通过至少两个彼此耦合的化学反应连续生产产品的方法与流程

本发明涉及通过至少两个彼此耦合的化学反应连续生产产品的方法。

在工业上，许多化学产品以连续或半连续运行的方法来生产。在此，一种或多种进料在化学反应中进一步加工成其它材料。一种或多种由此制成的材料可以再进入随后的第二化学反应中，在其中最终制成所需的最终产品。在此，连续意味着材料无中断地供往化学反应并且该化学反应无中断地产生反应产物（后续工艺中的进料或中间体）。“无中断”在此是指实际发生反应的时期并且不排除反应可以例如由于停工维护而中断。在下文中，将供入该生产过程的物质称作进料，缩写为“e”。从该装置的出口流出的产物被称作输出材料，缩写为“a”。中间体用缩写“z”表示。

在这样的嵌套工艺中，由于作为基础的反应方程式的预先确定的化学计量，必然一起形成联产物。在工业方法中，由于经济性和环境保护的原因，力求尽可能地再利用形成的联产物。例如，在许多化学工艺，如通过相应的胺化合物的光气化制备异氰酸酯中获得作为联产物的氯化氢，其例如可在氧化成氯之后重新使用。

在多级反应中，同样可形成这样的联产物，其中存在这样的情况，后续反应的联产物可任选在事先处理后作为进料供入第一化学反应。通过第一化学反应，将甲苯硝化成硝基甲苯，接着进行第二化学反应，将硝基甲苯硝化成二硝基甲苯的二硝基甲苯的制备即属于这种情况。通常借助硝酸和硫酸的混合物进行硝化，其中得到酸相（“废酸”），其被硝化的联产物，即水稀释。对于生成二硝基甲苯的第二反应而言，需要比生成硝基甲苯的第一反应更高的硫酸浓度。因此，通常将进行该反应之后分离出的浓硫酸加入到第二反应步骤中，而将通过该反应稀释的硫酸加入到第一反应步骤中。在此，也形成水作为联产物，其继续稀释硫酸。在第一反应中也分离出硫酸。通常将其浓缩，并随后可再用于第二反应阶段。

这种方法下面以抽象方式借助图1进一步说明，其中材料z1和a2可被视为联产物，因为由于进行的反应的性质，它们以规定的彼此的比例获得。这两个化学反应以此方式的耦合具有许多经济和生态优点，因为在这种工艺模式中废物流的产生最小化。但是，两个化学反应的这种耦合也带来挑战。

供入化学反应的所有材料（下文通常也称作材料）的质量流量必须精确地互相匹配。这迄今如此实现，即通过预先给定所选材料的预期流速fi,soll或实际流速fi,ist和将其它材料的质量流量调节至相对于这一流速的合适预期流速fi,soll。其它材料的预期质量流量fi,soll与规定的材料的流速应以何种比率-当然始终在由作为基础的反应方程式的化学计量界定的范围内-理想地存在，对于所有常规化学反应而言均是由专利和专业文献已知的并且此外可通过本领域技术人员已知的工程技术计算获得。

因此，在用于彼此耦合的反应的生产装置的情况中，每单位时间力求的生产量的较大变化的启动或设置需要特别审慎。在实践中如此行事，即，预先给定进料或输出材料（在根据图1的例如第一进料e1的方法中）的预期质量流量，并通过基本上线性的提高而从瞬时实际值出发向该预期质量流量起动，其中仅缓慢提高质量流量。然后，相对于预先给定材料的流速类似地设置其它材料的流速的预期值。

在“起振过程”（这在下面借助图9也进一步解释）期间，流速的实际值不可避免地与预期值有或多或少较大的偏离。由于在具有彼此耦合的反应的生产工艺中许多质量流量必须相互匹配，因此，这里不合意偏差的风险特别高，这在极端情况下可能导致该工艺的中断。因此，这也特别适用，因为质量流量的提高迄今缓慢进行，即在许多小的提高步骤中进行，由此可能的误差源的数量增加。尤其可能发生，不同质量流量的调节器可随时间具有不同的调节偏差。由此会导致化学计量，即材料流相互比率的不容许的偏差。例如，一个调节器可能过调，即实际值超过预期值，而另一调节器将实际值仅非常缓慢地引向预期值，由此实际值明显小于预期值。如果由于工艺相关的原因不容许这样的偏差，则当反应物的实际值的比率在规定的区间外时，就必须关停生产装置。

