本发明涉及磷脂及磷脂的制备方法以及磷脂的用途。
背景技术：
：塑性磷脂作为磷脂的一种，通常认为是磷脂丙酮不溶物含量须大于65%（徐生庚，裘爱泳主译，贝雷：油脂化学与工艺学（第五版），355～358），此类磷脂可应用于高档巧克力，提高巧克力的质地；应用于口香糖等提高产品的咀嚼性能。如市场上丙酮不溶物含量为75～79%的centrophilk磷脂，该类磷脂的缺点是具有较高的丙酮不溶物。而当磷脂在丙酮不溶物含量高时具有很高的粘度，加工难度很大。cn201210391907提到在磷脂加工过程中，因条件不得当而使得磷脂呈塑性状态，这种磷脂不透明且不具有特殊功能性。其中还提供了一种在常温条件下提高塑性磷脂流动性的方法，通过加入脂肪酸、植物油及钙镁盐达到提高流动性的效果。该方法能够降低磷脂粘度，但是会降低有效磷脂含量。cn201310074554提供了一种磷脂除杂的方法，通过加工助剂如膨化大豆粕、珍珠岩、硅藻土、活性炭和硅胶等等使用达到吸附磷脂杂质的效果。但是该方法繁琐，且得到的磷脂不具有特殊功能性。汪勇等（汪勇、薛枫、张志森，饲用塑性大豆浓缩磷脂流态化研究，中国饲料，2006，6，30～33）认为大豆磷脂的塑性主要可能是杂质含量高的原因，并通过研究得到水分及盐离子对磷脂粘度产生重要影响。但调节水分和盐离子均会影响到产品品质，不适合工业应用。李桂华等（李桂华、张根旺，流质菜油磷脂饲用技术的研究，郑州粮食学院学报，1996，6，1～8）研究了菜油磷脂流态化技术，认为丙酮不溶物对磷脂粘度产生重要影响，制备磷脂丙酮不溶物小于60%时粘度较低。卢荣等（卢荣、高新，大豆磷脂流变性能的研究，食品科学，2006，27，51～54）通过对磷脂流变性质的研究，认为磷脂粘度随磷脂含量增加而增加，且磷脂粘度与无机盐的质量分数有关。wo2014099726a提供了一种磷脂纯化的方法，提到在磷脂被溶剂稀释至40～2000mpa.s时，通过活性炭可有效去除芳烃化合物等污染物，提到常见塑性磷脂丙酮不溶物含量至少高于65%。技术实现要素：鉴于上述现有技术的问题，需要一种低丙酮不溶物塑性磷脂以及简便的制备低丙酮不溶物塑性磷脂的方法。本发明所涉及的磷脂的特定方法处理能满足以上技术要求。本发明涉及一种磷脂及其制备方法，该方法制备的磷脂在低丙酮不溶物条件下能起到塑化磷脂的作用。本发明提供塑性磷脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）将原料磷脂溶解于疏水常数logp为3以上的有机溶剂中；（2）加水；（3）混合有机溶剂和水并分层，收集有机相；（4）将步骤（3）的有机相干燥。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：1～20。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～10。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～5。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述原料磷脂是选自来源于大豆、菜籽、玉米、棕榈、葵花籽、棉籽和花生的磷脂中的至少一种。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述溶剂的疏水常数logp为3～8。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述溶剂的疏水常数logp为3.5～5.3。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述溶剂选自石油醚、正己烷、正庚烷、壬烷、环戊烷和环己烷中的至少一种。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述步骤（1）中通过搅拌5～60分钟，使原料磷脂完全溶解。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述步骤（1）中，将原料磷脂溶解于溶剂中后，进行过滤。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述过滤是过100目筛网。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.1～20。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.2～15。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.5～10。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：1～8。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～7。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（3）中，通过自然沉降或离心分离进行分层。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（4）中，在35～50℃下干燥。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，在步骤（4）中，通过真空干燥或蒸发干燥进行干燥。