本发明涉及生物与新医药技术，特别是涉及一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法。
背景技术：
：四环素尿素复盐结晶是四环素精制过程中一个关键步骤，其原理是根据四环素和尿素的特异性反应形成不溶于水的复合物，而其他四环素降解产物4-差向四环素与脱水四环素都不与尿素反应，以达到提纯的目的。实际生产过程中，为了保证四环素复盐的反应程度，通常将尿素与四环素按照摩尔比为10～13:1的投料比添加，而实际反应的摩尔比仅仅为1:1，因此结晶过程中尿素过量9～12倍，导致四环素尿素复盐结晶母液中含有大量尿素，这种结果造成88％以上的尿素浪费；另一方面四环素尿素复盐结晶母液进入污水处理，处理困难，成本较高。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法，该方法可有效提高四环素尿素复盐结晶母液中尿素利用率，增加效益，同时降低污水的处理难度和处理成本，减少环境污染。为实现上述发明目的所采取的技术方案为：一种从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的方法，其特征在于其工艺步骤为：首先将四环素尿素复盐结晶母液用滤布过滤，纳滤膜过滤，然后将所得透析液用草酸调节pH至1.0～3.0，在温度25～40℃条件下，搅拌结晶，结晶结束后离心分离，纯化水淋洗、脱水得到草酸脲湿品。所述滤布为双层621滤布。所述纳滤膜的截留分子量为200～600。所述搅拌结晶时间为60～90分钟。所述草酸脲湿品经闪蒸干燥得到草酸脲成品。所述草酸脲成品水份≤1％。通过本发明的方法可将四环素尿素复盐结晶母液中未反应的尿素充分利用，一方面提高尿素的利用率，增加效益；另一方面使四环素尿素复盐结晶母液更易用生化法处理，降低污水的处理难度和处理成本，减轻了环保处理的压力，效果显著。而且通过本发明方法制备的草酸脲，成品质量可靠，可满足草酸脲质量标准。附图说明图1为本发明从四环素尿素复盐结晶母液中制备草酸脲的技术路线图。具体实施方式下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。实施例1取2L四环素尿素复盐结晶母液，用双层621滤布过滤，得2L滤液，测定其尿素含量为32.29％，用分子量为200～600的纳滤膜过滤浓缩，得到1L的透析液(浓缩液1L)，测定其尿素含量为29.10％,加入225g草酸，调节pH1.37，温度控制在29℃，搅拌结晶60分钟后，用离心机过滤、淋洗、脱水，得到水份16.2％的草酸脲湿品，然后用闪蒸干燥机进行干燥，最终得到321.5g，水份0.87％的草酸脲成品。实施例2取2L四环素尿素复盐结晶母液，用双层621滤布过滤，得2L滤液，测定其尿素含量为32.29％，用分子量为200-600的纳滤膜过滤浓缩，得到1L的透析液(浓缩液1L)，测定其尿素含量为29.10％,加入200g草酸，调节pH1.45，温度控制在30℃，搅拌结晶90分钟后，用离心机过滤、淋洗、脱水，得到水份15.8％的草酸脲湿品，然后用闪蒸干燥机进行干燥，最终得到302.5g，水份0.79％的草酸脲成品。实施例3取2L四环素尿素复盐结晶母液，用双层621滤布过滤，得2L滤液，测定其尿素含量为32.29％，用分子量为200-600的纳滤膜过滤浓缩，得到1L的透析液(浓缩液1L)，测定其尿素含量为29.10％,加入175g草酸，调节pH3.0，温度控制在32℃，搅拌结晶80分钟后，用离心机过滤、淋洗、脱水，得到水份16.0％的草酸脲湿品，然后用闪蒸干燥机进行干燥，最终得到282.7g，水份0.82％的草酸脲成品。草酸脲含量实施例196.3％实施例295.8％实施例396.9％当前第1页1 2 3