尽管一个可能的解决方案在于，在供入的材料的流速彼此的所需比率的偏差较大-但仍在特定界限值内的情况下-中断该规定的材料的流速的进一步提高，直至该系统再次稳定。这一方式具有各种缺点：

•输出材料的流速的缓慢提高造成生产损失。

•在这样的临界期期间，由操作人员进行监控的复杂性提高。

•所述程序复杂并且仅具有小的容错度。

此外，可能需要给个别的参与材料提供相对较大的中间存储体积。在图1中所示的生产装置的实例中，为了启动，例如可能需要在中间存储容器中保持储存较大量的两种联产物（即中间体z2和第二输出材料a2）。这在经济上是不利的，至少在其持续相对较长时间时，并隐藏着安全风险。这造成投资成本和维护成本提高。此外，完全可能想到这种实施方式仅因技术原因受到限制的情况，例如在联产物之一仅稳定有限时间或在长时间储存时侵袭中间储存的材料时。

但是，迄今在相关专利和技术文献中对与用于彼此耦合的反应的化学生产装置运行相关联的这些特别的挑战最多有限地给予了关注。与通过彼此耦合的反应（甲苯硝化成单硝基甲苯（例如图1中的化学反应c1）和单硝基甲苯硝化成二硝基甲苯（例如图1中的化学反应c2））生产二硝基甲苯，在专利文献中经常讨论各质量流的比率，但尤其没有评价上述问题。acssymposiumseries,卷623,第21章,“industrialnitrationoftoluenetodinitrotoluene”仅以相当笼统的方式公开了，必须精确监测进料的流入量，并在某些情况下出于安全原因提供紧急停机。

因此本发明的目的是提供通过至少两个彼此耦合的化学反应连续生产产品的改进的方法。

通过根据权利要求1中所述的方法实现本发明的目的；优选实施方案可由从属权利要求和下文的描述获悉。

根据本发明，提供通过至少两个彼此耦合的化学反应连续生产产品的方法。将至少两种进料供入第一化学反应，其中由所述进料通过第一化学反应产生多种中间体，和其中将至少一种中间体供入第二化学反应。供入第二化学反应的所述至少一种中间体，特别使用至少一种另外的材料，在第二化学反应中进一步加工成多种输出材料，即形成化学产品和至少一种其它输出材料。供入反应之一的供入材料的流速借助各自的调节装置设定，其中给每种供入的材料分配一个单独的调节装置，其中向至少一个调节装置，特别是所有调节装置，提供各一个由调节器规定的控制变量。在此，将调节装置理解为是指可随输入变量，例如调节器的输出数据改变物理参数，例如质量流量的装置。这些包括例如可调节其打开程度的阀或可调节其输送量的泵。

本发明的方法的特征在于，为了改变化学产品的生产速率，在起振阶段期间，替代由各自的调节器规定的控制变量，在每种情况下向这些调节装置中的至少一个提供临时控制变量，其中根据至少一个控制单元的规定的值生成一个或多个临时控制变量。

在本发明范围内，当一个化学反应的至少一种联产物任选在处理后用作另一化学反应中的反应参与物时，两个化学反应是耦合的。在此，将化学反应的联产物理解为是指，除了该反应的所追求的目标产物外，由于基于该反应方程式的天然给定的化学计量而不可避免一起形成的产物。在制备二硝基甲苯的范围内，这种联产物是在硝化反应的过程中形成的水，其被硫酸吸收。这有别于副产物，副产物的形成可通过改进的反应条件、催化剂的合适选择和类似措施至少减至最少。

这里要求保护的方法因此涉及进行生产速率的改变。将生产速率尤其理解为是指，参与该方法的材料的所需流速，即流速的预期值。特别地，这也可用于使生产速率改变，特别是提高至少30%，优选至少50%的情况中，特别是在生产装置由静止状态开动的情况中。

在初始状态下，生产速率具有与最终状态下不同的值。特别地，该方法可用于开动生产工艺的过程中；因此，在初始状态下的生产速率为0，而在最终状态下，该生产速率，特别是生产装置的标称容量不同于0。或者，例如由于需求的原因，该生产装置可以在仅以降低的，例如以标称容量的一半运行一定的时期，然后应该尽可能快地又开动到标称容量。本发明的方法同样包括当前生产能力显著降低的相反情况。