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述步骤（1）中在4～60℃下搅拌。根据本发明的塑性磷脂的制备方法，所述塑性磷脂的丙酮不溶物含量为60～64重量%。本发明提供塑性磷脂，其通过本发明的塑性磷脂的制备方法制备。本发明提供塑性磷脂，其丙酮不溶物含量为60～64重量%。本发明提供口香糖组合物，以重量计包含：（1）胶基：10～40重量%；（2）选自木糖醇、山梨醇和甘露醇中的至少一种：50～80重量%；（3）通过本发明的塑性磷脂的制备方法制备的塑性磷脂或本发明的塑性磷脂：0.5～5重量%。发明效果本发明的塑性磷脂的丙酮不溶物含量低，用于咀嚼食品可明显改善产品的质构及咀嚼性能，并且产品在低丙酮不溶物下有塑性，减少加工及应用难度。具体实施方式本发明提供一种塑性磷脂的制备方法，包括下述步骤：（1）将原料磷脂溶解于疏水常数logp为3以上的有机溶剂中；（2）加水；（3）混合有机溶剂和水并分层，收集有机相；（4）将步骤（3）的有机相干燥。在本发明中，有时将上述有机溶剂称为溶剂。在本发明中，所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：1～20，优选所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～10，进一步优选所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～5。在本发明的具体实施方式中，所述原料磷脂与溶剂的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2、1：3。在本发明中，所述原料磷脂是选自来源于大豆、菜籽、玉米、棕榈、葵花籽、棉籽和花生的磷脂中的至少一种。在本发明中，所述溶剂的疏水常数logp为3～8，优选所述溶剂的疏水常数logp为3.5～5.3。作为上述溶剂，可以选自石油醚、正己烷、正庚烷、壬烷、环戊烷和环己烷中的至少一种。在本发明的具体实施方式中，所述溶剂是正己烷（logp＝3.5），正己烷：环己烷＝1：1（v/v）（logp＝3.35），正庚烷（logp=4.0），环己烷（logp=3.2），壬烷（logp=5.3）。通常，logp称为疏水常数，定义为化合物在脂/水两相中平衡浓度之比（参考朱龙观、俞庆森，疏水常数（logpoct）计算方法，国外医学药学分册，1995，22（1）：206-210）。常用溶剂logp可从《溶剂手册》查询。混合溶剂logp估算公式：logp混合=logp1×d1+logp×d2，式中d1、d2为体积分数。在本发明的制备方法中，所述步骤（1）中通过搅拌5～60分钟，使原料磷脂完全溶解。所述步骤（1）中，将原料磷脂溶解于溶剂中后，进行过滤。优选所述过滤是过100目筛网。在本发明的制备方法中，所述步骤（1）中在4～60℃，优选20～60℃下搅拌。在本发明的制备方法中，在所述步骤（2）中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.1～20，优选所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.2～15，更优选所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：0.5～10，进一步优选所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：1～8，特别优选所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为1：2～7。在本发明的具体实施方式中，所述原料磷脂与水的加入量以重量/体积（w/v）计为3：10，3：20，1：2，2：1。只要能够实现本发明的目的，所述的水可以是任意来源的，优选是去离子水。在本发明的制备方法中，在步骤（3）中，通过自然沉降或离心分离进行分层。在本发明的制备方法中，在步骤（4）中，在35～50℃下干燥。在步骤（4）中，通过真空干燥或蒸发干燥进行干燥。通过上述步骤获得的本发明的所述塑性磷脂，其丙酮不溶物含量为60～64重量%。在本发明的具体实施方式中，所述塑性磷脂的丙酮不溶物含量为60.2重量%、60.5重量%、60.7重量%、61.0重量%、63.3重量%、63.4重量%、63.5重量%。通过上述本发明的塑性磷脂的制备方法，可以制备塑性磷脂。本发明提供塑性磷脂，其丙酮不溶物含量为60～64重量%。在本发明的具体实施方式中，所述塑性磷脂的丙酮不溶物含量为60.2重量%、60.5重量%、60.7重量%、61.0重量%、63.3重量%、63.4重量%、63.5重量%。本发明提供口香糖组合物，以重量计包含：（1）胶基：10～40重量%；（2）选自木糖醇、山梨醇和甘露醇中的至少一种：50～80重量%；（3）通过本发明所述的塑性磷脂的制备方法制备的塑性磷脂或所述的塑性磷脂：0.5～5重量%。本发明提供的塑性磷脂可与油脂，乳化剂等配合使用，在制备巧克力及含可可脂制品时提升产品质。本发明提到的上述特征，或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用，说明书中所揭示的各个特征，可以任意由提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而并不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的，例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。