本发明属于维生素合成技术领域，特别是涉及一种利用氰钴胺合成甲钴胺粗品的方法。
背景技术：
甲钴胺是日本卫材株式会社开发的辅酶型维生素 B12，为抗贫血药物，其合成工艺路线为：以氰钴胺为原料，经还原剂还原，得到还原态的氰钴胺，再经过甲基化，得到甲钴胺。该方法存在如下技术缺陷：
1 该反应中还原剂采用硼氢化钠，甲基化原料为碘甲烷，采用不同的原料和反应溶剂，影响了合成收率，目前文献报道的最高收率不超过95%。
2 该合成反应周期较长，一般在2.5h以上。
3 粗品中有效含量不超过92%。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺陷，提供一种提高合成收率，缩短合成周期，提高产品质量的利用氰钴胺合成甲钴胺粗品的方法。
为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种利用氰钴胺合成甲钴胺粗品的方法，其特征在于其工艺步骤为：
1）将氰钴胺、三甲基碘化亚砜和氯化钴加入到乙醇溶液中，搅拌反应；
2）在高纯度氮气保护下，加入氢化铝锂进行反应；
3）反应结束后，减压浓缩后得到甲钴胺粗品。
过程1）中，搅拌转速控制在50-70r/min，搅拌时间20-40min。
过程1）中，所述氰钴胺投料量：M氰钴胺︰V乙醇=1kg︰40-60L；
氯化钴的投料量：氰钴胺重量的0.2%-0.6%。
三甲基碘化亚砜投料量：氰钴胺重量的0.054～0.064。
过程2）中，反应温度控制在30-40℃，搅拌转速控制在40-60r/min，反应时间控制在60-80min。
过程2）中，所述氢化铝锂投料量：氰钴胺重量的0.2～0.3。
过程2）中，所述高纯度氮气的含量＞99%。
过程2）中，所述减压浓缩条件为：压力控制-0.1--0.05Mpa，温度40-50℃下。
合成反应是在合成反应釜中进行的。
本发明提供了一种新的合成甲钴胺的方法，该方法可使甲钴胺粗品的合成收率达到97%以上，甲钴胺粗品有效含量达到94%以上，且合成周期控制在80min以内。本发明工艺简单，生产周期短，生产成本低，有利于提高甲钴胺国际市场竞争力。
具体实施方法
下面用实例予以说明本发明，应该理解的是，实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。
实施例1
合成反应釜有效体积5m3，加入乙醇2m3。反应釜中分别加入氰钴胺50kg、三甲基碘化亚砜2.7kg、氯化钴0.1kg，搅拌转速控制在50r/min，搅拌20min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入氢化铝锂10kg。
合成温度控制在30℃，搅拌转速控制在40r/min，合成反应时间控制在60min。
合成反应结束，减压浓缩，压力控制-0.05MPa，温度控制在40℃，收集乙醇，得到甲钴胺粗品48.6kg，合成收率97.2%，粗品有效含量为94.3%。
实施例2
合成反应釜有效体积5m3，加入乙醇2.1m3。反应釜中分别加入氰钴胺47kg、三甲基碘化亚砜2.68kg、氯化钴0.14kg，搅拌转速控制在55r/min，搅拌25min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入氢化铝锂10.34kg。
合成温度控制在33℃，搅拌转速控制在45r/min，合成反应时间控制在65min。
合成反应结束，减压浓缩，压力控制-0.06MPa，温度控制在42℃，收集乙醇，得到甲钴胺粗品45.8kg，合成收率97.4%，粗品有效含量为94.5%。
实施例3
合成反应釜有效体积5m3，加入乙醇2.25m3。反应釜中分别加入氰钴胺45kg、三甲基碘化亚砜2.66kg、氯化钴0.18kg，搅拌转速控制在60r/min，搅拌30min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入氢化铝锂11.25kg。
合成温度控制在35℃，搅拌转速控制在50r/min，合成反应时间控制在70min。
合成反应结束，减压浓缩，压力控制-0.08MPa，温度控制在45℃，收集乙醇，得到甲钴胺粗品44kg，合成收率97.9%，粗品有效含量为94.8%。
实施例4
合成反应釜有效体积5m3，加入乙醇2.35m3。反应釜中分别加入氰钴胺43kg、三甲基碘化亚砜2.67kg、氯化钴0.21kg，搅拌转速控制在65r/min，搅拌35min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入氢化铝锂12.04kg。
合成温度控制在38℃，搅拌转速控制在55r/min，合成反应时间控制在75min。
合成反应结束，减压浓缩，压力控制-0.09MPa，温度控制在47℃，收集乙醇，得到甲钴胺粗品42kg，合成收率97.7%，粗品有效含量为94.6%。
实施例5
合成反应釜有效体积5m3，加入乙醇2.5m3。反应釜中分别加入氰钴胺42kg、三甲基碘化亚砜2.69kg、氯化钴0.25kg，搅拌转速控制在70r/min，搅拌40min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入氢化铝锂12.6kg。
合成温度控制在40℃，搅拌转速控制在60r/min，合成反应时间控制在80min。
合成反应结束，减压浓缩，压力控制-0.1MPa，温度控制在50℃，收集乙醇，得到甲钴胺粗品41kg，合成收率97.6%，粗品有效含量为94.4%。
对比实施例
合成反应釜有效体积5m3，加入水2.5m3。反应釜中分别加入氰钴胺45kg，碘甲烷 2.66kg，搅拌转速控制在70r/min，搅拌40min。
合成反应釜中通入高纯度氮气进行保护。
合成反应釜中加入硼氢化钠11.5kg。
合成温度控制在40℃，搅拌转速控制在60r/min，合成反应时间控制在120min。
合成反应结束，经喷雾干燥，得到甲钴胺粗品42kg，合成收率93.4%，粗品有效含量为90.8%。