本发明的关键方面特别在于，为了改变生产速率，使调节器（即至少一个调节器）暂时失效并被一个或多个控制器替代。该控制器现基于规定的值生成控制变量。该规定的值特别与生产速率的改变有关。该规定的值特别可以是供入化学反应之一的材料的流速的预期值；或者，该规定的值可以是通过化学反应产生的输出材料的流速的预期值。

当在该起振阶段期间向正好一个调节装置提供这一临时控制变量时，这优选是用于设置供入化学反应之一的材料（特别是进料）的流速的调节装置。用户设置随后优选是这种材料的流速的预期值。在制备二硝基甲苯的情况下，甲苯流速的新预期值优选是所述用户设置。

本发明的方式能够实现各材料的流速的实际值的突变，特别是提高，这在几秒后已经具有相当接近要实现的稳态流速的值。通过调节器给出的控制变量通过临时控制变量的桥接能使各调节器自身起振（einschwingen），且调节器对该工艺没有任何影响。这种起振过程的优点在于，由于提供临时控制变量，实际值极快达到稳态；由于这种嵌套生产工艺中的一些调节回路的预期值通常依赖于其它调节回路的（现在稳态）实际值，有助于起振。

在一个优选实施方案中，也可以以这种方式向所有调节装置提供控制变量。这可再一次加速该起振过程。

优选地，借助数据库通过控制单元的至少一个控制函数生成控制变量，所述数据库中存储这些调节装置中的每一个的临时流速和相关控制变量之间的数学关系。该控制单元因此在起振阶段期间利用以前存储的知识，例如下述类型

“当已将阀打开到这一程度（控制变量）时，则特定量的材料（流速）流过这一阀”。

这种关系能使控制单元将阀足够好地设定至所需预期值，其中流速的实际值刚好对应于预期值在这一阶段中并不重要。相反，在这一起振阶段中重要的是，使该方法在高水平下首先达到稳态。由于基本上同时调节与期望的流速对应的所有相关调节装置，可以在极短时间内，特别在几秒内达到这样的稳态。

优选地，考虑规定的值，特别是借助化学计量函数，对于每种供入的材料生成临时流速的预期值，其中将这一预期值作为生成相关临时控制变量的基础。如在稳态调节操作中那样，供入的材料的流速在起振阶段期间也必须至少在一定程度上互相匹配，以使调节器具有起振的机会。化学计量函数生成各材料的流速的相互匹配的预期值，对应于化学反应所需的量比。该化学计量函数在此可以采用该工艺的其它测量值，特别是采用能够得出该材料的浓度的值，例如密度。

在起振阶段结束后，优选从向这些调节装置提供临时控制变量变成向它们提供由各自的调节器规定的控制变量。如果调节器现已起振，则它们再接收控制变量的提供（stellgrößenvorgabe）。由于流速的实际值和（调节器的）预期值之间的差异现在相当小，可以通过独立调节回路毫无问题地校正现仍存在的调节差异。

优选在所有调节器供应波动范围低于规定的阈值的控制变量时实现该起振阶段的结束，以可转换控制变量的提供。

该方法特别适用于制备二硝基甲苯，这借助实施例还更详细地解释。

本发明还涉及化学生产装置用于实施本发明的方法的用途。

本发明还涉及一种调节和控制布置，其被配置用于调节和控制上述类型的方法。该布置包含控制单元以及用于向用于影响流动材料的流速的调节装置更替地提供控制变量的多个调节器、用于存储控制变量和流速之间的关系的数据库，借此，所述控制单元根据流速的预期值提供临时控制变量。

下面借助附图阐释本发明，其中显示：

图1连续生产化学产品的传统方法的工艺流程图；

图2图解与图1对应的方法中的质量流量的调节的两个工艺流程图；

图3图2a的工艺流程图，辅以用于确定预期值的计算单元；

图4图3的工艺流程图，辅以用于生成临时控制变量和预期值的控制单元；

图5图4的工艺流程图，在后续工艺步骤中；

图6图5的工艺流程图，在后续工艺步骤中；

图7详细的图4至6的控制单元；

图8在进行本发明的方法时的流量值的曲线图；

图9在进行本发明的另一方法时的流量值的曲线图；

图10在进行现有技术的方法时的流量值的曲线图。

图1示意性显示连续生产化学产品的方法的工艺流程图。要生产的化学产品在这一实例中是第一输出材料a1。

使用至少两种进料e1、e2并供入第一化学反应c1。借助调节装置ve1、ve2，例如流量阀设定引入的各进料e1、e2的流速（在进一步描述过程中用附图标记f标示）。在第一化学反应c1中，将进料e1、e2加工成多种中间体，在本情况中为两种中间体z1、z2。

