本发明涉及精细化工领域，具体是一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺。
背景技术：
增塑剂是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，赋予制品柔软性的功能性化工产品，也是迄今为止产能和消费量最大的助剂种类。它被广泛应用于玩具、建筑材料、汽车配件、电子与医疗部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。
传统生产工艺以浓硫酸为催化剂，其缺点是由氧化作用导致的副反应多、产品色泽深、强烈腐蚀反应设备及残液污染环境。在环保问题日益突出的今天，传统的硫酸催化法大有改进的必要，开发替代硫酸的新型催化剂已成为当代工业生产中普遍关心的问题。
技术实现要素：
针对上述传统生产工艺的不足，本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺。
本发明的技术方案如下：一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤：（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在120℃左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；
（2）中和水洗：用3％质量分数的naco3溶液中和、水洗至中性，分去水相；
（3）蒸馏：酯相在0.098mpa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；
（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌0.5h后冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比1：4.5。
中和水洗的条件选用的naco3溶液，其加入倍数3.5倍，中和温度95℃左右，中和时间约l5min。
本发明的优点：本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
如图1，一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，包括以下步骤：
（1）酯化反应：其反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器；向四口瓶中加入正丁醇、柠檬酸加热至回流状态，回流一段时间；在回流状态下，通过加热装置控制反应液温度在120℃左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却；
（2）中和水洗：用3％质量分数的naco3溶液中和、水洗至中性，分去水相；
（3）蒸馏：酯相在0.098mpa真空度下，控制溶液温度不超过140℃，减压蒸馏，回收过量的正丁醇；
（4）脱色：常压下，加入活性炭，搅拌0.5h左右冷却，滤出活性炭，得到柠檬酸三丁酯产品。
柠檬酸和正丁醇的反应摩尔配比1：4.5。
中和水洗的条件选用的naco3溶液，其加入倍数3.5倍，中和温度95℃左右，中和时间约l5min。
本发明提供了一种柠檬酸三丁酯增塑剂的合成工艺，这是一种催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的无毒催化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。