一种缩宫素[5‑Asp]的制备方法与流程

技术特征：

1.一种缩宫素[5-Asp]的制备方法，其包括下述步骤：采用高效液相反相色谱法将缩宫素[5-Asp]前体粗品溶液依次进行反相环化、反相纯化、反相脱盐，即可；高效液相反相色谱法的填料为硅胶C18；

所述的缩宫素[5-Asp]前体粗品为含两游离巯基的缩宫素[5-Asp]前体粗品；

所述的缩宫素[5-Asp]为

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缩宫素[5-Asp]前体粗品为采用固相合成法经过裂解干燥制得的缩宫素[5-Asp]前体粗品，HPLC纯度为60～90％。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缩宫素[5-Asp]前体粗品的结构式为Cys-Tyr-Ile-Gln-Asp-Cys-Pro-Leu-Gly-NH₂的三氟乙酸盐。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的缩宫素[5-Asp]前体粗品溶液为缩宫素[5-Asp]前体粗品溶于体积百分比浓度为5％的乙腈水溶液形成的5g/L溶液。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反相环化、反相纯化、反相脱盐均是在一步的反相洗脱过程中完成。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的反相环化、反相纯化、反相脱盐的条件如下：流动相A1为纯水，A2为体积百分比0.01～0.05％的H₂O₂pH为7.5～9.0的NaOH水溶液，流动相B为乙腈，流动相C为所述的缩宫素[5-Asp]前体粗品溶液，流速为80～110mL/min，检测波长为220nm；

按照下表的条件进行在线上样、洗脱，百分比为体积百分比；

收集保留时间为50～65min的洗脱液得到缩宫素[5-Asp]溶液。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的A2为体积百分比0.02～0.03％的H₂O₂pH为7.5～9.0的NaOH水溶液。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的流速为100mL/min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的高效液相反相色谱法的装填条件如下：填料为Kromasil硅胶C18，孔径10nm，粒径10μm。