将中间体之一，在此为第二中间体z2直接供入第二化学反应c2。借助调节装置vz2设定第二中间体z2的流速。此外，将另外的材料w1、w2供入第二化学反应c1。也借助调节装置vw1、vw2设定所述另外的材料的流速。另外的材料w1、w2之一又可通过第一中间体z1的后处理来制备。

第二化学反应c1现加工供入其中的材料w1、w2以产生两种输出材料a1、a2。第一输出材料a1是要最终生产的化学产品，而将第二输出材料a2又送回第一化学反应c1。这可如图1中所示直接进行；或者，第二输出材料a2也可以在引入到第一化学反应中之前与其它进料之一混合（未显示）。

在进行这种方法时的特别之处和同时困难在于，在每种情况下将在之前的化学反应之一c2或c1中刚制备的至少一种材料（a2、z2）供入化学反应c1和/或c2。因此，如果要提高一个化学反应，例如用于最终生产第一输出材料a1的第二化学反应c2的生产速率，例如使其翻倍，则供入其中的材料z2（以及其它材料）绝对需要在第一化学反应c1的相应提高的生产速率下来提供。

此外，在当前的情况下，第一化学反应c1同样需要第二输出材料a2作为要供入的材料，其中第二进料a2仅由第二化学反应c2产生。因此存在反向耦合，以使每个化学反应c1、c2依赖于各自的另一化学反应c2、c1的产物。

由于例如调节装置中的磨损和指令变量的变化，材料的实际流速始终发生波动，其在规定的极限值（包括极限值区间）内可容许。可通过自动或手动输入或改变参数，特别是借助附加调节构件，例如料位调节器来规定这样的极限值。可以为相同料流的彼此冗余的流量测量的偏差或各料流的流速的预期值和实际值之间的偏差提供极限值。可以针对每种材料不同地设置容许的极限值。提高的硫酸的值例如在甲苯的硝化中的破坏性低于提高的硝酸的值。超过这些极限在极端情况下会导致整个生产装置刹停（verriegelung）。

这种方法特别用于生产二硝基甲苯作为第一输出材料a1。第一进料e1是甲苯，第二进料e2是硝酸，第一中间体z1是废酸（即基本上是稀硫酸），第二中间体z2是单硝基甲苯，第二输出材料a2是稀硫酸，第一另外的材料w1是硫酸且第二另外的材料w2是硝酸。在第一化学反应c1中，进行甲苯e1、硝酸e2和硫酸a2的硝化和随后相分离成基本上是单硝基甲苯和基本上是废酸。在第二化学反应中，基本上是单硝基甲苯z2用硝酸w2和硫酸w1硝化和随后相分离以产生二硝基甲苯a1和基本上是硫酸a2。可以对源自第一化学反应的废酸z1进行后处理，特别是浓缩，产生硫酸w1，其又供入第二化学反应。

在传统方法中，这例如通过使要供入工艺的不同材料或产品始终以足够的量保持在中间存储中来解决。可以借助这样的中间存储来平衡化学反应的需求与在先的化学反应的当前生产速率之间的可能的差异。但是，这是对这一问题的相当不合意的解决方案，因为大量的中间存储的材料也代表安全风险和/或造成高成本。因此，原则上存在使中间存储的材料的量保持尽可能小的需要。

现借助图2解释如何调节材料的流速。术语流速在此表示已流过的材料的量，无论以单位时间质量还是单位时间体积测得。

图2a中借助第二进料e2示例性地解释了流速调节。第二进料2要以特定流速fe2,soll,r供入第一化学反应c1。未显示的流量测量仪提供瞬时流速的实际值fe2,ist。通过这一实际值fe2,ist与预期值fe2,soll,r的比较生成调节差异。调节器re2现在基于这一调节差异将控制变量se,2r传送至调节装置ve2并由此向这一调节装置提供这一控制变量。调节装置ve2现适当地提高或降低实际流速fe2,ist。作为流量测量仪，尤其可以使用超声流速测量仪、质量流量测量仪、感应式流量测量仪或动压测量仪。不同于图2中的描绘，这样的测量仪也可布置在以流动方向来看在调节装置ve2的上游。由于调节装置ve2上游的通常较高的压力，在此可以更可靠地测量实际值，因为特别避免由于气相形成造成的测量值的歪曲。优选对各流量值冗余地进行流量测量，特别是通过时间上平行地进行多个测量。

