一种银醛前体对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产装置的制作方法

文档序号:12100839阅读:518来源:国知局

本实用新型涉及有机合成装置领域,具体涉及一种银醛前体对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。



背景技术:

银醛是芳香族铃兰类香料中的一种,在自然界中未见有存在报道。银醛具有一种强烈、明快的铃兰香气,伴有轻微的橙香底韵及清新的醛香感觉。银醛化学名称为2-甲基-3(4-(2-甲基丙基)苯基)丙醛,为无色至淡黄色液体,CAS号6658-48-6,EINECS号229-695-0,溶于乙醇和大多数有机溶剂中,不溶于甘油和水,几乎不溶于丙二醇,在碱性溶液中比较稳定,因此使用时与其他铃兰类合成香料的用法相类似,适用于高档日化香精配方中,用于美容护理、香皂、洗衣护理及其他家居用品中的加香,使用量在1~15%。

银醛具有强烈而清新的铃兰花香,因此广泛应用于花香型香精中,清甜花香香精均可适量使用,以增强青鲜花香头香以及和润持久之感,尤其适宜用于铃兰、丁香、橙花灯众多花香型香精配方中,还能赋予新鲜的青香香气,与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料,用于柑橘及多种果香型中。

目前国内没有银醛的批量生产,国际上仅国际香料、瑞士奇华顿等少数企业有生产。银醛生产的主要工艺路线包括:

一是是采用异丁基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应,一步制备α-甲基对异丁基苯丙醛,此方法的收率只有10%,同时采用大量的四氯化钛和三氟化硼乙醚络合物作为反应物料,水解后产生的废水量巨大,造成环境污染。

二是采用异丁苯、丁酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应,然后蒸出异丁苯+丁酸+三氟醋酸混合物,反应物质在甲醇中碱性水解得到银醛,该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸和丁酸酐,生产成本太高。

三是以异丁苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应,再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丁基苯甲醛,再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢,制备银醛,该方法收率只有20%。

针对上述问题,本申请提出采用异丁苯和丙酰氯为起始原料,经酰基化反应制备银醛前体对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的装置,所得银醛前体只需经过加氢脱氯后即可制备银醛香料产品。



技术实现要素:

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、产品得率高、适用于工业化生产且能将副产物邻位和间位异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛含量控制在0.2%以下的银醛前体对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

一种银醛前体对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的生产装置,包括反应釜A、锥底搅拌釜A、釜式蒸馏塔、对异丁基苯丙酮高位槽、反应釜B、锥底搅拌釜B、银醛前体粗品高位槽、釜式精馏塔和银醛前体产品暂存罐,所述反应釜A所得反应液通过防腐物料泵A送至锥底搅拌釜A萃取,萃取所得油层通过物料转移泵A送至釜式蒸馏塔蒸馏,蒸馏釜液转入与反应釜B相连的对异丁基苯丙酮高位槽,所述反应釜B所得反应液通过防腐物料泵B送至锥底搅拌釜B萃取,萃取所得油层通过物料转移泵B送至与釜式精馏塔相连接的银醛前体粗品高位槽,所述釜式精馏塔精馏所得银醛前体送至银醛前体产品暂存罐。

所述反应釜A上方设有通过管道投料的二氯乙烷高位槽、丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽,丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽通过滴加泵A控制投料时间,且反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔,所述锥底搅拌釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷以进行萃取,所述釜式蒸馏塔上方设有回收二氯乙烷的冷凝器和二氯乙烷接受罐,并通过物料转移泵C将二氯乙烷接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,所述反应釜B上方设有通过管道投料的二甲基甲酰胺高位槽和三氯氧磷高位槽,对异丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通过滴加泵B控制投料时间,所述锥底搅拌釜B通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷,并通过设在锥底搅拌釜B上的自来水进口管道加入清水以进行萃取,所述釜式精馏塔上方设有螺旋板换热器和气液分离器,先将蒸馏所得二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐,并通过物料转移泵D将二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,再将蒸馏所得银醛前体送入银醛前体真空接受罐,最终将银醛前体真空接受罐中的银醛前体产品转入银醛前体产品暂存罐。