实施例材料和方法浓缩磷脂a，来源于秦皇岛金海食品有限公司；浓缩磷脂b，来源于北京源华美磷脂科技有限公司；饲料磷脂：来源于益海（防城港）大豆工业有限公司；木糖醇（纯度>99%），丹尼斯克；山梨醇，济南金泉化工有限公司；甘露醇，上海博盈化工有限公司；胶基，无锡越达胶基制造公司；甘油，益海嘉里公司。溶剂均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司；透明度参考gb5525-2008植物油脂透明度，气味，滋味鉴定法；色泽参考aocsofficialmethodja9-87gardnercolor；粘度参考aocsja10-87brookfieldviscosity；酸价参考gb28401-2012食品安全国家标准食品添加剂磷脂。表1丙酮不溶物（%）酸价（mgkoh/g）浓缩磷脂a6428浓缩磷脂b6228饲料磷脂6130实施例1取浓缩磷脂a300g，以1：3（w/v）加入正己烷（logp=3.5）溶剂，在60℃下搅拌5分钟至磷脂完全溶解；取去离子水1kg，分3次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与40℃真空干燥除去溶剂得到实施例1的塑性磷脂。实施例2取浓缩磷脂b300g，以1：2（w/v）加入溶剂（正己烷：环己烷=1：1（v/v），logp=3.35），在50℃下搅拌40分钟至磷脂完全溶解；取去离子水2kg，分2次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与50℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例2的塑性磷脂。实施例3取浓缩磷脂a300g，以1：2（w/v）加入石油醚（logp=3.5）溶剂，在50℃下搅拌20分钟至磷脂完全溶解；取去离子水2kg，分3次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与40℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例3的塑性磷脂。实施例4取浓缩磷脂b300g，以1：2（w/v）加入正庚烷（logp=4.0）溶剂，在40℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；取去离子水0.6kg，分4次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与35℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例4的塑性磷脂。实施例5取浓缩磷脂b300g，以1：2（w/v）加入环己烷（logp=3.2）溶剂，在25℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；取去离子水0.15kg加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水3次至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与40℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例5的塑性磷脂。实施例6取浓缩磷脂a300g，以1：2（w/v）加入壬烷（logp=5.3）溶剂，在20℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；取去离子水3kg，分次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水2次至上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与45℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例6的塑性磷脂。实施例7取饲料磷脂300g，以1：3（w/v）加入正己烷（logp=3.5）溶剂，在40℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；取去离子水1kg，分次加入至磷脂溶液。搅拌待分层后，分离弃去下层水相，收集上层有机相并重复加入去离子水至2次上层有机相澄清；收集上层有机相清液，与35℃旋转蒸发除去溶剂得到实施例7的塑性磷脂。对比例1取浓缩磷脂a300g，以1：3（w/v）加入去离子水，在40℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；再取去离子水1kg，分次加入至磷脂溶液。重复加入去离子水3次；收集混合物与40℃旋转蒸发除去溶剂得到对比例1的产品。对比例2取浓缩磷脂a300g，以1：3（w/v）加入正己烷（logp=3.5）溶剂，在60℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；4℃10000rpm离心10分钟后收集上层有机相清液，与40℃旋转蒸发除去溶剂得到对比例2的产品。