优选用于此类用途的调节器re2包含一个整体组件。其优选是pid调节器，因为此类调节器不仅将瞬时流速尽可能好地调节至预期值，而且还可长期精确地调节流过的材料量的总量。

图2b基本上是图2a中描绘的调节回路的复制。但是，与图2中的描绘的差异是使用通用附图标记，以表明图2a中描绘的调节回路也可用于调节引入的所有其它材料，即其它进料e1、另外的材料w1、w2、第二中间体z2和第二输出材料a2的流量，它们各自必须以调节量供入这两个化学反应。基本上，指数i因此代表材料e1、e2、w1、w2、z2、a2，要调节它们各自的流速fi。

在稳态调节运行中，输出材料的生产速率基本恒定。基本上，该化学反应现以始终不变的生产速率运行。这意味着，必须基本上以恒定的流入量向该化学反应供应适当材料。为此，必须调节所有材料的流速。图3中现在例如对于材料e2显示，如何根据另一材料的流速（例如另一进料e1的瞬时流速fe1,ist）调节其流速fe2,ist。

由未显示的流量测量仪测量另一进料e1的流速的实际值fe1,ist并输入计算机单元11。这一计算机单元11现以与图2a类似的方式计算第二进料e2的必需流速，这相当于该流速的预期值fe2,soll,r。考虑第一化学反应c1内的化学计量条件进行这一计算。在图3中，这以简化形式通过化学计量系数νi乘以另一进料e1的流速的实际值fe1,ist表示。如果第一进料e1的流速fe1,ist产生波动，则流速中的这些偏差通过调节回路在将化学计量系数计入考虑的情况下短时地也反映到第二进料e2的流速的预期值fe2,soll上（见下文图8中的附图标记21、22和28、29）。第二进料e2的实际流速fe2,ist跟随第一进料e1的实际流速fe1,ist。第一进料e1的流速又可根据参与该制备方法的另一材料的流速来调节，特别是借助第一输出材料a1的所需输出fa1,soll。

通过计算机单元11计算预期值此外可使用其它化学和/或物理参数进行。显示对材料e1和e2的材料流测定各自的密度ρe1和ρe2并传给计算机单元11。可以借助密度计算各材料的浓度，这对所需流速而言是重要的。在下面更详细描述的二硝基甲苯的制备中，已经可以借助密度确定第二中间体中的二硝基甲苯的比例。第二中间体z2中的二硝基甲苯比例越高，可以相应地减少硝酸（第二另外的材料w2）的添加。这些解释意味着，在此称作材料的产品并非必须是纯的材料。

现在借助图4至7解释为实现生产速率的突增将采取何种措施。特别在该装置停机后要再进行输出材料的生产时使用这种方法。为清楚起见，在进一步的图中省略材料e1和e2的密度ρ的描绘。

图4基于图3中所示的调节回路。但是，可以看出，已中断调节器re2和调节装置ve2之间的数据连接。这意味着，不向调节装置ve2提供由调节回路规定的调节器re2的控制变量se2,r。相反，向调节装置ve2提供由控制单元se提供的临时控制变量se2,temp。因此，由调节器提供的控制变量se2,r被由控制单元se提供的临时控制变量se2,temp覆盖。临时控制变量se2,temp的计算又基于控制单元se的输入值，例如用户设置nv的输入值，其是例如第一进料a1的生产速率所需的预期值。下面借助图7进一步解释其计算。

同时，也由控制单元se提供第二进料e2的流速的临时预期值fe2,soll,temp，并供应给调节器re2。调节器re2因此以一种空闲模式运行，其中尽管由调节器re2提供或生成控制变量se2,r；但（尚）没有将这一控制变量se2,r供应给调节装置ve2。这里的特别之处还在于，调节器re2不基于由该方法规定的预期值fe2,soll,r工作，而是基于由控制单元se提供的预期值fe2,soll,temp工作，这同样在下文中更详细解释。

