一种丹酚酸B的制备方法与流程

文档序号:15455547发布日期:2018-09-15 01:00阅读:634来源:国知局

本发明涉及一种丹酚酸b的制备方法,属于中药有效成分提取领域。



背景技术:

丹参为唇形科植物丹的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。全国大部分地区都有分布。具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效。用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛。其化学成分主

要包括水溶性和脂溶性两大部分。脂溶性成分包括丹参酮a、隐丹参酮、丹参酮等,水溶性成分包括丹酚酸b、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。其中丹参酮a是丹参中脂溶性化合物的代表成分,丹酚酸b是其水溶性化合物的代表成分。

目前,丹酚酸b主要提取方法有加热回流法和超声萃取法。加热回流法存在着耗能、费时、提取效率低、破坏有效成分等缺点;超声萃取法节能、时间大为缩短,但丹酚酸b的稳定性降低。

利用超声波的空化效应以及机械效应,可以使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。

高压提取是指利用超高压力,丹参承受静压作用,即受到在法线方向上大小相等的压力。于是,丹参细胞壁发生压缩变形。充满形式不同的丹参细胞,超过一定压力,细胞壁则发生破裂。溶剂与丹参内容物接触。以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用高压法提取植物有效成分,可以直接将物料置于高压容器内,与提取溶剂在超高压装置中,通过压力作用使物料细胞壁破裂,是有效成分溶出,达到对植物有效成分快速提取、提取完全的目的。



技术实现要素:

本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备丹酚酸b的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行:

a.取丹参粉碎成粗粉,加入原料1~2倍的10%乙醇混合成悬浊液,置于超声波装置中,加入原料3~5倍的30~50%的乙醇溶液,进行超声萃取30~45min,得到预处理溶液;

b.将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500pa,在此压力下保持一定时间,然后泄除压力,过滤,得浓缩液。

c.将所得浓缩液经80~100目大孔树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸b。

步骤a中所述的超声萃取的条件为:频率50khz,超声温度50~80℃。

步骤b中所述的超高压容器功率为4000w。

步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。

本发明的优点在于:

1.本发明采用超声-超高压处理原料,实现了加速细胞破碎,提取率高,萃取时间缩短,可有效的避免丹酚酸b成分的破坏。

2.本发明采用超声-高压破壁法萃取丹酚酸b,具有快速、高效、提取完全、适合工业化生产的优点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式:

实施例1:

取丹参粉碎成粗粉,加入原料2倍的10%乙醇混合成悬浊液,置于频率50khz超声波装置中,加入原料3倍的50%的乙醇溶液,于50℃的条件下进行超声萃取30min,得到预处理溶液;将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500pa,在此压力下保持一定时间,然后泄除压力,过滤,得浓缩液。将所得浓缩液加入与原料等质量的80目大孔树脂柱中,经4倍体积的60%的洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸b。经hplc检测,丹酚酸b的含量为86.3%。

实施例2:

取丹参粉碎成粗粉,加入原料2倍的10%乙醇混合成悬浊液,置于频率50khz超声波装置中,加入原料5倍的50%的乙醇溶液,于60℃的条件下进行超声萃取40min,得到预处理溶液;将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500pa,在此压力下保持一定时间,然后泄除压力,过滤,得浓缩液。将所得浓缩液加入与原料等质量的100目大孔树脂柱中,经5倍体积的70%的洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸b。经hplc检测,丹酚酸b的含量为88.9%。

实施例3:

取丹参粉碎成粗粉,加入原料2倍的20%乙醇混合成悬浊液,置于频率50khz超声波装置中,加入原料5倍的25%的乙醇溶液,于70℃的条件下进行超声萃取45min,得到预处理溶液;将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500pa,在此压力下保持一定时间,然后泄除压力,过滤,得浓缩液。将所得浓缩液加入与原料等质量的100目大孔树脂柱中,经5倍体积的60%的洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸b。经hplc检测,丹酚酸b的含量为92.3%。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种丹酚酸B的制备方法,具体涉及一种采用超声‑高压破壁法提取丹酚酸B的方法。其处理步骤包括:取丹参粉碎成粗粉,加入原料1~2倍的10% 乙醇混合成悬浊液,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的30~50% 乙醇进行超声预处理30~45min,将经预处理的溶液置于超高压容器内,施加压力500Pa,在此下保持一定时间,然后泄除压力。从高压容器内取出处理过的溶液,过滤,得浓缩液,将所得浓缩液经80~100目大孔树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,干燥,获得丹酚酸B。本发明具有高效、节省时间、提取完全等优点。

技术研发人员:杨成东
受保护的技术使用者:南京泽朗生物科技有限公司
技术研发日:2017.03.01
技术公布日:2018.09.14
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