所述反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔,盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐中。

所述反应釜A和反应釜B上均设有萃灭反应的自来水进口管道。

本实用新型的有益效果是:本发明以异丁苯、丙酰氯为原料,经过酰基化反应生成对异丁基苯丙酮,然后与三氯氧磷发生酰基化反应制得银醛前体对异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛,原料易得,产率高,便于工业规模化生产;同时通过本装置使副产物邻位和间位异丁基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛的含量控制在0.2%以下,使最终经加氢脱氯后所制银醛产品中的杂质含量得到有效控制,从而符合香精香料调香的要求。

附图说明:

图1为本实用新型的结构示意图;

其中:1-二氯乙烷高位槽;2-丙酰氯高位槽;3-异丁苯高位槽;4-反应釜A;5-滴加泵A;6-手孔;7-盐酸降膜吸收塔;8-石墨冷凝器;9-盐酸暂存罐;10-防腐物料泵A;11-锥底搅拌釜A;12-物料转移泵A;13-釜式蒸馏塔;14-冷凝器;15-二氯乙烷接受罐;16-物料转移泵C;17-二甲基甲酰胺高位槽;18-对异丁基苯丙酮高位槽;19-三氯氧磷高位槽;20-滴加泵B;21-反应釜B;22-防腐物料泵B;23-锥底搅拌釜B;24-物料转移泵B;25-银醛前体粗品高位槽;26-釜式精馏塔;27-螺旋板换热器;28-气液分离器;29-二氯乙烷真空接受罐;30-银醛前体真空接受罐;31-银醛前体产品暂存罐;32-物料转移泵D;33-自来水进口管道。

具体实施方式:

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本实用新型。

如图1所示,反应釜A 4上方设有通过管道投料的二氯乙烷高位槽1、丙酰氯高位槽2和异丁苯高位槽3,丙酰氯高位槽和异丁苯高位槽通过滴加泵A5控制投料时间,且反应釜A上设有投入三氯化铝的手孔6,反应釜A上方设有收集反应生成氯化氢气体的盐酸降膜吸收塔7,盐酸降膜吸收塔通过石墨冷凝器8将冷凝生成的盐酸收集在盐酸暂存罐9中,反应釜A所得反应液通过防腐物料泵A 10送至锥底搅拌釜A 11萃取,锥底搅拌釜A通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷以进行萃取,萃取所得油层通过物料转移泵A 12送至釜式蒸馏塔13蒸馏,釜式蒸馏塔上方设有回收二氯乙烷的冷凝器14和二氯乙烷接受罐15,并通过物料转移泵C 16将二氯乙烷接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,蒸馏釜液转入与反应釜B 21相连的对异丁基苯丙酮高位槽18,反应釜B上方设有通过管道投料的二甲基甲酰胺高位槽17和三氯氧磷高位槽19,对异丁基苯丙酮高位槽和三氯氧磷高位槽通过滴加泵B 20控制投料时间,反应釜B所得反应液通过防腐物料泵B 22送至锥底搅拌釜B 23萃取,锥底搅拌釜B通过二氯乙烷高位槽加入二氯乙烷,并通过设在锥底搅拌釜B上的自来水进口管道33加入清水以进行萃取,萃取所得油层通过物料转移泵B 24送至与釜式精馏塔26相连接的银醛前体粗品高位槽25,釜式精馏塔上方设有螺旋板换热器27和气液分离器28,先将蒸馏所得二氯乙烷送入二氯乙烷真空接受罐29,并通过物料转移泵D 32将二氯乙烷真空接受罐中的二氯乙烷送至二氯乙烷高位槽,再将蒸馏所得银醛前体送入银醛前体真空接受罐30,最终将银醛前体真空接受罐中的银醛前体产品转入银醛前体产品暂存罐31。反应釜A和反应釜B上均设有萃灭反应的自来水进口管道。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解,本实用新型不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理,在不脱离本实用新型精神和范围的前提下,本实用新型还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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