在第二步骤中，如图5中所示，现不再向调节装置ve2提供临时控制变量se2,temp，而是提供由调节器re2提供的控制变量se2,r。但是，特别之处仍在于，仍由控制单元se如前述般向调节器re2提供预期值fe2,soll,temp，但不考虑其它材料的流速。

在第三步骤中，如图6中所示，现也将输入调节器re2的预期值切换成通过该方法规定的预期值fe2,soll,r；至此又未考虑由控制单元se规定的所有值，即预期值fe2,soll,temp和控制变量se2,temp。这现在基本上相当于按照图3的线路设计，因为该方法现在完全与控制单元se脱耦。

现在借助图7更详细解释如图4至6中所示的控制单元se的功能方式。在右侧，可识别用户设置nv作为输入值。用户设置可以是例如要生产的产品a1的所需生产速率fa1,soll。如果现在已知要以何种量生产这一产品，则可以基于化学计量条件（和特别包括材料的其它物理或化学参数）计算对于该方法中所有需要的材料的所需预期值，这通过功能框12来进行。功能框12的输出值现在是每种重要材料（在该方法中调节其流速）的临时预期值fi,soll,temp。示例性地并且作为其它材料的代表，显示两种进料的流速的预期值fe1,soll,temp、fe2,soll,temp。这也类似地适用于中间体z2和另外的材料w1、w2。功能框12也以类似于计算机单元11（图3）的方式使用其它化学和/或物理参数测定预期值，例如能够得出关于各材料的浓度的结论的值，特别是密度ρ。

现将这些临时规定的预期值fi,soll,temp、fe1,soll,temp、fe2,soll,temp各自导入控制函数13。控制函数13在每种情况下基于流速的规定的临时预期值fi,soll,temp、fe1,soll,temp、fe2,soll,temp计算用于所有相关调节装置vi的临时控制变量si,temp、se1,temp、se2,temp，可借助它们设置重要材料的流速。但是，不像常规那样调节临时控制参数；相反，借助存储许多控制变量或用于计算此类控制变量的计算参数的数据库db生成控制变量。

此类数据库db举例描绘在图7中。因此，以调节装置vi为例显示具有流速值f和相关调节变量s的关系表14’。如果流速值例如为0，则应提供控制变量0；在要设置流速1的情况下，应提供控制变量2，在要设置流速2的情况下，应提供控制变量4。相应的情况也适用于所有其它相关调节装置。可以通过插值计算中间值。此类数学关系不必以表格形式呈现；也可以存储计算公式14’’或特征数据集14’’’，然后数学评估。这些关系14可以通过实验测定或工程计算生成。

这样的关系14不是必须被静态存储，而是可以动态更新。为此，可以将当前实际值与当前控制变量相比较；基于此，可以进行存储在数据库db中的关系的更新。

这些关系此外也可包括其它依赖性。因此，在该方法中使用泵输送也为另一生产工艺需要的材料。根据泵的载荷有多高，在材料的进料导管中可能出现压力差，这必然使得该控制变量不仅依赖于预期流速，还依赖于导管中的压力。

类似于生产速率突变和流速的相关改变，也可以将冷却剂料流的调节从温度调节切换到控制。所需关系同样存储在数据库db中。

借助图8中的曲线图进一步图解本发明的方法。可以看见例如材料a1（第一输出材料）、e1（第一进料）和e2（第二进料）的不同流速f的曲线。在此，粗线始终代表相关的相应预期值fa1,...,soll、fe1,...,soll或fe2,...,soll。如果已很好地调节各自的实际值fa1,ist、fe1,ist或fe2,ist，该实际值与各自的预期值重合并且无法在图8中明确看出。但是，如果在实际值和相关预期值之间存在偏差，则各自的实际值的曲线通过以附图标记21-30提供的细线显示在图8中。

