一种采用20‑30%碱液制备羟乙基纤维素的方法与流程

文档序号:11893660阅读:492来源:国知局

本发明涉及一种采用20-30%碱液制备羟乙基纤维素的方法,属于羟乙基纤维素制备技术领域。



背景技术:

正常的HEC 生产工艺流程如下:

a)将精制棉粉碎;

b)在反应釜内,把粉碎后的精制棉加入异丙醇和水的混合溶液中,粉末均匀分散后加入50% 碱液进行碱化反应;

c)将反应釜抽真空,将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应,然后充氮气进行保护;

d)向醚化后的物料中加入酸进行中和反应,调节pH至6.5~7.5;

e)用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤;

f)对洗涤后的物料进行干燥粉碎,物料的水分控制在1%~5%,得到羟乙基纤维素成品。

通过试验发现,随着碱液浓度的升高,其碱化效果不明显,影响了羟乙基纤维素的生产质量。



技术实现要素:

本发明针对上述缺陷,提供了一种有效减少副反应,提高羟乙基纤维素生成质量的一种采用20-30%碱液制备羟乙基纤维素的方法。

为此本发明采用的技术方案是:本发明按照以下步骤进行:a)将精制棉粉碎;

b)在反应釜内,把粉碎后的精制棉加入异丙醇和水的混合溶液中,粉末均匀分散后加入质量浓度为20-30% 碱液进行碱化反应;

c)将反应釜抽真空,将环氧乙烷加入反应釜中进行醚化反应,然后充氮气进行保护;

d)向醚化后的物料中加入酸进行中和反应,调节pH至6.5~7.5;

e)用异丙醇水溶液将中和后的物料进行洗涤;

f)对洗涤后的物料进行干燥粉碎,物料的水分控制在1%~5%,得到羟乙基纤维素成品。

按质量比,所述精制棉和环氧乙烷的比例为:精制棉:环氧乙烷=75:100-120。

本发明的优点是:本发明使用低浓度的碱液,碱化反应会更为充分;在生产过程中采用20%-30%的氢氧化钠溶液进行碱化,替代原来的50%的碱液的工艺,同时加大EO(环氧乙烷)的用量,可以有效减少副反应,提高羟乙基纤维素的生成质量。

具体实施方式

实施例1:

向反应釜中加入7000Kg的的溶剂(溶剂为异丙醇和水),再向反应釜中加入300Kg的片碱,化碱三个小时,碱液浓度为50%,反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉,碱化1.5h,碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷,醚化一小时,反应温度为50℃。加入230Kg冰醋酸进行中和,中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化,反应时间为1.5h,反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入230Kg冰醋酸进行中和,搅拌30min,然后洗涤干燥获得产品。总的环氧乙烷EO的加入量是900Kg。

实施例2:

向反应釜中加入7000Kg的的溶剂(溶剂为异丙醇和水),再向反应釜中加入90Kg的片碱,化碱三个小时,碱液浓度为15%,反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉,碱化1.5h,碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷,醚化一小时,反应温度为50℃。加入69Kg冰醋酸进行中和,中和温度为30℃。再次加入500Kg环氧乙烷进行醚化,反应时间为1.5h,反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入69Kg冰醋酸进行中和,搅拌30min,然后洗涤干燥获得产品。总的环氧乙烷EO的加入量是900Kg。

实施例3:

向反应釜中加入7000Kg的的溶剂(溶剂为异丙醇和水),再向反应釜中加入120Kg的片碱,化碱三个小时,碱浓度为20%,反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉,碱化1.5h,碱化温度为20℃。然后加入400Kg的环氧乙烷,醚化一小时,反应温度为50℃。加入92Kg冰醋酸进行中和,中和温度为30℃。再次加入600Kg环氧乙烷进行醚化,反应时间为1.5h,反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入92Kg冰醋酸进行中和,搅拌30min,然后洗涤干燥获得产品。总的环氧乙烷EO的加入量是原来工艺的1.1倍。

实施例4:

向反应釜中加入7000Kg的的溶剂(溶剂为异丙醇和水),再向反应釜中加入180Kg的片碱,化碱三个小时,碱液浓度为30%,反应温度为15℃。加入750Kg的精制棉,碱化1.5h,碱化温度为20℃。然后加入500Kg的环氧乙烷,醚化一小时,反应温度为50℃。加入138Kg冰醋酸进行中和,中和温度为30℃。再次加入600Kg环氧乙烷进行醚化,反应时间为1.5h,反应温度为70℃。最后再次向反应釜中加入138Kg冰醋酸进行中和,搅拌30min,然后洗涤干燥获得产品。总的环氧乙烷EO的加入量为1100Kg,是原来工艺的1.22倍。

按照以上案例反复做中试生产试验,将成品配置成2%的水溶液,对其溶液透光率进行检测:

需说明的是:1)20%-30%的氢氧化钠溶液的配制:称取20-30Kg的强氧化钠碱片,将碱片溶解于70-80Kg的水中,搅拌直到碱片完全溶解,溶液配制完毕,对浓度进行检测,如果达到标准,备用。

2)EO环氧乙烷的添加量:当反应过程中加入750Kg的纤维素醚,50%碱工艺中需加入900Kg的EO(传统工艺),而20%-30%的碱工艺中需加入1000-1200Kg的EO(本发明工艺),相当于1.1-1.3倍老工艺的EO的加入量。

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