一种从废白土中回收植物油脂的方法与流程

文档序号:12576631阅读:1420来源:国知局
本发明涉及一种从废白土中回收植物油脂的方法,属于植物油脂加工领域。
背景技术
:在植物油脂精炼脱色工艺中通常使用油重的1-3%的活性白土和0.3-0.7%的活性炭进行脱色。由于脱色工艺和设备的不同,脱色后的废白土一般含有25-40%的植物油。近年来,大部分油厂脱色后,直接将废白土丢弃、掩埋或直接与煤混合作为燃料,未能使白土中的油脂得到开发利用,造成资源浪费和环境污染;此外,含油废白土与空气接触后,易发生自燃,产生火灾的安全隐患。目前,据德国汉堡的行业刊物油世界统计,2015/16年度全球植物油产量预计为1.736亿吨,意味着每年将产生180-500万吨的废白土,即50-150吨的废弃油脂。因此,废白土中油脂的有效回收已成为油脂行业亟需解决的问题。目前,废白土中油脂的回收利用主要有:压榨法、水剂法、溶剂浸提法、离心分离法、干法处理法以及表面活性剂法。压榨法与离心分离法的回收油脂虽然工艺简单,但是油脂回收有限,含水量高,废白土残油量仍在20-25%。溶剂浸提法与干法处理法的油脂回收率虽然高,但是工艺复杂,溶剂使用量多,回收困难,对生产车间安全性要求高,易产生二次污染和安全隐患等弊端。水剂法的回收油脂虽然回收率高,但是易产生大量废水,并造成白土结构破坏,无法再生利用。表面活性剂法的油脂回收率虽然高,但是耗时长,容易造成油脂的进一步氧化,且生成的乳化液破乳困难,油脂残留水分多。技术实现要素:本发明通过将离心分离法与表面活性剂法相结合,并辅以超声波与微波技术,包括超声-微波协同提取技术,超声乳化技术与微波-离心破乳技术,解决了上述问题。本发明提供了一种从废白土中回收植物油脂的方法,以植物油精炼工艺产生的废白土为原料,所述方法包括如下步骤:①将废白土离心分离得到离心后的废白土与液体Ⅰ;②将离心后的废白土粉碎、加水,超声-微波处理,再加入表面活性剂,超声乳化后微波破乳,回收油上层液体,得到液体Ⅱ;③将液体Ⅰ与液体Ⅱ混合、离心,回收上层油脂,过滤,得到毛油。本发明所述植物油优选为亚麻籽油、苏子油、葵花籽油、橄榄油、南瓜籽油、葡萄籽油、石榴籽油、月见草油或琉璃苣油。本发明所述废白土优选为含油量为25-40%(w/w)、含水量为2-4%(w/w)。本发明所述步骤①中离心方法优选为:将废白土加热至60-90℃,3500-4500r/min离心20-30min。本发明所述离心后的废白土优选为含油量为20-27%(w/w)。本发明将离心后的废白土粉碎至20-40目。本发明所述离心、粉碎后的废白土优选为与水的重量比为1:2-3,超声功率为300-500W,微波功率为300-600W,60-80℃超声-微波处理5-10min。本发明所述表面活性剂优选为按重量比3-5:1,将十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚混合;所述表面活性剂的加入量为0.2-0.4%(w/v)。本发明所述超声乳化优选为功率为200-400W,60-70℃超声乳化5-10min。本发明所述微波破乳优选为功率为500-800W,60-70℃微波破乳1-3min。本发明所述步骤②中离心方法优选为:4500-5000r/min离心5-8min。本发明将离心分离法与表面活性剂法结合,有效弥补了单一离心分离法油脂回收率低的缺点,而且经过离心后的废白土有利于后续油脂的提取。本发明在表面活性剂法回收油脂的过程中,辅以超声-微波协同提取技术。利用超声的空化效应与微波辐射的热效应,可在短时间内有效使油脂从废白土内渗出,减弱废白土对油脂的吸附作用,有利于后续工艺进行。此外,超声的空化效应与微波辐射的热效应还可有效去除油脂中的部分污染物,降低污染物含量。提取过程中采用超声乳化,有效缩短乳化时间,使表面活性剂有效进入到废白土的微孔中,快速形成O/W乳化液。微波破乳中,乳液通过微波加热后,温度在短时间内迅速上升,显著降低乳液黏度,促进微波场的至热效应,极大缩短了油水分离时间,并降低油脂中的含水量。本发明有益效果为:①本发明所述方法工艺简单、耗时短、效率高、成本低;②本发明所述方法安全性高、污染低、环境友好;③本发明所述方法适用于大多数植物油精炼所产生的脱色废白土的油脂回收;④本发明所述方法得到的脱油后的废白土可进行再生,重复利用;⑤本发明所述方法油脂回收率高达93-95%,回收油品质好,可再次进入精炼工艺中,产生更高的经济价值。