不同时间范围，即时间范围i（t<t1）、时间范围ii（t1<t<t2）、时间范围iii（t2<t<t3）和时间范围iv（t>t3）显示在图8中。

在时间范围i中，该方法如图6（或图3）中所示以稳态运行来工作。用户设置nv对应于预期值fa1,soll，即第一输出材料a1的所需流速。考虑到化学计量比，规定第一进料e1的流速的预期值fe1,soll,r，将其输入相应的调节器。第二进料e2的流速的预期值fe2,soll,r依赖于第一进料e1的流速的实际值fe1,ist。因此，第一进料e1的流速的实际值fe1,ist的波动在时间范围i中例如用附图标记21标示。第二进料的流速的预期值fe2,soll,r遵循第一进料e1的流速的实际值fe1,ist，这可由用附图标记22标示的相应同样形状的波动看出。在很好地受到调节的调节器的情况下，第二进料e2的流速的实际值fe2,ist追随相应的预期值fe2,soll,r，以使实际曲线（不可明确看出）与预期曲线（在此以粗线显示）重合。

在时间点t1，现借助用户设置nv骤然提高所需流速的预期值fa1,soll，例如提高50%。调节器为此如图4中所示停止运行。取而代之，向调节装置ve1、ve2直接提供临时控制变量se1,temp和se2,temp（见图4）。同时，通过控制单元se以临时预期值fe1,soll,temp和fe2,soll,temp作为调节器的基础，由此在图8中的时间点t1产生预期值曲线中的阶跃。

各材料的不同调节段现不同地响应相应改变的骤然预期值提供或控制变量变化。对时间范围ii中的所有三个实际值而言共同的是，不将它们明确调节至预期值，而是仅根据存储在数据库db（图7）中的经验值来控制。

在这方面，不足为奇的是，在时间点t2，不将流速fa1,ist、fe1,ist、fe2,ist准确调节至相关预期值。但是，可以看出，由于根据本发明施加的控制，流速的实际值在时间点t1’（在t1后几秒）已经相当接近预期值并且已建立稳态。在时间点t2，现从临时控制变量se1,temp,se2,temp变换成如图5中所示由调节器规定的控制变量se1,r、se2,r。

其宽度相当于容差值t的两倍的容差带30（阴影区）显示在图8中。为了能够从临时控制变量se1,temp,se2,temp变换成由调节器r规定的控制变量se1,r、se2,r，各流速的实际值fa1,ist、fe1,ist、fe2,ist必须在容差带30内；实际值因此不允许偏离预期值（在当前情况中为临时预期值fe2,soll,temp）大于容差值t。这也适用于要调节的其它流量；在图8中，这仅以材料e2为例图解。原则上，容差带也可以非居中定位；朝上和朝下的容差值可以彼此不同。

替代性地或组合地，起振阶段可具有至少一个规定的持续时间。这一规定的持续时间可以已在试验系列中测定并存储。如果在此持续时间内实际值不在容差带30内，刹停，即停止该生产装置，因为可认为发生故障。

在阶段iii中，仍以由控制单元se规定的预期值fe1,soll,temp,fe2,soll,temp作为调节器的基础。进料e1和e2的实际值现极快调节到预期值fe1,soll,temp,fe2,soll,temp，以使预期值曲线在时间点t2后不久与实际值曲线重合。

但是，预期值仍继续由控制单元se规定，以致各调节回路还不能响应其它材料的流速波动。如果例如第一进料e1的流速的实际值fe1,ist具有波动（曲线27），则其保留，而对第二进料e2的流速的预期值曲线或实际值曲线没有影响。在时期ii、iii中，即在t1和t3之间，调节器可以起振。因此，t1和t3之间的时间被称作起振阶段。

在时间点t3，现也切换作为各调节器基础的预期值。由控制单元se规定的临时预期值fe1,soll,temp、fe2,soll,temp现在被受该方法影响的预期值fe1,soll,r、fe2,soll,r替代。因此，在时间范围iv中第一进料e1的流速的实际值fe1,ist（曲线28）的波动以类似于时间范围i的方式对第二进料e1的流速的预期值fe2,soll,r（曲线29）具有直接影响。通过该切换在每种情况中在时间点t3在预期值曲线中产生小的阶跃。由于在此时间点（t3）起振的调节回路，将实际值快速调节到新的预期值。

以材料e1和e2的流速为例描述的内容可以类似地用于所有其它相关材料和流速。

图9中描述了本发明的方法的另一形式。对于时间范围ii中的起振阶段，现在对进料e1和e2显示由该方法规定的预期值fe1,soll,r和fe2,soll,r。这些遵循该方法中测得的流速的其它实际值。由于其它材料的实际值通过本发明的方式极快达到稳态，因此预期值极快追随这些实际值达到稳态。