对比例3取浓缩磷脂a300g，以1：3（w/v）加入壬烷（logp=5.3）溶剂，在50℃下搅拌30分钟至磷脂完全溶解；4℃10000rpm离心10分钟后收集上层有机相清液，与40℃旋转蒸发除去溶剂得到对比例3的产品。表2丙酮不溶物（%）粘度（mp.s）（25oc）浓缩磷脂a6412,000浓缩磷脂b6214,000饲料磷脂6120,000实施例163.4塑性实施例261.0塑性实施例363.5塑性实施例460.7塑性实施例560.2塑性实施例663.3塑性实施例760.5塑性对比例163.811,500对比例261.810,000对比例362.410,350试验例：步骤：（1）将胶基置于恒温烘箱内以60℃保湿软化2小时，胶基软化时要保持湿润，软化后应及时取用，否则胶基会硬化。步骤：（2）先将木糖醇粉碎过200目筛后备用。首先将软化后的胶基在60℃左右的水浴锅中加入磷脂（各个试验例中所加入的磷脂种类见表5第一列）先搅拌数分钟，再加入木糖醇粉，甘露醇，山梨醇与胶基混合搅拌6分钟。待和胶基混合基本均匀后，再加入甘油搅拌混合５分钟。步骤：（3）将调和好的胶基配料物质加热到80℃凝聚12分钟后冷却至低于40℃即投入压面机中反复挤压，挤成一定厚度组织紧密的表面光滑的带状糖坯，然后进行切割成型。步骤：（4）成品口香糖在20℃左右、相对湿度低于55％的条件下老化12小时使口香糖水分平衡而软硬适中。配料比例如下表3，表中各成分的量为重量比例。表3胶基木糖醇甘露醇山梨醇甘油磷脂30％15％10％39％5％1％方法参考：1.谭平，唐群凤。无糖生姜口香糖的研制；食品与机械，2011，27（2），153～155。2.us6235318b1。3.口香糖质构测定方法参考：millag.santos,déboraa.carpinteirocoencapsulationofxylitolandmentholbydoubleemulsionfollowedbycomplexcoacervationandmicrocapsuleapplicationinchewinggum，foodresearchinternational66(2014)454–462。4.丙酮不溶物测定方法参考：刘元法，王兴国；大豆磷脂的精制与改性研究；中国油脂，2000，25（6）：145～148。对比例4取1kg浓缩磷脂a，加入冷丙酮(-20oc)（丙酮：磷脂=10：1，v：w），搅拌30min，过滤，弃去溶剂；重复加入冷丙酮3次，重复搅拌及过滤操作，至溶剂层澄清；收集滤饼与40℃脱去溶剂得到磷脂样品x。磷脂样品x加入正己烷中（正己烷：磷脂样品x=3：1（v/w）），加入大豆油（大豆油：磷脂样品x=22：78，w/w），与40℃搅拌30min使完全溶解，后与60℃蒸发去除溶剂得到对比例4的产品。表4丙酮不溶物（%）粘度（mp.s）（25oc）对比例478塑性表5质构数据磷脂来源硬度(hardness)(g)胶粘性(cohesiveness)弹性(springiness)咀嚼性(chewiness)(g)浓缩磷脂a11206±21220.74±0.010.46±0.033814±383浓缩磷脂b10437±8990.71±0.020.44±0.053265±524饲料磷脂9775±27670.62±0.020.40±0.052446±661实施例117922±9440.89±0.010.65±0.039878±725实施例216117±10540.85±0.020.63±0.059123±827实施例317385±18090.92±0.020.69±0.0311573±1364实施例415334±8660.83±0.010.60±0.057699±326实施例515006±7820.80±0.010.58±0.096873±168实施例617022±4750.87±0.020.63±0.039458±827实施例716064±9270.80±0.010.60±0.058902±1451对比例111106±14310.73±0.010.46±0.014025±580对比例212166±11220.76±0.010.47±0.054771±574对比例311893±9130.73±0.020.46±0.034105±302对比例415792±16370.84±0.020.61±0.098902±945其中，咀嚼性能一般绝对值越高说明咀嚼性能越好。通过质构数据可以看出，加入工艺处理后的磷脂可明显改善产品的质构及咀嚼性能。参考例1取1kg浓缩磷脂a和乙醇（磷脂/乙醇=1：3，w/v）置于圆底烧瓶中，在25度下搅拌3h。静置分层，分别取上相和下相在温度为40°c的条件下进行旋转蒸发。参考例2取1kg浓缩磷脂a和冷丙酮(-20oc)（磷脂/丙酮=1：3，w/v）置于烧瓶中，在4度下搅拌30min。静置分层，分别取上相和下相在温度为40°c的条件下进行旋转蒸发。丙酮不溶物含量（%）上相0下相86%以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用以限定本发明的实质技术内容范围，本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中，任何他人完成的技术实体或方法，若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同，也或是一种等效的变更，均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。当前第1页12