一种粗甘油的精制回收工艺的制作方法

文档序号:12091079阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将粗甘油加入稀酸后调节pH为5-6,加热至70-80℃后搅拌40-60min,静置分层后去除上层脂肪酸;

S2、将经S1处理后的粗甘油加水稀释至含水量为30-35wt%,再预热至30-60℃,通过D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换处理,流速为3.5-4.7mL/min,得到精制甘油初品;

S3、将S2得到的精制甘油初品预热至30-40℃后,加入以粗甘油为基准的0.1-5wt%的高效吸附剂,搅拌30-60min后静置,过滤,得到精制甘油半成品;

S4、将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa,升温至90-100℃后进行减压脱水,再加入活性炭,在80-100℃下搅拌30-90min,过滤,得到精制甘油成品。

2.根据权利要求1所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,S1中,所述稀酸为浓度20-30wt%的硫酸溶液。

3.根据权利要求1或2所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,S2中,进行离子交换处理前,还包括对D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行活化处理,具体包括:将D201大孔强碱性阴离子交换树脂柱先采用1-2倍树脂体积的HCl溶液,HCl溶液的浓度为1-2wt%,以3-5m/h的线速度通过树脂柱,再用软水以8-10m/h的线速度通过树脂柱;接着采用2-3倍树脂体积的NaOH溶液,NaOH溶液为3-5wt%,以1-2m/h的线速度通过树脂柱,再用软水以10-12m/h的线速度通过树脂柱。

4.根据权利要求1-3任一项所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,S3中,所述高效吸附剂的制备方法包括:将蒙脱土和麦饭石焙烧后,加水分散均匀,再加入硅溶胶、有机胺和氢氧化钠超声分散均匀,置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应,冷却后过滤去除母液,加入酒石酸钠溶液混匀,得到所述高效吸附剂。

5.根据权利要求4所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,所述高效吸附剂的制备方法包括:按重量份将蒙脱土10份和麦饭石1-5份在750-850℃下焙烧4-6h后,加水分散均匀,再加入SiO2含量为25-35wt%的硅溶胶30-50份、有机胺3-5份和氢氧化钠0.5-2份后超声分散0.5-1.5h,置于密闭容器后升温至160-190℃进行水热反应,反应时间为7-9h,冷却后过滤去除母液,洗涤,干燥,再加入浓度为0.3-0.4mol/L的酒石酸钠溶液200-300份混匀,升温至45-55℃后,在工作频率为25-40kHz的条件下超声震荡1.5-2.5h,洗涤,干燥,研磨至粒径≤100目,得到所述高效吸附剂。

6.根据权利要求4或5所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,所述有机胺为四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,S4中,将S3得到的精制甘油半成品减压至真空度为3.0-6.0kPa,以1-3℃/min的升温速率升温至90-100℃后进行减压脱水。

8.根据权利要求1-7任一项所述的粗甘油的精制回收工艺,其特征在于,S4中,分两次加入活性炭,第一次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.8-1.5%,第二次加入的活性炭量为粗甘油质量的0.1-0.3%。

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