本发明涉及中药化学领域，具体涉及一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法。
背景技术：
山豆根，别名广豆根，是豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gagnep.的干燥根及根茎，为我国传统中药。具有清热解毒、利咽消肿之功效，用于治疗火毒蕴结，咽喉肿痛，齿龈肿痛、，湿热黄疸以及心律失常、肝炎、肝癌等症。山豆根中含有丰富的生物碱、黄酮、三萜类等多种活性成分。
氧化槐果碱为山豆根中的一种生物碱成分，其分子式为C15H24N2O2，分子量为262.35。氧化槐果碱具有升高白细胞数，加强机体免疫力，起抗痢疾杆菌、皮肤真菌、阿米巴原虫、滴虫等感染以及利尿、平喘、催眠、抗心律失常等作用。
目前还未见有从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的相关报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种纯度高，适用于工业化生产的从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法，包括以下步骤：
(1)山豆根中总生碱的提取：称取山豆根药材，加10-20倍量盐酸水溶液，加热回流提取2-3次，每次3-5小时，滤过，合并滤液，滤液加同等体积的乙醚萃取2次，水液经过0.8μm的微孔滤膜过滤，滤液再经过超滤，超滤液用2mol/LNaOH调pH为10，再用三氯甲烷萃取4次，合并三氯甲烷萃取液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；
(2)采用大孔树脂柱分离：取步骤(1)所得的提取物，加用氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液使溶解至浓度为0.1-0.2g/mL，加至大孔树脂柱上静置吸附30-50min，用5-10倍量柱体积的氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液进行洗脱，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体；
(3)重结晶：步骤(2)得到的固体用溶剂反复重结晶，即得。
以上所述从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法，其中步骤(1)中所述山豆根药材粉碎至40-60目的细粉；所述盐酸水溶液的pH值为0.5-1所述超滤所用的滤膜为亲水性聚砜超滤膜PS1，压力为0.12Mpa，温度为25℃，时间为45min。
以上所述从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法，其中步骤(2)中所述大孔树脂为DA201-D、D201或D315大孔树脂；所述洗脱速度为1-2ml/min。
以上所述从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法，其中步骤(3)中所述溶剂为乙醇、乙醚或丙酮；固体与溶剂的用量比为1g：(1-10)ml。
本发明的有益效果：
1、本发明提供的从山豆根中提取纯化氧化槐果碱的方法中分离使用的材料再生简单、毒性小污染小，适合工业化大生产。
2、本发明方法提取纯化所得的氧化槐果碱纯度高，均在98.0％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明的保护范围和应用范围：
实施例1
称取山豆根药材50g，粉碎过40目筛，加10倍量pH值为0.5盐酸水溶液，加热回流提取2次，每次5小时，滤过，合并滤液，滤液加同等体积的乙醚萃取2次，水液经过0.8μm的微孔滤膜过滤，滤液再经过亲水性聚砜超滤膜PS1在0.12Mpa压力、25℃温度下超滤45min，超滤液用2mol/LNaOH调pH为10，再用三氯甲烷萃取4次，合并三氯甲烷萃取液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，加用氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液使溶解至浓度为0.1g/mL，加至D2015大孔树脂柱上静置吸附30分钟，用5倍量柱体积的氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液进行洗脱，洗脱速度为1mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体，用乙醇溶解，固体与乙醇的用量比为1g:1ml，反复重结晶至氧化槐果碱结晶完全，得氧化槐果碱0.36g，含量为99.81％。
实施例2
称取山豆根药材100g，粉碎过50目筛，加15倍量pH值为0.7盐酸水溶液，加热回流提取3次，每次4小时，滤过，合并滤液，滤液加同等体积的乙醚萃取2次，水液经过0.8μm的微孔滤膜过滤，滤液再经过亲水性聚砜超滤膜PS1在0.12Mpa压力、25℃温度下超滤45min，超滤液用2mol/LNaOH调pH为10，再用三氯甲烷萃取4次，合并三氯甲烷萃取液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，加用氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液使溶解至浓度为0.15g/mL，加至DA201-D大孔树脂柱上静置吸附40分钟，用8倍量体积的氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液进行洗脱，洗脱速度为1.5mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体，用乙醚溶解，固体与乙醚的用量比为1g:5ml，反复重结晶至氧化槐果碱结晶完全，得氧化槐果碱0.73g，含量为99.84％。
实施例3
称取山豆根药材200g，粉碎过60目筛，加20倍量pH值为1盐酸水溶液，加热回流提取3次，每次3小时，滤过，合并滤液，滤液加同等体积的乙醚萃取2次，水液经过0.8μm的微孔滤膜过滤，滤液再经过亲水性聚砜超滤膜PS1在0.12Mpa压力、25℃温度下超滤45min，超滤液用2mol/LNaOH调pH为10，再用三氯甲烷萃取4次，合并三氯甲烷萃取液，减压浓缩至干，得到山豆根总生物碱提取物；取提取物，加用氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液使溶解至浓度为0.2g/mL，加至D315大孔树脂柱上静置吸附50分钟，用10倍量体积的氯仿-甲醇-氨水(5:0.6:0.09)溶液进行洗脱，洗脱速度为2mL/min，收集洗脱液，减压浓缩至干，得固体，用丙酮溶解，固体与丙酮的用量比为1g:10ml，反复重结晶至氧化槐果碱结晶完全，得氧化槐果碱1.45g，含量为99.86％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。