本发明涉及一种高品质高沸硅油及其制备方法，属于化工技术领域。
背景技术：
近年来，随着世界有机硅工业的迅速发展，甲基氯硅烷单体的产量越来越大，导致高沸物的大量生产。由于高沸物难以用简单的方法制成有价值的有机氯硅烷,到目前为止，高沸物的商业价值一直较低，大量积压堆库。
高品质高沸硅油具有耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力、较高的抗压缩性、耐辐射的优异性，是发展前景广阔的产品。在液压、仪表、电气绝缘、高低温润滑油、织物整理、脱模剂等方面也有广泛的应用。
目前，将有机硅高沸物进行醇解反应制备高沸硅油成为有机硅高沸物利用的热点之一。中国专利CN1249127C 公开了一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的方法，是在有机硅高沸物中滴加甲醇进行醇解反应，通过水喷淋塔脱氯化氢，然后加尿素、助熔剂及碳酸氢铵中和体系中溶解的氯化氢，然后分层、过滤得高沸硅油成品。中国专利201110091829.3、201110091851.8、201110091854.1 等，则采用乙醇醇解、催化裂解重排、中和等手段，获得高沸硅油，并回收其副产物，实现了资源回收利用，环境友好的绿色工艺。但高沸物醇解反应制备高沸硅油存在成品为羟基封端或甲氧基封端，在酸碱或一定温度下易交联结构化，不利于产品的贮存和应用。
技术实现要素：
本发明针对现有技术醇解制高沸硅油的不足，通过采取有机硅氯硅烷高沸物、三甲基氯硅烷共水解的方法，制得三甲基硅氧烷基封端的高沸硅油，本方法反应条件温和、反应工艺简单。
一种高品质高沸硅油，是由下列质量份数的原料制成的：有机氯硅烷高沸物35-45份、 三甲基氯硅烷1-6份、中和剂1-10份、活性炭0.3-1份、水为有机氯硅烷高沸物和三甲基氯硅烷总重量的50-60%。
一种高品质高沸硅油的制备方法，具体步骤为：
称量水置于带有机械搅拌、温度计的四口烧瓶中，四口烧瓶固定于恒温冷却装置中，称量有机硅氯硅烷高沸物、三甲基氯硅烷于滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至10-50℃时进行滴加，滴加流速控制在480-530g/h，产生的尾气排入酸水池进行吸收，滴加完毕后平衡0.5-2h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和0.5-3h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，制备得到高品质高沸硅油。
一种高品质高沸硅油，作为优选，原料中的有机氯硅烷高沸物的沸点小于120℃。
一种高品质高沸硅油的制备方法，作为优选，滴加时水温为15-45℃。
一种高品质高沸硅油的制备方法，所述的中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种或几种。
本发明的优点在于：本发明采用三甲基氯硅烷作为封端剂，制得的高品质高沸硅油，电气性能十分优良，绝缘性能好、耐低温、耐高温、润滑性、良好的耐辐射性能，可用作金属制品的热处理浴、高温加热油、电子、电气设备的高低温润滑油。
具体实施例
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、25 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至30℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加流速控制在500g/h，滴加完平衡0.5h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和1h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，得到高品质高沸硅油。
实施例2：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、20 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至30℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加流速控制在500g/h，滴加完平衡0.5h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和1h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，得到高品质高沸硅油。
实施例3：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、30 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至30℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加时间控制在500g/h，滴加完平衡2h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和1h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，得到高品质高沸硅油。
实施例4：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、18 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至30℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加时间控制在500g/h，滴加完平衡1h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和1h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃, 得到高品质高沸硅油。
实施例5：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、15 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至30℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加时间控制在500g/h，滴加完平衡0.5h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和1.5h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃, 得到高品质高沸硅油。
对比例1：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、25 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至8℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加流速控制在450g/h，滴加完平衡0.2h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和0.2h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，得到高品质高沸硅油。
对比例2：
向干燥的1000 mL四口瓶中加入750g H2O，同时加入500g 有机硅氯硅烷高沸物、25 g三甲基氯硅烷与滴加瓶中，待烧瓶中水温冷却至5℃时进行滴加，尾气排入酸水池进行吸收，滴加流速控制在550g/h，滴加完平衡2.5h，静置分层除去酸水，用中和剂进行中和3.5h，除去碱水，采用活性炭进行脱色处理，过滤，常压进行脱去低沸物，-0.096 MPa下逐步升温至180℃，除去低沸物和烷烃，得到高品质高沸硅油。
本发明不限于上述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
一般高沸硅油的性能要求为：闭口闪点大于100℃，粘度为20-40cs，挥发份小于10%。
从上表的数据可以看出，本发明实施例1-5制备的高沸硅油的闭口闪点大于110℃，粘度大于28cs，挥发份小于9%，比一般的高沸硅油的性能效果更好，品质更高，并且效果优于工艺参数不在本发明范围之内是的对比例1和2，本发明采用三甲基氯硅烷作为封端剂，选择一定的工艺参数，制得的高品质高沸硅油，电气性能十分优良。