具体实施方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明,但不以任何方式限制本发明。实施例1一种从废白土中回收植物油脂的方法,以亚麻籽油精炼工艺产生的废白土为原料,废白土中的含油量为37.1%(w/w)、含水量为3%(w/w),所述方法包括如下步骤:①将废白土加热至70℃,4000r/min离心25min,得到离心后的含油量为25.5%(w/w)的废白土与液体Ⅰ;②将离心后的废白土粉碎至30目,加入离心、粉碎后废白土重量2倍的水,超声功率为400W,微波功率为450W,65℃超声-微波处理9min;再加入0.3%(w/v)复合表面活性剂,复合表面活性剂为按重量比3:1,将十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚混合,超声乳化的功率为270W,65℃超声乳化7min;微波破乳的功率为650W,60℃微波破乳2min,回收油上层液体,得到液体Ⅱ;③将液体Ⅰ与液体Ⅱ混匀、5000r/min离心6min,回收上层油脂,过滤,得到毛油,回收率为94.1%,检测指标见表1。表1实施例1得到的毛油检测指标检测指标检测结果范围颜色黄色黄色酸值NMT1.8mgKOH/gNMT4.0KOH/g过氧化值NMT3.5meq/kgNMT10meq/kg皂化值190.4mgKOH/g186.0-196.0mgKOH/g水分和挥发物NMT0.47%NMT0.50%实施例2一种从废白土中回收植物油脂的方法,以苏子油精炼工艺产生的废白土为原料,废白土中的含油量为35.3%(w/w)、含水量为2.8%(w/w),所述方法包括如下步骤:①将废白土加热至75℃,3500r/min离心30min,得到离心后的含油量为23.7%(w/w)的废白土与液体Ⅰ;②将离心后的废白土粉碎至30目,加入离心、粉碎后废白土重量2倍的水,超声功率为350W,微波功率为500W,65℃超声-微波处理10min;再加入0.3%(w/v)复合表面活性剂,复合表面活性剂为按重量比4:1,将十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚混合,超声乳化的功率为300W,65℃超声乳化6min;微波破乳的功率为700W,60℃微波破乳2min,回收油上层液体,得到液体Ⅱ;③将液体Ⅰ与液体Ⅱ混匀、5000r/min离心5min,回收上层油脂,过滤,得到毛油,回收率为93.6%,检测指标见表2。表2实施例2得到的毛油检测指标检测指标检测结果范围颜色黄绿色黄绿色酸值NMT2.1mgKOH/gNMT4.0KOH/g过氧化值NMT4.1meq/kgNMT10meq/kg皂化值192.7mgKOH/g188.0-197.0mgKOH/g水分和挥发物NMT0.45%NMT0.50%实施例3一种从废白土中回收植物油脂的方法,以葵花籽油精炼工艺产生的废白土为原料,废白土中的含油量为32.6%(w/w)、含水量为3.3%(w/w),所述方法包括如下步骤:①将废白土加热至80℃,4000r/min离心25min,得到离心后的含油量为21.7%(w/w)的废白土与液体Ⅰ;②将离心后的废白土粉碎至40目,加入离心、粉碎后废白土重量2倍的水,超声功率为400W,微波功率为500W,65℃超声-微波处理7min;再加入0.2%(w/v)复合表面活性剂,复合表面活性剂为按重量比4:1,将十二烷基硫酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚混合,超声乳化的功率为300W,65℃超声乳化7min微波破乳的功率为600W,60℃微波破乳2.5min,回收油上层液体,得到液体Ⅱ;③将液体Ⅰ与液体Ⅱ混匀、5000r/min离心7min,回收上层油脂,过滤,得到毛油,回收率为93.3%,检测指标见表1。表3实施例3得到的毛油检测指标对比例1分别采用现有水剂法、溶剂浸提法及表面活性剂法从实施例1的废白土从回收植物油脂,将得到的毛油与本发明实施例1得到的毛油进行对比,结果见表4。表4本发明实施例1所述的方法、现有水剂法、溶剂浸提法及表面活性剂法得到的毛油质量对比当前第1页1 2 3 
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