一种水相法制备四丁基脲的方法与流程

文档序号:13891859阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种水相法制备四丁基脲的方法,包括如下步骤:

(1)将双(三氯甲基)碳酸酯加入反应容器中,加入水;

(2)将二丁胺 加入到(1)的溶液中,控制反应温度在0~10℃;加料完成后,继续反应1~9h;

(3)反应结束,分离出有机相,有机相通过酸洗,水洗,除去其中的杂质和少量二丁胺,有机相干燥后得到四丁基脲。

2.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(1)反应温度在1~7℃。

3.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(2)继续反应时间是2-7h。

4.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(1)中双(三氯甲基)碳酸酯和水的质量比为1∶0.5~10。

5.根据权利要求4所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(1)中双(三氯甲基)碳酸酯和水的质量比为1∶0.8~6。

6.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(2)中双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶6~12。

7.根据权利要求6所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(2)中双(三氯甲基)碳酸酯和二丁胺的摩尔比为1∶6~10。

8.根据权利要求1所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(3)中酸洗所用的酸为稀强酸。

9.根据权利要求8所述的水相法制备四丁基脲的方法,其特征是步骤(3)中酸洗所用的酸为盐酸、硝酸或磷酸。

10.根据权利要求1~9之一所述的水相法制备四丁基脲的方法,步骤(3)分离出的水相加入氢氧化钠中和,分离出有机相,得到二丁胺。

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