本发明涉及利用丙三醇钠或丙三醇钾对dha油脂进行脱色工艺,属于生物工程中提取纯化技术领域。
背景技术:
dha,二十二碳六烯酸,俗称脑黄金,是一种对人体非常重要的多不饱和脂肪酸,属于ω-3不饱和脂肪酸家族中的重要成员。dha是神经系统细胞生长及维持的一种主要元素,是大脑和视网膜的重要构成成分,在人体大脑皮层中含量高达20%,在眼睛视网膜中所占比例最大,约占50%,因此对婴儿智力和视力发育至关重要。同时dha对预防心血管疾病、抗血脂、降血压、抑制肿瘤形成等具有显著作用。dha已成为价值高、市场广泛的脂肪酸产品。
dha的传统来源主要是深海鱼油和海狗油。但利用鱼油提取dha存在价格昂贵、受污染严重、纯度不高以及具有难以忍受鱼腥味等缺点。目前海洋渔业资源接近枯竭,从鱼油中提取dha造成极大的浪费。近年来研究发现,裂殖壶菌、破囊壶菌、寇氏裂殖壶菌等海洋微生物才是自然界中dha的真正第一生产者,通过发酵工程技术生产的微生物细胞油脂已被确认是鱼油的理想替代品(cn101519676b、cn101538592a)。
微生物发酵法生产的dha油脂一般通过有机溶剂萃取或提取的方式从微生物菌体中分离,再通过脱胶、碱炼、脱色、脱臭的工序得到dha油脂成品(cn101307341b、cn101638361a)。其脱色工艺多采用吸附法,所使用的吸附剂为活性炭、白土等,此种方法脱色效率低对褐色色素吸附能力小,同时过滤困难易造成油脂的损失。本专利采用脱色方法脱色效果好,油脂脱色后色泽为浅黄色,同时由于使用的是丙三醇钠或丙三醇钾,不会对dha甘油三酯结构造成任何影响。
技术实现要素:
本发明使用丙三醇钠或丙酸醇钾与dha油脂反应,使有色物质溶于水相而被迅速去除。该工艺具有工序短、操作简单、脱色质量高、产品质量稳定、等特点,满足批量大规模生产的要求。具体实施方案如下:
1)丙三醇钠或丙三醇钾的制备(包括但不限于丙三醇与金属钠、钾反应,丙三醇与氢氧化钠、氢氧化钾反应,丙三醇与碳酸钠、碳酸钾反应等)。
2)dha油脂有机溶液的制备:取dha油脂100g加入有机溶剂(包括但不限于正己烷、环己烷、石油醚等)200-300ml中,搅拌至完全溶解。
3)向步骤2)dha油脂有机溶液中加入1/10体积丙三醇钠(或丙三醇钾),搅拌1-3小时(优选搅拌时间1.5-2小时),加入丙三醇钠(或丙三醇钾)同体积的纯化水洗涤1-2次,弃去水相,保留有机相。
4)有机相加纯化水洗涤,检测洗涤纯化水ph值5.0-8.0(优选洗涤水ph值范围5.5-6.5)停止洗涤。有机相静置4-8小时,弃去水相。
5)取步骤4)有机相真空浓缩得油脂,回收有机相。
本发明与传统脱色工艺相比具有以下优越性:
(1)脱色效率明显提高,吸附脱色工艺油脂色泽橙黄色或橙红色,采用此脱色工艺油脂色泽浅黄色。
(2)脱色过程中还进一步去除其他水溶性杂质,同时对dha甘油三酯结构有一定的保护作用。
(3)水相、有机相分层明显,利于大规模生产操作。
具体实施方式
案例一
(1)丙三醇钠的制备:丙三醇100ml加氢氧化钠8g,水浴温度40℃,搅拌反应2小时,至氢氧化钠完全溶解。
(2)dha油脂有机溶液的制备:取dha油脂100g加200ml石油醚,搅拌至完全溶解。
(3)向步骤(2)dha油脂有机溶液中加入1/10体积丙三醇钠,搅拌2小时,加入丙三醇钠同体积的纯化水洗涤2次,弃去水相,保留石油醚相。
(4)石油醚相加纯化水洗涤,检测洗涤纯化水ph值5.5停止洗涤。有机相静置4小时,弃去水相。
(5)取步骤(4)有机相薄膜蒸发浓缩得油脂,回收有机相。
(6)油脂色泽浅黄色,dha甘油三酯含量44.2%,脱色收率90%。
案例二
(1)丙三醇钾的制备:丙三醇100ml加氢氧化钾11.2g,水浴温度40℃,搅拌反应2小时,至氢氧化钾完全溶解。
(2)dha油脂有机溶液的制备:取dha油脂100g加200ml正己烷,搅拌至完全溶解。
(3)向步骤(2)dha油脂有机溶液中加入1/10体积丙三醇钾,搅拌1小时,加入丙三醇钠同体积的纯化水洗涤1次,弃去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加纯化水洗涤,检测洗涤纯化水ph值6.0停止洗涤。有机相静置6小时,弃去水相。
(5)取步骤(4)有机相薄膜蒸发浓缩得油脂,回收有机相。
(6)油脂色泽浅黄色,dha甘油三酯含量43.8%,脱色收率93%。
案例三
(1)丙三醇钠的制备:丙三醇100ml缓慢加入金属钠块4.6g,使用冷却回流装置,搅拌反应1小时,至钠完全溶解。
(2)dha油脂有机溶液的制备:取dha油脂100g加300ml正己烷,搅拌至完全溶解。
(3)向步骤(2)dha油脂有机溶液中加入1/10体积丙三醇钠,搅拌2小时,加入丙三醇钠同体积的纯化水洗涤1次,弃去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加纯化水洗涤,检测洗涤纯化水ph值7.0停止洗涤。有机相静置4小时,弃去水相。
(5)取步骤(4)有机相薄膜蒸发浓缩得油脂,回收有机相。
(6)油脂色泽浅黄色,dha甘油三酯含量42.2%,脱色收率94.5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。