(2R)‑5‑甲氧基‑1,2,3,4‑四氢‑2‑萘酚的制备方法与流程

文档序号:11123870阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)在高压釜内,加入一定量的醇作为溶剂,再按一定比例加入原料5-甲氧基-2-萘满酮、加氢催化剂,然后密封反应釜,排除空气,通入氢气再升至合适温度进行反应,得5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚;

2)在有机溶剂甲苯中,以步骤1)所得5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚为原料,按一定比例加入酰基供体、脂肪酶、消旋催化剂,在一定的温度下进行动态动力学拆分反应,得(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的酰基化合物;

3)将步骤2)所得(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的酰基化合物加入到按一定比例配制的四氢呋喃与氢氧化锂溶液的混合溶液中,加热回流进行水解反应,检测检测反应进度,反应结束后,过柱纯化可得纯品(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚,最终产品的光学纯度可以达99%以上,产品收率也有90%左右;根据上述步骤所述,本发明方程式如下:

2.根据权利要求1所述一种(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的加氢催化剂为上海迅凯所产镍型催化剂AMG-1200;其加入质量为原料5-甲氧基-2-萘满酮质量的5%~20%。

3.根据权利要求1所述一种(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的酰基供体为对氯苯酚乙酸酯,其加入量为原料5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚摩尔量的1.0~1.5倍。

4.根据权利要求1所述一种(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的脂肪酶为猪胰脂肪酶,其加入量为原料5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚质量的1%~5%。

5.根据权利要求1所述一种(2R)-5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的消旋催化剂为酸性树脂D006,其加入量为原料5-甲氧基-1,2,3,4-四氢-2-萘酚质量的5%~15%。

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