可以看出，实际值fe1,ist,fe2,ist可以在起振过程t1开始后不久已经比通过该方法由调节器规定的预期值fe1,soll,r,fe2,soll,r更接近预期值。由此明显更快达到相当接近最终稳态(iv)的稳态，这有利于调节器的快速起振。此外，这也适用于图8中描述的方法。在那里，为清楚起见，在时间范围ii和iii中没有显示由该方法规定的预期值fe1,soll,r,fe2,soll,r。

在对应于图9的备选方法中，现在完全省略根据图5的步骤（根据图8的时间范围iii）。取而代之地，向调节装置供应临时控制变量，直至所有调节回路已起振。这可如此看出，即预期值fe1,soll,r和fe2,soll,r已渐近接近极限值。在每种情况下在时间点t3出现这种情况。向调节装置供应的控制变量随后一次性切换成由调节器规定的控制变量se1,r和se1,r。通过存储的值规定起振阶段ii的持续时间(t3-t1)。

上文已描述借助极限值监测该方法；如果发现已偏离可容许的极限值，刹停生产装置。在本方法中，极限值在不同时间范围内可变化。在该装置以稳态运行的时间范围i和iv中，使用很窄的极限值。在时间范围ii和iii（起振阶段）中，使用较宽的极限值，即容许较大的偏差。

本发明方法的一个主要优点在于，可以显著更快使装置达到属于新的所需生产量的稳态。因此明显缩短必须容许这些较宽极限值的时期。总体而言，本发明的方法更安全并产生更少次品。

通过本发明的方法也使得视需要停止和重启生产装置更简单。因此出于维护目的停止该装置更加方便。由此可以不成问题地缩短维护间期，这提高该装置的可靠性。此外，该控制方法可辅以自动冲洗周期，由此自动从管道中冲洗掉硝基芳烃，这进一步改进该装置的安全性。

为了监测该方法是否正确运行，可以提供指示器，操作人员可从中获悉例如第一化学反应c1的当前产生的化学计量比。例如，第一化学反应c1在两种进料e1和e2之间的化学计量系数为ν=2。现可以在将这些材料的浓度计入考虑的情况下由这两种进料e1和e2的流量测量的实际值计算实际化学计量比。如果指示1.9的值，则供入的材料e1太少，而在值2.1的情况下，供入的材料e1太多。如果要确保材料之一反应，可有意识地在一定程度上偏离化学计量系数ν=2。这也可通过计算机单元11和/或化学计量函数12在预期值的计算中计入考虑。

在图8和9中，为材料e1的流速fe1,r的预期值的曲线提供在括号中的附图标记（nv）。这意在表明，特别地，引入的甲苯e1的所需流速也适合作为用户设置。

作为比较，图10显示没有本发明的控制的方法。在时间点t1，用户设置nv阶跃变化。作为其调节器基础的至少另一材料e2的流速的预期值fe2,soll,r也遵循这一变化（也考虑到化学计量条件）。其形成过调性能。由于输入这一调节器的大的波动，该调节器本身变得不稳定。材料e1的调节器（其又依赖于材料e1的流速的实际值fe1,ist）相应明显更大波动。最终产品a1的输出速率fa1,ist长时间不稳定并极慢与规定的值nv相称。在此时间期间，超过极限值的风险极高，以致可能紧急停机。

迄今为了克服这些问题，在小步骤中提高生产速率fa1,soll。如此小地选择该步骤（生产速率每步提高几个百分点），以使各调节回路可追随这些变化而不发生反应混合物的组成的不合意的强烈波动。这需要大量时间和有经验的操作人员。此外，在此启动过程中的输出材料不符合纯度方面的高要求；因此在启动过程中产生大量次品。

附图标记名单

e1,e2进料

c1,c2化学反应

a1,a2输出材料

z1,z2中间体

w1,w2,w3另外的材料

标识i材料或反应的通用标识

标识ist实际值的标识

标识soll预期值的标识

标识temp临时规定的值的标识

标识r通过调节回路生成的值的标识

f流速

r调节器

s控制变量

v调节装置

se控制单元

db数据库

nv用户设置

ν化学计量系数

t时间

t容差值

11计算机单元

12化学计量函数

13控制函数

14数学关系

21-29偏离预期值曲线的实际值曲线

30容差带