溶剂中加入Be(OH)₂(10g)，搅拌使反应液混合均匀，加热反应液升温至50℃，反应6h，减压蒸馏除去溶剂。得到淡黄色结晶状产品，产率95％，熔点101℃。