本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种三溴苯甲酸提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：三溴苯乙烯，是一种处理简单，反应活性高的反应性阻燃剂。可作为阻燃剂，可自聚为聚三溴苯乙烯，也可与多个高聚物的单体发生共聚，反应得到的高聚物具有阻燃特性。可广泛应用于涂料，建筑，汽车，纺织，塑料等领域，高纯度的三溴苯乙烯产品有利于提升相关高聚物产品的阻燃性能。CN104447192A公开了一种三溴苯乙烯的提纯方法，步骤如下：将粗品三溴苯乙烯溶于有机溶剂中，并加入活性炭或硅藻土进行吸附处理，然后固液分离得料液；向料液中加入稀酸进行酸洗，酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相得酸洗料液；向酸洗后料液中加入蒸馏水进行水洗；酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相并向其内加入干燥剂，充分搅拌后滤除固体物，得水洗料液；通过蒸出溶剂的方式浓缩水洗料液至有固体出现时停止浓缩，然后冷却水洗料液使固体物充分结晶析出，滤出固体物并进行干燥，干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯。CN101255095公开了一种三溴苯乙烯的制备方法,包括以下步骤:(1)向苯乙烯中加饱和烷烃溶剂和催化剂,通入溴化氢气体,反应后除去饱和烷烃溶剂,精馏获得Β-溴代乙基苯;(2)向液溴中加入催化剂,搅拌反应生成溴素与催化剂的反应混合物;(3)搅拌Β-溴代乙基苯,滴加步骤(2)中的反应混合物,搅拌后经洗涤、分离得三溴化Β-溴代乙基苯;(4)向助溶剂中加入氢氧化钠和同等质量的水,加入催化剂,搅拌条件下,加入三溴化Β-溴代乙基苯,反应后三溴苯乙烯呈结晶态析出,经过滤、洗涤、过滤,干燥,得晶体三溴苯乙烯。现有的三溴苯乙烯生产或提纯工艺，大多采用活性炭作为吸附剂进行提纯，操作较为复杂，吸附速度较慢，吸附量小，产品纯度需要提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种三溴苯乙烯提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于三溴苯乙烯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯,过硫酸铵和聚乙烯醇、己二酸二乙烯酯，2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯，升温，在70-110℃,反应8-14小时，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯提纯用吸附剂。组分重量份偏氟乙烯1001-烯基十一烷基二甲基氯硅烷0.1-0.53-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯0.01-0.1过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-2己二酸二乙烯酯0.1-0.52-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮0.01-0.15-亚甲基-2-降冰片烯1-3水1000所述1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品；己二酸二乙烯酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮为市售产品，如常州亿源生物科技有限公司生产的产品；5-亚甲基-2-降冰片烯为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.3Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.05Kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg己二酸二乙烯酯，0.05Kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，2Kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至90℃，反应11h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.01Kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg己二酸二乙烯酯，0.01Kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，1Kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.5Kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.1Kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg己二酸二乙烯酯，0.1Kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，3Kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至110℃，反应14h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯提纯用吸附剂。对比例1不加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，其他条件同实施例1。对比例2不加入3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，其他条件同实施例1。对比例3不加入己二酸二乙烯酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，其他条件同实施例1。对比例5不加入5-亚甲基-2-降冰片烯，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所述的吸附剂，用活性炭进行吸附。实施例4将纯度约为85%的三溴苯乙烯粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的三溴苯乙烯吸附剂吸附提纯后的三溴苯乙烯纯度。编号三溴苯乙烯纯度(%)实施例199.1实施例299.3实施例398.9对比例198.3对比例298.5对比例398.0对比例498.1对比例598.4对比例693.9以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3